固体超强酸SO2-4/TiO2-Fe2O3催化合成丁酸丁酯的试验研究

利用正交试验找到用SO2-4/TiO2-Fe2O3固体超强酸催化合成丁酸丁酯的最佳反应条件.即反应时间4.0h,催化剂用量为酸质量的1.4%,酸醇比1.2:1,验证实验产率为97.6%.且该实验反应时间相对短,无腐蚀无污染,催化剂可回收可重复使用.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成乙二酸二丁酯

制备固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2-ZrO2,用于合成乙二酸二丁酯,较系统地研究了该催化剂焙烧温度、用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度和带水剂用量对酯化反应的影响.实验表明:S2O82-/ZrO2-TiO2是合成乙二酸二丁酯的良好催化剂.在催化剂焙烧温度为500℃,乙二酸为0.2mol时,酸醇的物质的量比为1:4,反应温度为130-135℃,反应时间为90min,催化剂用量为2.0g的优化条件下,乙二酸二丁酯的酯化率达95%.     

固体超强酸SO4^2-／TiO2-Fe2O3催化合成丁酸丁酯的试验研究

利用正交试验找到用SO4^2-／TiO2-Fe2O3固体超强酸催化合成丁酸丁酯的最佳应条件。即反应时间4．0h，催化剂用量为酸质量的1．4％，酸醇比1．2：1，验证实验产率为97．6％。且该实验反应时间相对短，无腐蚀无污染，催化剂可回收可重复使用。     

NiSO4·6H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究

研究了以NiSO4.6H2O为催化剂,催化以肉桂酸和乙醇为原料合成肉桂酸乙酯的反应,考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间和反应温度等条件对肉桂酸乙酯产率的影响。实验结果表明,当酸∶醇∶催化剂=1∶6∶0.3(物质的量之比)、反应温度为90℃、反应时间为4h时,肉桂酸乙酯的产率达85.7%.     

纳米Nd2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Nd2O3为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、温度对反应的影响。实验最佳条件为n（柠檬酸）：n（正丁醇）=1：4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的1.0%,反应时间3.0h,温度114-158℃,酯化率88.9%,产品纯度98.92%,并对合成的产品进行红外光谱分析。     

棕榈酸2-乙基己酯的催化合成研究

利用硝酸铁和硝酸钴为原料制备纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4催化剂,透射电镜(TEM)测量结果表明,自制催化剂颗粒粒径在20～50 nm左右,实验探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间时催化剂催化活性的影响.并以纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4为催化剂,研究棕榈酸与异辛醇合成棕榈酸2-乙基己酯过程中,影响酯化率的主要因素,实验确定的最优合成条件是:醇酸物质的量比为2.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,反应时间为3.0 h,在此条件下反应的酯化率可达97.4%.     

超声辅助SiO_2-Al_2O_3催化合成乙酰水杨酸工艺研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,环己烷为溶剂,SiO_2-Al_2O_3为催化剂合成乙酰水杨酸.最佳实验条件为:水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3.5,SiO_2-Al_2O_3用量为水杨酸摩尔分数的8.4%,反应时间20 min,反应温度75℃,溶剂用量为水杨酸摩尔分数的14.9%,超声功率为90 W,乙酰水杨酸收率可达93.9%.催化剂重复使用5次后仍有较高催化活性.该法较传统方法催化效果更好,无腐酸排放,不腐蚀设备,后处理工艺简单,催化剂重复利用率高、易再生,是一种绿色高效合成乙酰水杨酸的方法 .     

SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5催化合成对羟基苯甲酸酯

将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明：la^3＋浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n（醇）∶n（酸）=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%（总物料）,酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。     

SnCl2.2H2O催化合成乙酸丁酯

SnCl2.2H2O是很好的酯化催化剂,实验表明,当酸醇比为1：1.3,SnCl2.2H2O的质量分数占总投料量的15%时效果最好,可在90min内完成催化反应,酯化率可达98%以上,该催化剂价廉易得,反应时间短,其酯化率和产品纯度都很高。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2-TiO2催化合成乙二酸二丁酯

制备固体超强酸催化剂S2O8^2-/ZrO2-TiO2用于合成乙二酸二丁酯，较系统地研究了该催化剂焙烧温度、用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度和带水剂用量对酯化反应的影响．实验表明：S2O8^2-/ZrO2-TiO2是合成乙二酸二丁酯的良好催化剂．在催化剂焙烧温度为500℃，乙二酸为0．2mol时，酸醇的物质的量比为1：4，反应温度为130～135℃，反应时间为90min，催化剂用量为2．0g的优化条件下，乙二酸二丁酯的酯化率达95％．     

