超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定小麦中13种元素

目前对于小麦籽粒的消解大多数采用微波和湿法等常规方法,关于超级微波消解小麦籽粒的研究尚未报道。为了寻求一种更高效测定小麦中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba和Pb共13种元素含量的方法,选择超级微波进行小麦籽粒样品消解,优化了消解体系的酸度,并将其与湿法消解、微波消解两种方法进行比较,发现超级微波消解法加酸量较少,消解时间更短且操作较为简便。结果表明,超级微波消解-ICP-MS法标准曲线线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999 8,线性范围宽,方法检出限范围为0.001 80～3.11 mg/kg,加标回收率范围为80.94%～109.95%,精密度在2.37%～4.95%。可靠性试验结果表明,超级微波消解-ICP-MS法测定值与标准参考值偏差小于7.71%,研究为小麦籽粒样品元素分析工作提供了一种安全、高效、准确的支撑方法。     

微波消解-FAAS法测定不同产地菊花中金属元素

采用微波消解法消解样品,用火焰原子吸收分光光度法分别测定了四种不同产地菊花中的Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、Cu、Ni的含量;探讨了微波消解预处理的条件,优化了FAAS测定参数,七种金属元素标准曲线相关系数在0.9907-0.9999之间,平均加标回收率在97.2%-103.5%之间,RSD(n=4)在2.2%-4.9%之间。该方法具有较好的精密度和准确性。测定结果发现不同产地的菊花中金属元素存在显著差异。     

微波消解-等离子体发射光谱法同时测定巢湖水体中的Cu、Mn、Pb、Cd、Zn

采用微波消解-等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定巢湖水体中的Cu、Mn、Pb、Cd、Zn.在逐级升压模式下,用HNO3和H2O2混合体系进行样品消解;优选出发射光谱仪的工作条件和待测元素的分析谱线,并讨论可能存在的干扰.实验结果表明,该法的检出限为0.2～3.5μg/L,RSD为0.75%～1.83%,加标回收率为97.4%～100.7%,结果令人满意.     

茶槲寄生中微量元素的ICP-MS法分析

采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法对茶树上槲寄生中18种微量元素进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化.结果表明：在优化实验条件下,方法检出限为0.033 63～26.59μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.54%～7.57%,加标回收率为90.17%～109.7%.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和同时测定多种元素等优点.     

野菊花中锗、硒的电感耦合等离子体-质谱法分析

报道了微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定野菊花中锗、硒元素的方法.在优化实验条件下,方法的检出限分别为17.42×10-4μg/g和19.81×10-3μg/g,相对标准偏差为5.1% 和12.0%,加标回收率为91.3%～119%和97.4%～103%.该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和两种元素同时测定等优点.     

微波消解法测定粉煤灰中的重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素的方法.样品用HNO?+HCl+HF经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素,以Sc、Y、In、Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,5种重金属元素的检出限为0.001～0.008?/L;线性关系良好,线性相关系数γ≥0.9991;回收率为89.33%～112.00%;RSD＜2.89%.该法准确、快速、简便,已应用于粉煤灰中微量重金属元素的测定.     

微波消解-AAS法测定中草药中的微量元素

采用微波消解-AAS法测定了制作六味地黄丸的六种中草药中的十种微量元素,对微波消解试剂、消解条件及测定时的干扰情况进行了详细研究.以茯苓样品为例,测得回收率分别为:Zn 120.5%,Fe 106.8%.Mn 118.5%,Co 99.9%,Ni 95.5%.Cu 100.4%,Cr 106.1%,Ca101.5%,Mg 90.5%和K 120.0%.样品测定结果的相对标准偏差在0.17%～7.87%之间,测定方法快速、简便,结果准确可靠.     

