功能化离子液体对2-苯乙醇萃取性能研究

2-苯乙醇(2-PEA)是一种具有玫瑰花香的芳香醇,广泛应用于医药和食品工业。生物催化合成过程中,其原位萃取具有重要的意义。本研究设计合成了1-N,N-二乙基乙酰胺基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([EDCmim]NTf2)和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)两种离子液体,系统研究了其对2-苯乙醇萃取过程。考察了影响萃取性能的主要因素,如初始浓度、体系温度、相比等。结果表明,30 min内均可达到萃取平衡;2-苯乙醇的萃取不受转速的影响;随着相比的增加,萃取率也随之增加;随着温度的升高,萃取率随之降低;随着离子液体使用次数的增加,2-苯乙醇的萃取率也逐渐降低。     

温控离子液体/有机两相体系在1-十二烯催化加氢中的应用

利用含聚乙氧基链的季铵盐型离子液体与有机溶剂构成具有高温均相,低温分相功能的离子液体/有机两相体系,以1-十二烯为底物研究了在此离子液体/有机两相体系中三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)与RuCl3配合物催化的加氢反应.在优化反应条件下:十二烯/催化剂=1000(摩尔比),膦配体/RuCl3=5(摩尔比),反应温度80℃,压力2.0 Mpa,时间2 h,产物十二烷收率可这98.7%.含有催化剂的离子液体经过简单相分离即可循环使用,经过10次循环催化活性无明显下降.     

基于离子液体萃取分离甲醇-乙腈共沸物机理的综合实验教学设计

结合大地质类物理化学和仪器分析的教学要求及学科前沿方向,该文设计了离子液体萃取分离甲醇-乙腈共沸物机理的综合实验。通过动态汽液相平衡釜-气相色谱联用实验方案,以1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([BMIM]OTF)为萃取剂、甲醇-乙腈共沸物系为研究对象,通过研究离子液体对甲醇-乙腈物系等压相平衡的影响,分析离子液体萃取分离共沸物系的机理。该实验结合物理化学、仪器分析、大学化学等专业课程内容,将学科基础知识与大型仪器创新研究有机融合,夯实学生理论知识,激发学生科研兴趣,提高学生创新能力。     

1,5-二羰基化合物的高区域和非对映选择性的合成

分别用化合物1A和其一个衍生物为原料,在三乙胺做碱,离子液体[BMIM]PF6做溶剂,四氟硼酸锂做为辅助剂的条件下,让它们进行自身的Michael加成反应,制备了二个新的1,5-二羰基化合物.制备的1,5-二羰基化合物具有单一的非对映立体选择性.     

酸性离子液体脱除柴油中碱性氮的研究

制备了咪唑类酸性离子液体[(CH2)4SO3HMIM][HSO4]用于脱除催化裂化(FCC)柴油中的碱性氮,研究了反应时间、剂油比、反应温度等因素对脱氮效果的影响,确定了较适宜的脱氮条件。结果表明:在反应时间为0.5 h,V(离子液体)/V(柴油)=1/200,反应温度20℃,V(离子液体)/V(水)=1/1条件下,催化裂化柴油脱氮率为86.08%,脱氮后的FCC柴油质量明显改善。     

离子液体/水体系促进芳醛与芳酮Aldol缩合反应

研究1-甲基-3-丁基咪唑对甲苯磺酸盐（[bmim][p-CH3C6H4SO3]）离子液体/水体系促进室温下碱催化芳醛与芳酮Aldol缩合反应.实验结果显示,在室温下,离子液体体积分数为25%,离子液体/水体系对苯甲醛与苯乙酮间Aldol缩合反应具有更明显的加速作用,缩合产物收率达到81%以上;该方法具有条件温和、操作简单、反应时间短、产率高等特点.     

固相微萃取测定水样中苯胺类化合物

自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空固相微萃取测定水样中苯胺类化合物,优化了影响萃取效率的因素：萃取时间和温度、离子强度、搅拌速度等.在0.1～50 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.995 5～0.998 7之间,方法的检出限为0.074～0.018 mg/L.该方法用于水样品的测定,加标回收率为78%～112%,相对标准偏差小于11.28%.     

