多柱状氧化锌微晶的水热合成与表征

以Zn（Ac）2·2H2O和NH3·H2O为原料,以Zn（NH3）4（Ac）2为前驱体,在低温条件下采用水热法制备多柱氧化锌。探究了反应时间、反应温度对形成氧化锌微晶形貌的影响。用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）对产品的结构、形貌进行表征。     

剑状氧化锌的水热合成及其光致发光性能研究

以醋酸锌为原料采用水热法合成剑状氧化锌(ZnO).利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子散射谱(EDS)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)及光致发光光谱(PL)等技术研究样品的结构、形貌及光致发光性能.XRD结果表明:所得到的样品结晶完好,属于六方形的纤锌矿结构;SEM观察显示其形貌为长11μm、宽1.5μm左右的剑状氧化锌;在波长为378 nm的紫外光激发下,其发射光谱由最大波长位于467 nm处的蓝光和518 nm处的绿光2个带状光谱组成.     

蠕虫状有序介孔二氧化硅合成实验的探讨

采用廉价的环境友好的工业化生产的阳离子烷基糖苷作为模板剂,在pH 9的弱碱性条件下水解正硅酸乙酯得到了蠕虫状有序的介孔二氧化硅材料。实验结果表明,最佳反应条件为:反应温度21℃,各反应物的质量比CAPG∶水∶氨水∶TEOS=0.9∶20.0∶1.1∶2.0。所得到的二氧化硅材料具有规则的蠕虫状结构,有较好的水热及热稳定性,经550℃焙烧4 h和100℃水热处理54 h后,蠕虫状孔道结构仍保持良好,表明其可作为一种良好的催化剂载体。此方法所选用的导向剂具有绿色、天然、低毒、低刺激等优点,符合绿色化学的发展趋势,并有利于将其向工业化生产推进。     

论科学实验教学的三大怪状

科学是建立在实验基础上的学科。实验教学因＂做实验＂而美丽。然而,在现实科学教学中,实验教学却不断被扭曲、异化,实验教学正逐渐失去＂做实验＂的美丽,呈现出三大怪状：＂抄实验＂、＂看实验＂、＂解实验＂。本文试图通过对怪相的透视,然后对怪相进行矫正。     

CoTPPL的合成及表征

用不锈钢反应釜为反应器 ,在密闭条件下进行反应 ,摸索出了最佳的反应条件 ,合成了CoTPP与吡嗪、联吡啶……的加合物 ,并通过相应的红外、紫外监测 ,达到了预期的结果 .将物理方法和化学方法结合起来 ,为合成新的有机高分子化合物提供了一个新途径 ,为进一步实现合成“分子导线”奠定了基础 .     

微波辅助无溶剂合成双环笼状磷酸酯醇苯甲酸酯

在无溶剂条件下,以对甲基苯磺酸为催化剂,微波辅助合成笼状双环磷酸酯醇苯甲酸酯.最佳反应条件为:酸醇物质的量比为3:1,催化剂用量占总投料量的14%(质量比),反应时间为3 min,微波炉的功率为260 W,产率为71.2%,且过量苯甲酸可以回收.     

二氧化钛微晶的制备与表征分析

用无水乙醇、钛酸丁酯作为原料,在酸性条件下利用溶胶—凝胶法得到TiO2纳米微晶.探讨不同的反应条件对凝胶时间以及产品颗粒粒径大小的影响.使用XRD、TG-DTA和激光粒度仪等表征.实验结果表明:当钛酸丁酯/冰醋酸=10∶3.5,煅烧温度为600℃时制备的颗粒粒径最佳.     

枝状PBS基脂肪族聚酯的合成和降解研究

合成了枝状PBS基脂肪族聚酯——聚丁二酸丁二醇酯-共-聚丁二酸1,2丙二醇酯P(BS-co-1,2-PS),并用土壤培养液法对P(BS-co-1,2-PS)及PBS进行降解,用X射线衍射对材料的结晶度进行了测定,通过失重率的变化和表面形貌观察对降解程度进行表征分析。结果表明,结晶度的变化顺序为PBSP(BS-co-1,2-PS)-10%P(BS-co-1,2-P S)-20%P(BS-co-1,2-P S)-30%,降解性能的变化顺序为P(BS-co-1,2-P S)-30%P(BS-co-1,2-PS)-20%P(BS-co-1,2-PS)-10%PBS,由此得出,随着1,2丙二醇添加量的增大,P(BS-co-1,2-PS)共聚酯主链结构对称性降低,结晶性能减弱,结晶度减小,降解性能增大。     

苯甲醛氮芥的合成及表征

苯甲醛氮芥作为一种可一步结构修饰的烷化剂可以通过两个步骤进行合成。第一步以苯胺与氯乙醇为原料,在碘化钾催化作用下反应生成N,N-二羟乙基苯胺;第二步将进行了分析和鉴定的N,N-二羟乙基苯胺与DMF和POCl 3反应合成苯甲醛氮芥。在合成过程中,讨论了各步反应条件对合成苯甲醛氮芥的影响,并经过TLC、MS、NMR分析验证所得产物为苯甲醛氮芥。     