微波消解-ICP-MS法测定煤炭中汞、铍、砷和铀

采用微波消解技术处理煤炭样品,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定煤炭中汞、铍、砷和铀元素的分析方法。分别选用不同配比及种类的酸进行微波消解处理,并采用内、外标法测定了煤炭中4种元素的含量。结果得出:采用5 m L浓硝酸和2 m L氢氟酸的混合酸微波消解0.2 g煤炭样品,可彻底将4种待测元素提取到待测溶液中,所得溶液透明澄清。在内标法中,选择了煤炭中含量较少的169Tm作为内标元素,4种元素的线性相关系数均大于0.999 9,所测两组数据的平行性接近,RSD3%。进一步选择标准加入法准确测定了汞、砷、铍和铀元素的含量,所得4种元素的线性相关系数0.999,汞、铍、砷和铀在煤炭中的含量分别为0.43、2.03、8.46和2.25 mg/kg。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中总磷含量

目的:建立一种测定食品中总磷含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法,为检验工作提供更加快捷,精准的方法。方法:样品中加入HNO3和H2O2进行微波消解,以Sc为内标元素,用电感耦合等离子体-质谱仪进行测定。结果:总磷含量在0~10mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9997;对两种实际样品的平均加标回收率范围分别为95.31%~101.48%和97.51%~103.74%;对同一种样品进行精密度测定,相对标准偏差为0.1%;本法最低检出限为0.032mg/L。采集5种样品用国标法与本法作比对实验,经统计学检验P=0.1170.05,表明两种方法无显著性差异。结论:所建立的ICP-MS方法准确度高,重现性好、操作简便、大大减少了样品前处理时间,适用于各类食品中总磷含量的测定。     

原子荧光法测食品包装纸中砷的前处理探讨

通过干灰化法、Mars高通量密闭微波消解、压力自控密闭微波消解等三种前处理方法对同一种食品包装纸进行了总砷的检测,并对检测结果进行分析比较。实验结果表明干灰化法、高通量密闭微波消解法、压力自控密闭微波消解法的检出限分别为0.28ng/mL、0.09ng/mL、0.09ng/mL,精密度分别为9.97%、3.20%、4.15%,加标回收率分别为89.4%、93.7%、97.3%。经过相关比较分析,总结出前处理方法对纸制品中总砷检测的影响。     

ICP—MS法测定地沟油中某些微量元素含量

以微波消解法作为样品前处理方法,采用ICP—MS法测定了地沟油中Pb、As、Cd等金属离子的含量。该方法对地沟油中各元素的检出限分别为：Pb0．027μg·L-1,As0．037μg·L-1,Cd0．024μg·L-1,Co0．038μg·L-1,Cu0．039μg·L-1,Cr0．011μg·L-1,Zn0．12μg·L-1,Ni0．069μg·L-1。根据所建立的方法,分析了自制地沟油样品,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率在92．1％-108．5％之间,所得结果可为食用油的质量控制提供一定的参考。     

开封市不同地点水源中氟的含量测定

为了测定开封市不同地点水源中氟的分布,采用氟离子选择电极作指示电极的直接电位法对7个地点水源中的氟进行了测定。该测定所建立的回归方程为E=-54.45pF-160.8,r=0.9991,线性范围0.4～2mg.L-1。平均回收率为100.8%,RSD=2.58%。开封市不同地点水源中氟的含量在0.5875～2.2744mg.L-1之间。     

不同水中氯离子含量的对比分析研究

采用紫外—可见分光光度法和莫尔法对不同水样中氯离子含量进行测定。紫外—可见分光光度法通过加入丙酮做保护剂,在最大吸收波长附近测得不同水样中氯离子的吸光度,测得自来水、湖泊水和饮用水中氯离子的含量分别为19.97mg·L-1,8.02mg·L-1,2.00mg·L-1,相对平均误差均小于1,加标回收率在98.9%-100.8%,说明实验结果比较可靠;莫尔法通过控制溶液的酸度以及指示剂的用量测定氯离子含量,测得自来水、湖泊水和饮用水中氯离子的含量分别为20.41mg·L-1,8.31mg·L-1,2.70mg·L-1,相对平均误差较大,加标回收率在91.4%-101.2%,说明实验结果较可靠,同时也说明采用该实验方法测水中氯离子的准确度较高。从实验数据的准确性和实验的简易程度,紫外—可见分光光度法都优于莫尔法。     

炼厂焦化废水处理研究

炼厂焦化废水是一类乳化较严重的废水,本文通过室内小试筛选出阳离子型焦化破乳剂JQ-104,试验结果显示,当焦化废水含油4235.6 mg·L-1,JQ-104投加量300 mg·L-1,废水含油去除率高达95.51%;另外,pH值对其有较大影响,最佳pH值范围为6-8.将JQ-104应用于现场工艺流程,除油效果明显,处理后出水稳定,含油浓度在200mg·L-1以内,减少了污油对环境的污染.     

