溴代正辛烷的紫外分光光度测定

采用紫外分光光度法测定溴代正辛烷产品的含量,以２４６ｎｍ为测定波长,以乙醇为溶剂,在２．７８４～１１．１２０ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好．产品的平均回收率为１００．７％,ＲＳＤ为０．２１％．     

天丝／木代尔混纺产品混纺比的分光光度法测定

用65％硫酸溶解天丝、木代尔及天丝／木代尔混纺产品,测定所得溶液的紫外一可见吸收光谱,建立了测定天丝／木代尔混纺产品混纺比的分光光度法．采用该方法对天丝／木代尔混纺产品的混纺比进行了测定,分析结果与实际配比的偏差范围为-1．60～1．88％,误差在标准FZ／T01053．2007的允差范围内,为天丝／木代尔混纺产品的定量分析提供了一条可行途径．     

电位滴定法测定吡啶－三苯基硼中硼的含量

利用自动电位滴定法测定化工产品吡啶－三苯基硼中硼的含量。对消解体系中硝酸－硫酸比例、温度、消解时间等条件,以及硼酸酸性强化剂甘露醇用量等进行了优化。在优化的消解和电位滴定条件下,测得本批次产品中硼的平均值含量为3．32％,纯度为98．52％。方法标准偏差为9．97％,回收率91．9％～109．6％。此方法简单、方便可行,测定结果稳定。     

用光纤光谱仪测定防晒霜的抗紫外线性能

采用GZ06E—uV—NIR光纤光谱仪对系列防晒霜产品在夏日阳光中UVA区及UVB区的抗紫外线性能进行测定,进而建立防晒霜抗紫外线性能评价的新方法．结果显示该防晒霜抗紫外线性能评价法与其它方法的评价结果无显著性差异,其在280—320nm内测定的相对标准偏差为2．5％,在320—400nm内测定的相对标准偏差为7．7％,各组数据问离散程度小．实验证明该防晒霜抗紫外线性能评价方法简便可行,可用于不同的防晒产品中防晒指数（SPF）和防晒系数（PA）的测定,结果可靠．     

间苯三酚分光光度法测定小麦戊聚糖新方法及其应用

水溶性戊聚糖能满意地进行间苯三酚分光光度测定。但小麦中的戊聚糖以非水溶性为主，不同于水溶性戊聚糖，因此用测定水溶性戊聚糖的方法不适合用来测定小麦戊聚糖。本文以小麦作为实际样品，在优化其测定条件下建立起间苯三酚光度测定小麦戊聚糖的新方法。方法的线性范围为15．4～34．6mg／L，线性方程为y=-226．0 989．8x(吸光差)，r=0．9915，样品添加标准木糖溶液测定的回收率为92．1％～102．6％，方法的检出限为0．03mg/L，对戊聚糖含量为4．76％的小麦样品进行6次平行测定，测得方法的精密度RSD为2．18％。方法应用与于260多个小麦实际样品的测定，在研究小麦品质及小麦育种等方面结果满意。     

马来酸桂哌齐特残留溶剂检查方法的建立

目的建立马来酸桂派齐特原料药溶剂残留的测定方法。方法采用项空进样气相色谱法,通过内标法以峰面积比计算来测定马来酸桂派齐特溶剂残留,并进行系统的方法学研究。结果本测定方法的系统适应性较好;线性关系测定结果表明,各溶剂浓度与其峰面积和内标丁酮的比值成良好的线性关系;测定方法定量限分别为丙酮8．5ng、乙醇101．4ng、二氯甲烷11．3ng;准确度试验好,丙酮的平均回收率为100．6％,RSD=1．12％、二氯甲烷的平均回收率为100．3％,RSD=I．39％、乙醇的平均回收率为99．7％,RSD=I．28％。结论内标法以峰面积比计算来测定马来酸桂派齐特溶剂残留,准确度好,适用于马来酸桂派齐特溶剂残留的检查。     

四碘化锡的制备及性质

采用非水溶剂的合成方法制备了四碘化锡，考察了影响制备反应的因素．以四氯化碳为溶剂，反应温度为85—90℃，反应时间105min，Sn的转化率可达到99．7％．产品提纯后，经差示扫描量热计分析，其熔点为145．75℃．测定了Snh在几种溶剂中的溶解度，并制作了Snh在丙酮溶剂中的溶解度曲线．     

以枇杷叶为原料提取乌索酸的工艺研究(V)

目的：研究枇杷叶为原料提取乌索酸的新工艺技术．方法：采用“醇提凝析法”提取乌索酸．结果：通过理化常数测定和光谱学鉴定,确证产品为乌索酸,其纯度达99．99％,得率达3．01‰．结论：本工艺先进合理、实用可行,有利于乌索酸的富集和纯化,产品的安全性高,具备了工业试验生产高纯度乌索酸的技术条件．     

8-羟基喹啉的合成

以喹啉为原料,经磺化、碱熔合成8-羟基喹啉。本实验优化了反应条件,产品收率达到51％,产品含量达到99．2％。     

紫外分光光度法测定利菌沙中红霉素的含量

利用加碱试剂使红霉素在内酯环上形成α、β不饱和酮而采用紫外分光光度法测定利茵沙中红霉素的含量以241nm波长作为红霉素的测定波长．该方法准确、快速、简便，红霉素的平均回收率为99．2％，RSD为0．75％．     

苯酚-硫酸法测定桂花叶中多糖的研究

建立测定桂花叶中多糖含量的方法。采用苯酚-硫酸法,分别考察该方法的测定波长、精密度、准确度及稳定性。结果表明,测定波长为490rim,多糖得率达11．35％,线性方程为Y=8．82012。X-0．13,线性相关系数r=0．9997,精密度为RSD％=2．28％（n=6）,平均标准回收率为98．55％。该方法为桂花叶多糖的测定提供了一种快速简便的技术。     