掺杂纳米微晶玻璃制备及性能表征综合实验

将最新的科研成果引入实验教学,设计了纳米微晶玻璃的制备及性能表征综合实验。利用高温熔融冷却法制备玻璃基体,利用差热分析对其析晶性能进行分析;通过改变热处理温度及时间等工艺参数,对玻璃基体进行精密的热处理,获得一系列具有不同物化性能的微晶玻璃;最后利用X射线衍射仪、透射电镜、荧光光谱仪和分光光度计等现代分析测试手段对样品的性能进行表征与分析。结果表明,在620℃进行热处理2h后,可以从玻璃相中析出纯的NaYF4晶相,微晶颗粒尺寸约为27.3nm,通过Er3+/Yb3+稀土离子共掺可以获得最佳的光谱吸收和上转换发光性能。该实验涵盖知识点多且简单易行,有利于提高学生的综合运用知识和进行科研的能力。     

球形SnO2微晶水热法制备与表征

采用SnCl4.5H2O为原料,NaOH作沉淀剂,通过一个简单的水热过程制得球形SnO2微晶。样品的XRD和TEM表征结果表明反应温度、水热时间、不同的碱源和软模板对产物的形貌和尺度有一定的影响,球形SnO2微晶的形成机理可能是一个水热过程中的自组装行为。     

圆饼状Bi2WO6晶体的水热合成和光催化性能

以硝酸铋[Bi（NO3）3·5H2O]和钨酸钠（Na2WO4·2H2O）为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）辅助水热法成功合成了B2WO6晶体,并用XRD、SEM、IR、Raman、UV—vis分光光度计对样品进行了表征。测试结果表明,样品呈圆饼状形貌,属于正交晶系B2WO6晶体,平均晶粒尺寸约89．5nm。样品可见光降解罗丹明溶液（1×10^-5moL／L）表现为准一级反应,其反应速率常数为0．03111min^-1,光照60min时的光降解率可达91．6％。     

手性奎宁—卟啉配体的合成与表征（Ⅱ）

首次合成了三种新的手性奎宁－卟啉配体。它们的结构用紫外可见光谱,核磁共振谱、红外光谱和质谱进行了表征。     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料．吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以1-十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二正十八烷基丙二酸二乙酯,然后用LiAlH4还原得到2,2-二正十八烷基-1,3-丙二醇,再在对甲苯磺酸催化下与β-溴丙醛缩合得5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环.并对产物的重结晶条件进行了研究,产物经元素分析、IR和1HNMR光谱表征.     

1-(1-二茂铁基乙基)-3-金刚基-1-咪唑碘盐配体的制备及结构表征

从二茂铁出发经过酰化、还原、酯化、季铵化四步反应合成出一个新型的具有大空间位阻的1-（1-二茂铁基乙基）-3-金刚基-1-咪唑碘盐配体,其结构经1H NMR、13C NMR、HRMS进行了表征,结构正确,为目标产物．     

N, Np- 双( 2 - 羧基苯基) - 丙二酰胺的合成与表征

在二甲苯介质中用邻氨基苯甲酸和丙二酸二乙酯合成了N , Np- 双(2 -羧基苯基) - 丙二酰胺, 用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等进行表征、确认, 产率78130 % , 熔点25912 °     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以 １－十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二五十八烷基丙二酸二乙酯，然后用 ＬｉＡｌＨ４还原得到 ２， ２－二正 十八烷基－１，３－丙二醇，再在对甲苯磺酸催化下与β－溴丙醛结合得５，５－二五十八烷基－２－（２－溴乙基）－１，３－二氧 六环。并对产物的重结晶条件进行了研究，产物经元素分析、ＩＲ和１ ＨＮＭＲ光谱表征。     

“全都”类单音总括范围副词历时发展研究

从先秦早期到战国后期,再到中古汉语、近代汉语直到现代汉语,"全都"类单音总括范围副词的成员个数经历了一个由少到多再到少的历时演变过程,其发展轨迹近似于一个开口向下的抛物线,其成员组成呈现出"全都"化趋势.从其出现位置来看,用于体词性谓语前的,发展趋势大致呈一条平稳下降的斜线,用于谓词性谓语前的,则大致呈一条平稳上升的斜线.从其语义指向来看,前指指向主语或与主语有关的对象的,发展趋势大致呈一条平稳上升的斜线,后指指向宾语或与宾语有关的对象的,则大致呈一条平稳下降的斜线.     

普利沙星的合成与结构表征

设计了一条普利沙星的新合成路线，该合成路线工艺简单，原料易得，操作简便，收率稳定，用^1H、^13C、^19F NMR和IR、Ms对产物结构进行了表征，结果表明产品质量可靠．新合成路线总收率为8．9％，较原合成路线的总收率高出2％，适合工业化生产。