Hg^2＋对扬花萝卜幼苗生长影响情况的研究

采用沙培法研究了扬花萝卜幼苗受到Hg2＋胁迫时,其根冠比、鲜重、干重、叶绿素a与b和MDA含量,以及SOD酶的活性等指标变化情况.结果表明,在低浓度1 mg.L-1～5 mg.L-1Hg2＋胁迫下,植株的根冠比大于对照,叶绿素含量略有增加;而高浓度20 mg.L-1～100 mg.L-1的Hg2＋胁迫下,植株的根冠比小于对照组（P≤0.05）,叶绿素含量呈下降趋势.实验进一步表明,在1 mg.L-1～5 mg.L-1Hg2＋胁迫下植株的干重、鲜重均略高于对照,而高浓度呈下降趋势.SOD酶的活性呈现出先升后降的变化,表现出植株对逆境环境具有一定的抗性;而MDA含量均呈增加趋势.     

耐受Pb^2＋细菌的筛选及对Pb^2＋吸附特性的研究

通过驯化培养从受Pb2＋污染的土壤中分离到1株能在含Pb2＋浓度为300 mg.L-1液体培养基中生长的耐Pb2＋细菌菌株（B19）,对该菌株吸附Pb2＋能力及影响吸附Pb2＋的因素进行了探讨.结果表明：该菌株对Pb2＋的吸附速率较快,在5 min内,培养液中Pb2＋去除率达到76.4%,在30 min达到吸附平衡.pH、培养基、菌量、Pb2＋初始质量浓度对去除率有显著影响.在吸附时间为30 min,吸附温度为30℃,菌龄为3 d,牛肉膏蛋白胨培养基培养,pH5.5,Pb2＋质量浓度85 mg.L-1,菌量6 g.L-1时,其对Pb2＋去除率可达92.6%.     

催化动力学荧光法测定痕量甲醛

在稀硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化中性红的反应具有较强的催化作用,使其荧光强度降低.据此,建立了催化动力学荧光法测定痕量甲醛的新方法.其检出限为6.59×10-8g.L-1,线性范围为0~0.128mg.L-1.该法简便、快速,可用于测定未知溶液中的甲醛.     

毛细管电泳法测定苹果中维生素含量

采用毛细管区带电泳法测定了5种苹果中维生素C和烟酸的含量。在20mmol/L硼砂和20%乙腈的混合缓冲体系(pH 8.5)中,两种维生素在15min内较好地得到分离。维生素C和烟酸的迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为5.43%和2.35%、6.24%和2.49%。质量浓度在0.007 81～1 000mg/L范围内线性相关系数分别为0.9964、0.9945。该方法简单、准确,可作为果实品质测定的一种方法。     

罗丹明B的电化学降解工艺研究

探讨了罗丹明B在FTO导电玻璃上的电化学降解工艺,考察了支持电解质、缓冲体系类型、酸度、外加电压、初始浓度等因素对染料去除率的影响.结果表明,控制外加电压为10 V,在含0.15 mg·L-1氯化钠的硼酸盐缓冲溶液（pH7.0）中,电化学降解罗丹明B溶液（4.0mol·L-1）6 min后,罗丹明B的去除率可达到92％以上.     

荷移分光光度法测定头孢呋辛钠的含量

采用紫外可见分光光度法研究了π电子受体茜素红与电子给予体头孢呋辛钠的荷移反应.实验表明,在水溶液中,中性条件下头孢呋辛钠与茜素红在室温下即可形成稳定的络合物,最大吸收波长λmax=520 nm,表观摩尔吸收系数为1.13×104 L·mol-1·cm-1.头孢呋辛钠药物浓度在7.52×10-6～6.66×10-4 mol·L-1范围内服从比尔定律,线性回归方程为A=0.204c（×10-4 mol·L-1）＋0.222,r=0.9992,相对标准偏差为1.2﹪.方法快速、简便、灵敏、准确.