超临界流体色谱法测定阿咖酚散中三种组分的含量

建立超临界流体色谱法分离测定阿咖酚散中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚含量的方法,并研究其影响因素．采用Kromasil Slica填充柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为含18％甲醇的CO2,流速2．0mL/min,柱温50℃,背压20MPa,检测波长275nm．在测定范围内,对照品浓度与峰面积呈良好的线性关系,以峰面积和保留时间计算精密度分别为阿司匹林0．38％,1．7％,咖啡因0．49％,1．88％和对乙酰氨基酚0．44％,1．09％．5min即可完成测定,且具有较好的重现性和线性关系．     

钛铁试剂分光光度法测定土壤中铁

研究了钛铁试剂分光光度法测定土壤中铁的方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,以钛铁试剂为显色剂,可于560nm处测定土壤中铁的含量,铁含量在0-3mg／L范围内服从比尔定律,线性回归方程为Y=0．0889x,相关系数1=0．9984,表观摩尔吸光系数为K560=5．12×10^4L·mol^-1·cm^-1。该方法简便,选择性好,灵敏度高。此法用于土壤中铁的测定,结果与磺基水杨酸法相符。样品标准加入回收率分别为95．6％～99．9％,相对标准偏差为0．34％-0．53％（n=6）。     

火焰原子吸收法测定白云石中的氧化钾、氧化钠、氧化镁

样品处理后,用火焰原子吸收法连续测定白云石中的氧化钾、氧化钠和氧化镁。氧化钾、氧化钠质量浓度在0-1ug／ml范围内呈良好的线性关系．以镁的202．6nm次灵敏线测定样品中的氧化镁,氧化镁的质量浓度在0—30ug／ml范围内呈良好的线性关系。方法的相对标准偏差（RSD％,n=11）为0．3％~9％,加标回收率为95％-100％。     

景天三七中总黄酮提取条件和含量分析

目的：研究不同提取溶剂对景天三七中总黄酮的含量影响及最佳提取条件下总黄酮的含量。方法：采用盐酸一镁粉法和醋酸铅法对景天三七中总黄酮进行检识,并用不同溶剂对景天三七中总黄酮进行了提取,以分光光度法测定总黄酮含量,以芦丁为标准品,以10％AI（NO2）3-5％NaNO2为显色剂,在508nm波长处进行测定。结果：检识试验证明景天三七中含有黄酮类物质,且最佳提取溶剂为80％乙醇（P〈0．05）。在此提取条件下,测得景天三七中总黄酮的含量为18．39mg·g～,RSD为2．2％（n=5）。总黄酮测定线性范围为15．20-45．60beg·mL^-1。（r=0．9997）,平均回收率为95．74％,RSD为0．98％（n=6）。结论：景天三七中黄酮类物质的最佳提取溶剂为80％乙醇。本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于景天三七中总黄酮含量分析。     

咔唑硫酸比色法测定皖南山区豆腐柴叶中果胶含量的研究

使用咔唑硫酸比色法测定皖南山区豆腐柴叶中果胶的含量,得到符合试验方法的最佳测定条件：测定果胶含量所需的浓硫酸用量为10．0ml,水解温度为85℃,水解时间为25rain,0．15％咔唑无水乙醇溶液用量为0．8ml,提取的果胶含量为37．8％,半乳糖醛酸的标准曲线方程为A=0．0043C＋0．104,回收率在98．6％-103．4％,相对标准偏差为1．529％．本法操作简单,稳定性好．用于实际样品测定时,效果较为满意．     

2，6-二氟苯甲酰胺的合成研究

以2，6-二氯苯甲腈为原料，经氟代、亲核加成反应合成2，6-二氟苯甲酰胺。（1）用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行氟代反应制备2，6-二氟苯甲腈，产品纯度为98．2％，收率95．1％。（2）在碱性条件下合成2，6-二氟苯甲酰胺，产品纯度为98．5％，收率93％。     

长白山区野生毛茛总黄酮的含量测定

以连续回流及超声提取方法,采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH分光光度法,测定了长白山区野生毛茛总黄酮含量．结果表明,芦丁在11．60～58．00μg／ml范围内呈良好线性关系（r=0．9996）,平均加样回收率为99．27％（n=5,RSD=0．91％）,测得毛茛总黄酮含量为1．81％．该方法简便、灵敏、准确,可用于毛茛中总黄酮的含量测定．     

苦瓜酒中皂苷的含量测定

目的：测定苦瓜酒中皂苷的含量。方法：以人参皂苷和β-谷甾醇为对照品,香草醛一高氯酸分光度法测定皂苷含量。结果：人参皂苷在0．030-0．240mg范围内线性关系良好（r=0．9991）,平均加样回收率为99．6％,RSD=2．5％（n=6）,样品含量在0．1511-0．5630rag;β-谷甾醇在0．015-0．116mg范围内线性关系良好（r=0．9993）,平均加样回收率为100．9％,RSD=2．6％（n=6）,样品含量在0．0656-0．2479mg。结论：β-谷甾醇和人参皂苷均可作为测定苦瓜皂苷含量的对照品,方法准确可靠,可用于苦瓜酒的质量控制。     

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量

基于硝酸盐在207．38nm处有强烈吸收,且干扰少,在pH=7中性条件下,建立了用紫外分光光度法测定蔬菜中的硝酸盐含量的方法。此法测定的结果表明回收率在95．1％～100．9％之间,相对标准偏差为1．55％～4．14％。操作方法简便．适用于蔬菜中的硝酸盐含量的测定。