反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量

目的:对7个厂家生产的三黄片中大黄素和大黄酚作含量测定,考察其质量.方法:采用RP-HPLC法,以甲醇:磷酸缓冲液(9:1)为流动相,测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量,检测波长为254nm.结果:大黄素平均回收率为99.5%,RSD为1.22%,大黄酚平均回收率为99.4%,RSD为0.66%.每片大黄素和大黄酚总量在0.31～3.16mg之间.结论:从所测得成分的含量看,7个生产厂的三黄片质量不稳定,现行标准粗略,应制定严格的质量控制标准.     

HPLC法测定清肺抑火片中栀子苷、大黄素、大黄酚的含量

采用C18柱(250×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,以不同比例的乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,同时测定了清肺抑火片中栀子苷(238 nm)、大黄素(254 nm)、大黄酚(254 nm)的含量.栀子苷、大黄素和大黄酚分别在0.06~0.6μg、0.08~0.8μg和0.08~0.8μg范围内呈现良好的线性关系.平均回收率分别为98.33%、97.43%和97.73%;RSD值分别为0.55%、0.50%和0.87%.所建立的方法可同时测定清肺抑火片中栀子苷、大黄素、大黄酚的含量,可用于清肺抑火片的质量控制.     

高效液相色谱快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量

研究了用高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量的方法.色谱柱:安捷仑ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(体积比85∶15),流速0.8 mL/m in,检测波长254 nm.在该色谱条件下大黄素和大黄酚在4 m in内可达到基线分离(Rs=1.95),方法平均加标回收率为大黄素98.5%,大黄酚99.4%,RSD分别为大黄素1.47%,大黄酚0.99%,大黄素在0.04~0.12μg,大黄酚在0.08~0.24μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为r1=0.999 9和r2=0.999 9,最低检测限为大黄素0.028μg,大黄酚0.014μg.因此,该方法简便,快速,结果准确可靠,可为HPLC快速测定提供依据.     

高效液相色谱法测定大败毒胶囊中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的：建立大败毒胶囊中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法、方法：高效液相色谱法测定大黄的主要有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1％磷酸（82：18）,检测波长为438nm．结果：大黄酸、大黄素及大黄酚的进样量与峰面积的线性关系良好（r分别为0．9996、0、9994和0．9993）,加样回收率分别为98.8％（RSD=0.4％）、99.6％（RSD=1．1％）和100．2％（RSD=0.9％）,结论：该法简便、准确、重现性好.     

紫外分光光度法测定盐酸左西替利嗪片的含量

目的建立盐酸左西替利嗪片的含量测定方法.方法以水为溶剂,用紫外分光光度法直接测定盐酸左西替利嗪片中盐酸左西替利嗪的含量.结果该方法测得盐酸左西替利嗪平均回收率为99.85%、RSD为0.45%.结论该方法简便、灵敏、准确,基质不干扰测定,可用于盐酸左西替利嗪片的质量控制.     

HPLC法测定牛黄解毒片中蒽醌类化合物的含量

建立同时测定牛黄解毒片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类化合物含量的方法.用20%H2SO4水解样品,以丙酮为溶剂,索氏提取样品中的蒽醌类化合物,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(75:25,V/V),色谱柱为Kromasil C18柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,高效液相色谱法测定4种蒽醌类化合物的含量.样品中4种蒽醌类化合物分别在1.50~150,0.950~95.0,1.30~130,1.15~115 mg/L范围内呈良好的线形关系,测定的重复性较好,并在24 h内稳定,4种化合物加标回收率均在98.14%~101.3%之间,测定结果准确.该方法操作便捷,准确,灵敏度高,稳定性好,可用于牛黄解毒片的药物质量控制.     

RP-HPLC法同时测定金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(52:48),检测波长278 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:黄芩苷在0.485~19.406μg/mL,丹皮酚在1.079~43.157μg/mL线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为99.6%,100.5%,含量测定结果表明,不同批次金匮肾气片之间黄芩苷和丹皮酚含量水平差异不大。结论:经方法学验证,该法可用于金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚含量的快速测定。     

HPLC-荧光法测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量

建立了一种用高效液相色谱(HPLC)荧光检测法同时测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法.使用BDSC18(100mm×4.0mm,i.d.,3μm)色谱柱,流动相为乙腈0.3%-H3PO4(50∶50,V/V),荧光激发波长为220nm,发射波长为380nm.厚朴酚在0.08～246.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为18.4ng/mL,平均回收率为90.2%￣102.7%,日内RSD为0.80%～4.36%,日间RSD为2.18%～5.92%(n=5);和厚朴酚在0.1～231.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为8.7ng/mL,平均回收率为90.0%～98.1%,日内RSD为0.43%～5.53%,日间RSD为3.97%～6.50%(n=5).该法灵敏度高、选择性好、简便、易重复,为香砂养胃丸、藿香正气软胶囊、国公酒中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定提供了有效方法.     

