1-乙氧基杂氮硅三环化合物的合成及表征

以正硅酸乙酯（TEOS）和三乙醇胺为原料、氢氧化钾为催化剂、丙酮作溶剂,通过酯交换反应合成了1-乙氧基杂氮硅三环化合物,并初步探讨了反应条件的影响,并用IR对所合成的产物的结构进行了表征。     

4-氮杂菲的合成研究

以β-萘胺和甘油为原料,利用斯克柔普(Skraup)法合成了4-氮杂菲,并进行了对比试验,当重量比为β-萘胺:甘油:浓硫酸:冰乙酸:脱氢剂=1:1.74:1.75:0.58:0.84时,收率最高.     

新型四氮杂大环化合物的合成与表征

合成了新型四氮杂大环化合物：５,１２－二苯基－７,１４－二甲基－１,４,８,１１－四氮杂环十四烷－Ｎ,Ｎ″－二乙酸－二硝酸的水合物（Ｈ２Ｌ·２ＨＮＯ３·３５Ｈ２Ｏ）．用元素分析和红外光谱对其组成进行了确定,并对结果进行了讨论     

新型二茂铁衍生物的合成及表征

以二茂铁为原料,以无水三氯化铝为催化剂,合成呋喃甲酰基二茂铁、丙酰基二茂铁,并在此基础上合成了新的二茂铁衍生物二茂铁呋喃甲醇、(R)-二茂铁丙胺,其结构经过IR、1H-NMR法进行了确定.     

新型四氮杂大环锌(Ⅱ)配合物的合成、表征和电子光谱研究

在水溶液中合成了新型四氮杂大环H4L(5,12-二苯基-7,14-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四 烷-N',N",N'",N"-四乙酸)与锌(Ⅱ)形成的固体配合物,采用元素分析、IR等技术表征出配合物的组成为 ZnH2L·2H2O,由电子光谱数据探讨了配合物的成健特征.     

杯[4]芳烃的合成与表征

本文参考现有文献对合成路线加以改进和优化,以较高产率地得到杯[4]芳烃,并用红外光谱数据和热分析数据对目的产物进行了表征。     

新型开链氮氧杂冠醚过渡金属配合物的合成

用3、4;9、10-二苯并-5、8、16-三氧杂-1、12-二亚胺环十七烷(L1)同过渡金属卤化物作用得到了1-(2′-甲酰基苯基)-4-[2′-(7-氨基-2-亚胺-5-氧杂庚基)苯基]-1、4-二氧杂丁烷(L2)的配合物.用红外分析、元索分析等手段进行了初步表征.     

十四员四氮杂大环钴(Ⅱ)配合物的合成与表征

以丁酮、乙二胺合成四乙基二甲基四氮杂大环席夫碱化合物,将其还原成四氮杂大环冠醚配体,然后再和高氯酸钴反应生成四氮杂大环冠醚配合物{Et4Me2[14]N4Co}·2C1O4,并用元素分析、红外光谱等手段时其结构进行了表征.     

取代苯氧乙酸的合成及其表征

取代苯氧乙酸为合成新型农药的中间体,根据苯环上取代基类型的不同采用不同的合成方法进行合成,具有针对性强、产率高、反应时间短、操作简单、易纯化的优点.目标化合物的结构经元素分析和1HNMR确证.     

2,2''''-联吡啶配体簇合物[Ag3BrWS4(bipy)2]的合成和表征

以（NH4）2[WS4]，AgNO3，2，2′-Bipyridy和C16H36BrN等一系列化合物为原料合成了簇合物[Ag3BrWS4（bipy）2]，并通过元素分析和红外光谱、紫外光谱进行了分析表征．     

2,2′-联吡啶配体簇合物[Ag_3BrWS_4(bipy)_2]的合成和表征

以(NH4)2[WS4],AgNO3,2,2-′B ipyridy和C16H36BrN等一系列化合物为原料合成了簇合物[Ag3BrWS4(bipy)2],并通过元素分析和红外光谱、紫外光谱进行了分析表征.     