隐甲藻和裂殖壶藻醇水提物不同极性萃取物的抗氧化活性研究（英文）

目的:评价隐甲藻和裂殖壶藻醇水提物的石油醚萃取相、乙酸乙酯萃取相、正丁醇萃取相和水相的抗氧化活性水平,为综合利用两种微藻提供理论依据。创新点:隐甲藻和裂殖壶藻是二十二碳六烯酸(DHA)的重要原料,然而提取DHA后剩余的藻渣未得到充分利用。本文首次对两种微藻的极性提取物的不同极性部位进行抗氧化活性评价,并初步确定多酚类化合物是其发挥抗氧化作用的主要物质成分,为综合利用两种微藻提供了理论依据和参考。方法:用70%乙醇浸提隐甲藻和裂殖壶藻藻粉,所得粗提物分别使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水依次萃取,得到不同极性组分萃取物。采用总抗氧化能力、2,2-二苯基-1-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力、亚铁离子螯合能力及总还原力等方法对不同极性组分的萃取物进行抗氧化活性评价。采用Folin-Ciocalteu方法测定样品中总多酚含量,采用分光光度法测定样品中总黄酮含量。结论:本实验结果显示,隐甲藻和裂殖壶藻醇水提物的不同极性组分具有较好的抗氧化作用(图2~5)。相关性分析结果表明萃取物中的多酚类化合物与其抗氧化水平显著相关(表2和表3),因此,我们推测多酚类化合物是两种微藻的主要抗氧化成分。综上所述,隐甲藻和裂殖壶藻具有综合开发利用潜力,可深入研究。     

离子液体微波辅助提取臭牡丹中黄酮类化合物的研究

采用微波辅助提取技术,以臭牡丹黄酮类化合物的提取率为考察目标,利用溴化1-丁基-3-甲基咪唑溴([bmim]Br)离子液体水溶液为提取剂,提取臭牡丹中黄酮类化合物.分别考察了离子液体浓度、料液比、微波功率、p H值、提取温度和时间对臭牡丹黄酮类化合物提取率的影响.结果显示,臭牡丹黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为:离子液体浓度为1.0 mol/L,料液比为1∶30,微波功率为500 W,p H值为8.0,提取温度为70℃,提取时间为6.0 min,在此条件下提取率可达4.318%.与传统乙醇提取法相比,该方法具有快速高效、溶剂使用量少、绿色环保、提取率高等优点.     

离子液体吸附性能的压电传感监测

离子液体通常具有高粘性,其粘度是影响物质在离子液体中传质速率的重要因素之一,当离子液体吸附有机溶剂后或温度上升,其粘度显著下降。基于这一现象,采用对粘度有敏感响应的硅酸镧镓晶体微天平,实时检测1-甲基-3-正辛基咪唑四氟硼酸盐的粘度-温度曲线以及吸附四氯化碳蒸气过程中的吸附量动态变化,为研究离子液体粘度及吸附性能提供了一种新的测量方法。     

基于介孔碳/离子液体复合膜电化学检测甲硝唑的应用研究

以疏水性离子液体与介孔碳(CKM-3)复合材料修饰的电极直接电化学测定甲硝唑;研究发现,[OIMI][PF6]与CKM-3修饰的电极对甲硝唑的响应电流的大于[BIMI][PF6]与CKM-3修饰的电极,其线性范围为1.0×10-8～3.0×10-5mol L-1,检测下限为l×10-gmol L-1,具有较高的灵敏度和较强的实用性.     

QCM法测定醇和酯蒸气在[Bmim][PF_6]中的溶解性能

利用石英晶体微天平(QCM)测定了4种典型的挥发性有机物(VOCs)——甲醇、乙醇、正丙醇和乙酸甲酯蒸气在疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF_6])中的溶解行为。测定结果表明所测组分在[Bmim][PF_6]中均有较好的溶解性能,并受到组分与离子液体分子间作用力的影响,正丙醇溶解度乙醇溶解度甲醇溶解度乙酸甲酯溶解度。重点考察了298.15~328.15K间不同压力对乙醇溶解性能的影响,其溶解度随压力升高、温度下降而增大,符合物理吸收特征。据此通过理论计算获得其亨利系数、溶解熵和焓等热力学数据,与实验数据一致。研究表明了QCM测定气体溶解度的可行性,该设备具有原料用量少、精度高等优点,为离子液体处理VOCs提供了参考。     

水培与土培离子液体[C_2mim][Val]对小麦的影响

为考察离子液体在水和土壤不同环境介质中对高等植物的潜在毒性,分别采用水培和土培试验方法研究了不同浓度(0、100、200、300、400、500 mg/kg)的离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑缬氨酸盐([C2mim][Val])对小麦发芽率(7 d)及生理特性(8～18 d)的影响。实验结果表明:两种培养方式下,离子液体在浓度≥200mg/kg时对小麦种子萌发产生显著的抑制作用,且抑制效应具有典型的剂量依赖型特点。水培胁迫13 d,离子液体浓度≥300 mg/kg处理,及土培胁迫18 d,离子液体浓度≥400 mg/kg时,均造成小麦幼苗叶片SOD、POD酶活性降低,MDA含量显著升高。表明较高浓度的离子液体对高等植物具有一定的毒害作用,水培比土培加重了离子液体对小麦的毒害程度。     

