2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏分离

简述了2-甲基咪唑合成分离方法,指出了原工艺中存在的问题,提出2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏新分离方法。通过实验得到最佳的工艺条件：原液剩余量约占取样量40%;填料柱高度为0.5 m;回流比为8∶1;冷凝液的温度为10°C以下。在该条件下分离2-甲基咪唑的效果最佳,收率约为80.1%,且可回收4.5%的白色固体（即乙醛合氨）。     

2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑合成方法研究

研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的绿色合成

在微波加热无溶剂条件下,将噻吩、联苯甲酰、醋酸铵三组分采用"一锅法"反应,合成了2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂种类与用量对产物产率的影响,优化了反应条件,并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对产物的结构进行了表征.该方法快捷、简便,为2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的合成提供了一种环境友好的方法.     

N-甲基咪唑合成工艺研究

目的:优化N-甲基咪唑合成工艺。方法:以乙二醛、甲胺、氨水、多聚甲醛为原料,"一锅法"合成N-甲基咪唑,对N-甲基咪唑转化率的影响因素-投料顺序、反应温度、反应时间等进行条件优化,通过N-甲基咪唑的标准折光率曲线法准确、快速检测反应过程中N-甲基咪唑含量。所得产品N-甲基咪唑分别用氢谱、碳谱以及气质联用GC-MS进行表征。结果:以当量的多聚甲醛、氨水、甲胺、乙二醛的投料顺序,反应温度为60℃,反应时间为4小时,N-甲基咪唑的转化率高达98%。通过减压蒸馏除水,共沸剂环己烷精制,最后减压蒸馏得到的产品N-甲基咪唑纯度可达到99.5%。结论:该合成工艺具有产品转化率高,污水处理量少,检测方法快速高效的优点,适合于大规模工业生产。     

2—甲基—5—硝基咪唑生产工艺的研究

由２－甲基咪唑生产甲硝唑和二甲硝咪唑的中间体２－甲基－５－硝基咪唑的生产工艺中选择适当的反应温度，可提高Ｃ５位硝化物的收率；同时，研究反应的升温过程后，利用反应自身的放热量，可自动升温至反应所需温度，减少了反应设备的投资，缩短反应时间。     

固体超强酸催化硝化2-甲基咪唑的研究

以硝酸为硝化剂，在固体超强酸催化下硝化2－甲基咪唑（2－MID），制备出适于硝化反应的固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2，用正交实验得出适宜硝化条件为：反应温度75℃，反应时间6h，料比n(2-MID)：n(HNO3)＝1：1.20，催化剂（Cat.）用量3g/mo2-MID，产率达91.61%(w.)。     

由对苯二甲酸和1,3-双(咪唑基-1-甲基)苯构筑的锌配合物的水热合成及晶体结构

以Zn(NO3)2·6H2O、对苯二甲酸(H2BDC)和1,3-双(咪唑基-1-甲基)苯(mbix)为原料,采用水热法合成了二维网状配位聚合物[Zn(BDC)(mbix)]n(1),并对其进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.6216(18),b=9.7009(18),c=11.855(2),α=108.286(3),β=103.830(3),γ=91.922(3)°,V=1013.1(3)3,Z=2,Dc=1.533g/cm3,μ=1.250mm-1,F(000)=480,R1=0.0294,wR2=0.0704.     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为：反应温度为180℃,乙炔压力为1．2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77％,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99．5％。     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与铜显色反应的条件,结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,试剂与铜形成紫红色的络合物,络合物的λmax为547nm,试剂的λmax为477nm,对比度△λ为70nm,络合比Cu~(2 ):R为1:2,摩尔吸光系数为2.22×10~4L·mol~(-1)·cm~)-1_,Cu~(2 )在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律,该方法直接测定铸造镁合金和铝合金中微量的铜,结果满意.     

2-甲基苯并咪唑的合成与研究

以邻苯二胺和醋酸为原料合成2-甲基幕并咪唑,探究了反应摩尔比、反应时间及少量还原锌粉对产率的影响,找出了最佳反应条件,并用红外光谱和质谱对产物结构进行分析.实验结果表明,醋酸与邻苯二胺的摩尔比为1.8:1,反应时间为4h,加入适量锌粉,2-甲基苯并咪唑的产率可达87.6%.     

1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物的合成

分别以溴苯、对溴甲苯为起始原料,通过格氏反应、亲核取代反应以及氧化反应后得到目标产物1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物（4a-4b）,通过核磁共振、质谱和元素分析等表征手段对化合物的结构进行了表征,并对目标化合物的合成条件进行了优化。     

1,8-二(2-甲基吡啶)辛烷二溴化物的合成及晶体结构

合成了新化合物1,8-二(2-甲基吡啶)辛烷二溴化物,利用<'1H NMR,MS技术进行结构表征,并经X单晶衍射法确定了其单晶结构,结构分析表明,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.97062(3)nm b=1.04186(4)nm,c=1.32220(4)nm,α=96.028(2)°,β=98.505(2)°,γ=111.731(2)°,V=1.20967nm<'3,Z=2,Dc=1.388Mg·m<'3,μ=1.46mm<'-1,F(000)=524.0,最终偏离因子R=0.0946,wR=0.3134.     

烷基咪唑碘的合成及性能实验

为了让化学化工类学生综合利用所学的有机化学、波谱分析以及电化学知识,在大量研究工作的基础上设计了利用高压釜合成离子液体1-甲基-3-己基咪唑碘,并采用超微铂电极测量了I3-在其中的表观扩散系数等实验内容。     

医药中间体2-甲基哌嗪工业化合成的研究

以工业级乙二胺和环氧丙烷为原料经开环加成和催化环合两步反应合成了2-甲基哌嗪,两步反应收率分别为84.9％和73.9％,总收率为62.7％。采用活性镍为催化剂,实验验证产品性能良好,经GC分析产品纯度超过98％,外观呈白色结晶体,成本较低,此法适合于工业上大规模生产。     

2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯的合成及结构分析

以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定.     

微波作用下合成2-甲基苯并咪唑

以多聚磷酸为催化剂,邻苯二胺和冰乙酸为反应物,在微波辐射下合成了2-甲基苯并咪唑。反应的最佳条件为：微波输出功率700W、间歇辐射时间3min、n（邻苯二胺）：n（冰乙酸）=1：2.5时,产率可达84.6%。     

N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.     

1-(1-二茂铁基乙基)-3-金刚基-1-咪唑碘盐配体的制备及结构表征

从二茂铁出发经过酰化、还原、酯化、季铵化四步反应合成出一个新型的具有大空间位阻的1-（1-二茂铁基乙基）-3-金刚基-1-咪唑碘盐配体,其结构经1H NMR、13C NMR、HRMS进行了表征,结构正确,为目标产物．