苯甲醛氮芥的合成及表征

苯甲醛氮芥作为一种可一步结构修饰的烷化剂可以通过两个步骤进行合成。第一步以苯胺与氯乙醇为原料,在碘化钾催化作用下反应生成N,N-二羟乙基苯胺;第二步将进行了分析和鉴定的N,N-二羟乙基苯胺与DMF和POCl 3反应合成苯甲醛氮芥。在合成过程中,讨论了各步反应条件对合成苯甲醛氮芥的影响,并经过TLC、MS、NMR分析验证所得产物为苯甲醛氮芥。     

2-苯基-1,3-丙二硫醇的合成

苯乙酸乙酯与金属钠反应所生成的碳负离子与碳酸二乙酯反应生成苯基丙二酸二乙酯,经四氢化铝锂还原、酸化得到2-苯基-1,3-丙二醇.通过四溴化碳/三苯基膦、硫代乙酸钾的羟基官能团转化反应,合成2-苯基-1,3-二溴丙烷和2-苯基-1,3-丙二硫醇乙酸酯,最后用肼还原硫醇乙酸酯,合成了目标产物2-苯基-1,3-丙二硫醇.所有中间产物和目标产物经核磁共振氢谱或红处光谱表征.     

[Ni(en)3]2 Sn2Se6的合成与结构表征

采用溶剂热法合成了[Ni(en)3]2Sn2Se6单晶.单晶衍射分析结果表明,[Ni(en)3]2Sn2Se6属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=15.2885(13),b=11.9367(10),c=19.2389(16),v=3511.0(5)3,Z=8,化合物含有SnSe4共边连接形成的[Sn2Se6]4-阴离子.     

双螺旋链状结构超分子化合物[NPA(Phen)en1/2]的水热合成与晶体结构

在水热条件下,N-苯基代邻氨基苯甲酸(NPA)与邻菲啰啉(Phen)通过乙二胺氢键和芳环间的π-π堆积作用,形成了一个新颖的交错拉链状双螺旋结构的新型超分子化合物[NPA(Phen)en1/2]。X-射线单晶结构分析表明该晶体属于单斜晶系,化学式C26H23N4O2,空间群为C2/c,Mr=423.48,a=12.868(3),b=29.011(6),c=12.390(3),α=90.00o,β=111.45(3)o,γ=90.00o,V=4305.0(17)3,Z=8,R=0.0765,RW=0.1995,F(000)=1784,Dc=1.307 mg/m3。     

微波辐射下诺氟沙星衍生物的合成

以苄氯和诺氟沙星为原料,无水碳酸钾和碘化钾为催化剂,采用微波辐射技术合成了诺氟沙星衍生物,产品结构经IR和1HNMR分析证明与预期结构相符;同时运用正交试验对影响收率的因素进行考察,确定了最佳反应条件：微波辐射功率700W,辐射时间15 m in,反应温度80℃,苄氯、诺氟沙星和碳酸钾的物质的量比为1.3∶1∶1,碘化钾用量0.3 g;反应收率也从常规加热法的29.3%提高到90.2%.与常规加热法对比,微波法缩短了反应时间,提高了反应收率.     

对叔丁基杯芳烃合成及性能研究的综合实验

文中对叔丁基杯芳烃的合成和性质研究设计为本科生综合实验。用对叔丁基苯酚和37%的甲醛在碱性条件下合成了对叔丁基杯[4]芳烃、对叔丁基杯[6]芳烃和对叔丁基杯[8]芳烃,并对三种产物进行了结构检测,还比较了三种杯芳烃对铜离子萃取能力的大小。     

4-乙酰氧基-5-乙酰基-青藤碱的合成与表征

以甲苯为溶剂,四氢吡咯与青藤碱在对甲苯磺酸催化下合成了5-（N-吡咯烷基）青藤碱;低温条件下,5-（N-吡咯烷基）青藤碱经酰基化、酸性水解合成了国内外未见文献报道的4-乙酰基-5-乙酰基-青藤碱,其结构运用IR、MS、1 H NMR及元素分析进行了表征