薄层扫描法测定三黄片中大黄素含量

本文用薄层扫描法对三黄片中大黄素含量进行测定．并经过对样品扫描测定及稳定性、加样回收试验，说明了该方法准确稳定、结果可靠．     

HPLC法测定不同产地及不同方法炮制后牡丹皮中丹皮酚的含量

采用超声法提取牡丹皮中的有效成分,用高效液相色谱法测定不同产地、不同炮制方法样品中丹皮酚的含量.结果显示,相同色谱条件下,丹皮酚的平均回收率为97.30%, RSD为1.81%(n=6), 4个不同产地中陕西秦岭的丹皮样品中丹皮酚的总含量最高,而河南洛阳样品中丹皮酚的总含量最低,但各地区丹皮酚的总含量均大于1.2%.不同炮制方法提取的丹皮酚含量的比较:醋泡>生品>盐泡>蜜炒>酒泡>炒炭.结论:不同产地丹皮酚的含量有所差别,且不同炮制方法对提取的丹皮酚的含量也有影响,因此要采用合适的炮制方法,减少药效成分的破坏.     

2-（4-甲硫苯氧基）-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成及杀菌活性

研究了应用烯基膦亚胺1与间氯苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应,来合成2-(4-甲硫基苯氧基)-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3的方法.探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理.生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、~1HNMR和MS确正.并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性,结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中以3e及3f活性最好,在质量分数5×10~(-5)时,对水稻纹枯菌和苹果轮纹菌的抑制率均达到85％～95％的A级水平.     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以1-十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二正十八烷基丙二酸二乙酯,然后用LiAlH4还原得到2,2-二正十八烷基-1,3-丙二醇,再在对甲苯磺酸催化下与β-溴丙醛缩合得5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环.并对产物的重结晶条件进行了研究,产物经元素分析、IR和1HNMR光谱表征.     

敦煌写本《文明判集残卷》研究

敦煌写本《文明判集残卷》 ,使我们在解构作为裁判载体的唐代法律文书本身的结构格式、辞章、共同特点时 ,为我们以史为经对法律文书的递变做纵向研究支撑起无法替代的历史平台。它格调庄严、简约有致的风格 ,博大的哲学理念 ,鲜活的法、理、情的和谐统一 ,不难从中窥视中华法系中的法文化、法意识和法律制度 ,见证其与西方法律的殊途同归     

甘孜名人:司徒·曲吉迥乃

司徒·曲吉迥乃是四川省甘孜藏族自治州德格人,他生活在十八世纪。司徒·曲吉迥乃重建了八邦寺,主持德格印经院的早期工作。司徒·曲吉迥乃作为大学者在佛学、文学、医学、美术等多方面有极大贡献,得到世人的敬仰。     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

3-甲基茚满酮-[1]-5,6-苯并-15-冠-5的合成

以多聚磷酸(PPA)为催化剂和反应溶剂,将冠醚进行酰化,合成了3-甲基茚酮-[1]-5,6-苯并-15-冠-5.合成产物由IR,MS和元素分析鉴定了结构.     

通用考试系统出卷子系统抽卷模型的研究

从教师的角度，分析了人工出卷的全过程，由此建立了通用考试系统出卷子系统抽卷的数学模型，本模型从题型、知识点和难度三个方面对抽卷进行了控制，并利用Visual FoxPro6．0编程进行了测试，证明了本模型的可行性与实用性．     

3-溴丙醛-2-烷基-1,3-丙二醇缩醛的合成

本文研究了以对甲苯磺酸作催化剂,3—溴丙醛与2—烷基—1,3—丙二醇的缩醛化反应。该反应能在室温下进行,产率达65%以上。     

N-(4-氯苯甲酰基)-N''''-(2-氯苯基)硫脲的合成

用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-(4-氯苯甲酰基)-N'-(2-氯苯基)硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征.     

4-苯-1-(1H-1,2,4-三氮唑-3-羰基)-氨基硫脲分子的结构与生物活性关系的研究

应用量子化学方法,在RHF/6-31G水平上计算了4-苯基-1-(1H-1,2,4-三唑-3-羰基)-氨基硫脲分子(C10H10N6OS)的电子结构,探讨了其电子结构与生物活性的关系。结果表明:氢键的存在可能决定了分子稳定构象;该化合物的生物活性位点是三氮唑基、腙基羰基和硫脲基。