对二甲苯非分散相溶剂萃取精对苯二甲酸工业废水中的对甲基苯甲酸（英文）

目的:采用对二甲苯为萃取剂,通过非分散相溶剂萃取(膜基萃取)同时回收利用精对苯二甲酸(PTA)工业废水中的对甲基苯甲酸和水。创新点:1.采用非分散相溶剂萃取有效地实现了工业条件下PTA废水的净化和资源的回收利用;2.采用数学模拟优化工业萃取的操作参数。方法:1.进行对二甲苯萃取实验,考察操作条件对萃取效率和萃余水杂质浓度的影响;2.通过数学模拟,建立膜萃取过程的数学模型,对操作参数与膜结构参数进行敏感性分析。结论:1.非分散相溶剂萃取可以有效解决PTA工业废水的回收利用问题;2.质量传递的速率控制步骤是管程中的水相扩散;3.优化的工业操作条件为:中空纤维膜内径为200~250μm,萃取时间为50~60 s,水油两相体积比为9.0,萃取温度为318K。     

菊花脑花活性成分提取工艺及挥发油成分分析

以滁州本地菊花脑花作为实验材料,通过单因素和正交实验对常规水提法和超声波辅助提取菊花脑花中黄酮和总酚的工艺进行优化;并利用水蒸气蒸馏法提取菊花脑花中的挥发油,对其成分进行GC-MS分析.研究发现:常规水提取法对菊花脑花黄酮和总酚进行提取的最优的条件是料液比1:35、水浴温度80℃、提取时间100min,此时黄酮和总酚的得率分别为12.41mg/g和7.58mg/g;超声波辅助提取法对菊花脑花黄酮和总酚进行提取的最优条件是料液比1:35、提取剂浓度60%、超声功率200W、超声时间20min,此时黄酮和总酚的得率分别为20.34mg/g和7.97mg/g;蒸馏法所得挥发油的GC-MS分析出约50种成分,其中含量较高的有樟脑(9.92%)、β-倍半水芹烯(7.75%)、石竹烯(5.98%)和檀香醇(5.87%).     

固相微萃取-气质联用测定γ辐照前后白酒中香气成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定60Co-γ射线辐照前后豫北白酒中香气成分类型(醇类、酯类、酸类和其他物质)及其含量的方法,并详细对比了辐照前后白酒样本中香气成分的具体变化.对影响顶空固相微萃取过程中的影响因素,即萃取头、预热时间、NaCl的质量浓度、样品装液量、萃取温度、萃取时间和解析时间都进行了优化,...     

一种咪唑类离子液体的合成研究

为了研究原料、温度和反应时间对离子液体的产率的影响,以及离子液体在不同溶剂中的溶解性能,以1-乙烯基咪唑为原料,合成了1-乙烯基-3-氨丙基咪唑盐离子液体,利用1HNMR对合成产物进行性能表征。实验结果表明:以溴代烷烃为原料,控制温度80℃,反应24h,能够得到产率为91%的产物;且合成的离子液体极性较大,只能溶解于极性较大的溶剂中。     

微波辅助离子液体提取金银花中黄酮的研究

研究微波辅助离子液体提取金银花中的黄酮类物质的方法。按照单因素变化法,分别对离子液种类、离子液浓度、微波提取时间和液固比值进行条件优化,确定出金银花中黄酮的最佳提取方案:[Hmim]Br离子液体为提取剂,浓度为V(乙醇)∶V([Hmim]Br)=6∶1,微波提取时间为15分钟,液固比例为30∶1(m L/g)。与传统溶剂相比,微波辅助离子液体提取方法具有无环境污染、安全、节约资源、稳定性好且提取效率高的特点。     

硫酸铝-离子液体复合催化剂催化合成草莓酯

以硫酸铝/离子液体[bmim][H2PO4]为复合催化剂,研究了乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇缩合反应制备了新型香料草莓酯.结果表明,复合催化剂对缩合反应具有良好的催化活性和选择性,在优化的反应条件：乙酰乙酸乙酯用量为11.4 mmol,1,2-丙二醇与乙酰乙酸乙酯的比为1.2∶1,催化剂用量为0.25 mmol,离子液体用量为1 mL,反应温度100℃,反应时间1.5 h,乙酰乙酸乙酯的转化率达到70%以上,选择性达到99.0%以上.同时,反应结束后,复合催化剂与有机物自动分层,催化剂的循环使用易于实现.     

低温水热合成金红石二氧化钛纳米棒

在低温水热条件下,以离子液体1-丁基-3-甲级溴化咪唑([C4mim]Br)为添加剂,制备出了金红石二氧化钛纳米棒.XRD分析证明,所得样品为纯金红石相结构;SEM和TEM结果表明,金红石纳米棒直径为20 nm,长度为200 nm,而且这些纳米棒有自发组装成棒束的趋势.当温度升高时,金红石纳米棒的尺度变大,而且生成了规整的纳米棒束.研究表明,离子液体的存在不仅有利于金红石的生成,而且有效控制了金红石棒的过度生长.