微波辐射合成2-羟基-3-氯丙磷酸酯

采用微波辐射技术，催化合成了2-羟基-3-氯丙磷酸酯。用均匀设计实验优化了反应条件：反应物摩尔比(n环氧氯丙烷/n磷酸二氢钠)为1：0．8，微波功率为550W，微波辐射时间为17min，产率达90％，产物的结构通过质谱和红外光谱确证。     

Synthesis of benzaldehyde 1,2-propanediol acetal catalyzed by SO42-/TiO2-MoO3-La2O3 solid superacid

Benzaldehyde 1,2 -propanediol acetal was synthesized from benzaldehyde and 1,2 -propanediol in the presence of SO42-/TiO2 - MoO3 - La2O3. The factors influencing the synthesis were discussed and the best conditions were found out. The optimum conditions are: molar ratio of benzaldehyde to 1,2 - propanediol is 1: 1.8, the quantity of catalyst is equal to 1.0% feed stock, and the reaction time is 1.0 h. SO42-/TiO2 -MoO3 -La2O3 is an excellent catalyst for synthesizing benzaldehyde 1,2 - propanediol acetal and its yield can reach over 77.2%.     

金刚酮的合成工艺

用金刚烷与浓硫酸直流氧化来制备金刚酮,对影响反应的金刚烷与浓硫酸的配比、反应的时间和反应的温度等因素进行了考察.确定直接氧化法合成金刚酮的最佳反应条件.即反应时间为5.0h,反应的最佳物料配比为2g金刚烷;11mL浓硫酸,反应最佳温度为80℃,此条件下的产率为50.9％.     

纳米超强酸SO42-/TiO2催化合成苹果酯-A

以纳米超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,研究了各有关因素对产品收率的影响.实验表明,纳米超强酸SO42-/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为2.0 g,反应时间1.5 h的条件下,苹果酯的收率可达93.2%.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2为催化剂,采用环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6 mL,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达85.4%.     

固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了用固体超强酸SO42-/Fe2O3-TiO2为催化剂,由马来酸和正丁醇反应合成马来酸二丁酯的最佳工艺条件。结果表明,当n(酸):n(醇)=1:3.5,催化剂用量为马来酸质量的5%,带水剂环己烷为15ml(马来酸用量为0.1mol时),反应时间为3h,酯的产率可达96%。该工艺产率高,反应时间短,无腐蚀无污染。     

固体超强酸SO_4~(2-)/T_iO_2催化合成三醋酸甘油酯

试验用固体超强酸■催化醋酸和甘油合成三醋酸甘油酯。考察了催化剂活化温度与催化活性之间的关系,用正交试验法研究了反应因素对收率的影响,在最佳条件下,收率达89％。     

硅藻土负载磷钨酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮

以硅藻土为载体,磷钨酸作催化剂,γ-丁内酯和苯胺为原料,采用微波辐射技术合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)．系统考察了催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、原料摩尔比等因素对反应产率的影响．实验结果表明,硅藻土负载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,实验筛选的最佳工艺条件为：磷钨酸负载量17．6％、催化剂用量1．5％(质量分数)、微波功率325W、辐射时间14min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1．0∶1．25．在此条件下NPP产率达96％以上,反应速率提高近10倍．     

橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮的制备

研究了以N-甲基单乙醇胺和二硫化碳为原料合成3-甲基-2-噻唑硫酮方法,通过正交试验,找出了反应的优化条件.通过熔点仪、红外光谱仪、高效液相色谱对合成的产品进行了定性和定量分析.结果表明：75℃为滴加温度;125℃为反应温度,反应时间为2.5h;N-甲基单乙醇胺和二硫化碳的摩尔比为1∶2.4,在此优化条件下产物的收率为87.4%,产品红外图谱与标准图谱一样,产品纯度达到98.67%.     

SO4^2--/La2 O3-ZrO2-HZSM-5催化合成柠檬酸酯

首次合成了固体超强酸催化剂SO4^2--/La2O3-ZrO2-HZSM-5,并用其合成了六种柠檬酸酯,分析了催化剂用量、焙烧温度、反应时间、醇酸比等因素对酯化率的影响。结果表明：500℃焙烧3 h所得催化剂活性最好,柠檬酸酯的酯化率可达91.5%以上,高碳醇的酯化率高于低碳醇的酯化率,且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。