薄层层析—溴化法测定有机磷农药含量之浅见

薄层层析－溴化法可用于测定部分有机磷农药的有效含量，即可定性又可定量，准确、简便，快速，溴化反应时间在8－15分钟，反应温度27－33℃均合适，操作中应注意研细硅胶剂及气密性，避光和时间，温度的一致性。     

含葡糖单元N-杂环卡宾前体的结构确认

以1,3-二溴丙烷与1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)咪唑为原料制备了溴化1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-(3-溴丙基)咪唑盐,是葡糖衍生的手性N-杂环卡宾前体.对其元素分析(EA)、红外吸收光谱(IR)以及液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)、1D和2D核磁共振波谱(包括~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT135、DEPT90、DEPT45、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-13C HMBC)进行了解析和指认,对溴化1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-(3-溴丙基)咪唑盐的~1H NMR和~(13)C NMR信号进行了归属.     

2-溴-1-(6''''-甲氧基-2''''-萘基)丙-1-酮的合成工艺研究

1、前言 溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮是合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体.2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮可由1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮经溴化反应制得.但是,由于在此反应中,萘环上的亲电溴化反应和侧链羰基α-氢的溴化反应存在着竞争,若使用分子溴作溴化剂,由于分子溴溴化无区域选择性,在侧链溴化的同时,萘环上的5位也被溴化.Marquert等人[1]用苯基三甲铵过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,其侧链溴化产物的得率为77%;李济松等人[2]选用吡啶呋喃溴酸盐过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,侧链溴化产物的得率为84%.但是由于前者需要以硫酸二甲酯和二甲基苯胺为原料合成,后者需使用吡啶做溶剂,它们的毒性比较大,且环境污染很严重.     

超声波法辅助合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐及其结构表征

以N-甲基吡唑和溴代正丁烷为原料,采用超声波辅助法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br).通过正交设计考察了超声波功率、摩尔比(N-甲基咪唑∶溴代正丁烷)、反应温度、反应时间对产物收率的影响,并通过IR、~1HNMR和~(13)CNMR对产物进行了结构表征.结果表明:较优的合成条件是超声波功率400 W,摩尔比为1∶1.10,反应时间45 min,反应温度80℃.     

3,4,5-三氟溴苯的合成工艺的改进

为了改进以2,3,4-三氟苯胺为原料合成3,4,5-三氟溴苯的传统工艺中存在的产品产率低、副产物产率高和生产成本高的缺点,该实验将溴化反应过程中溴素用量减少一半,溴化后用过氧化氢氧化产生的溴化氢,使之转化为溴素后再进行溴化反应.并采用了单因素分析法探讨了改进后的合成工艺的最佳合成条件:溴化反应温度为36℃～45℃,溴化反应时间范围是8～9h,硫酸与冰醋酸最佳配比为1:0.15,亚硝酸钠与次磷酸钠最佳配比为1∶0.930.在此工艺条件下,3,4,5-三氟溴苯的产率≥76.0％,副产物1,2-二溴-3,4,5-三氟苯产率为3.0％.由于溴素、冰醋酸和亚硝酸钠等辅料的用量比传统工艺少,使得生产成本大幅降低,并且基本达到了提高产品产率和降低副产物产率的目的.     

四溴双酚A的制造

概述了四溴双酚A的制造方法,探求了醇—水介质、惰性溶剂—水介质制造高质量四溴双酚A的最佳工艺条件.分别试验了不同的醇、不同醇水比例;不同惰性溶剂、不同惰性溶剂水比例;双酚A浓度;溴的用量;滴加溴的温度、滴加速度、升温速度、回流温度、回流时间,对四溴双酚A质量及收率的影响.以及如何提高生产强度,降低溴耗方法.     

对溴苯腈的合成工艺研究

探讨了由对溴苯甲醛与盐酸羟胺反应生成对溴苯甲醛肟、再与甲酸发生氰化反应得到对溴苯腈的合成路线,得到最佳工艺参数为:对溴苯甲醛:盐酸羟胺:甲酸=9.25:4.5:55(质量比),肟化反应温度为70-75℃,时间为60min,氰化反应温度为回流温度,时间为1.5h,得到的对溴苯腈纯度大于99%,收率为98.7%。与原有方法相比,本方法采用无水硫酸钠处理含水甲酸,大大降低了成本。     

SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸制备工艺研究

采用浸渍法制备SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸,并以廉价的1,4-丁二醇和工业废气在吸收过程中产生的溴化氢为原料,以合成的SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸为催化剂合成用途广泛的1,4-二溴丁烷.采用正交试验研究了SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸制备过程中的复配比、焙烧温度、焙烧时间、硫酸浓度等因素对其催化性能的影响,以1,4-二溴丁烷的收率为考核指标,确定了SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸的最佳制备工艺.结果表明:当n(Zr)∶n(Si)为1∶4、陈化时间12 h、预焙烧温度200℃、焙烧温度550℃、焙烧时间3 h、H_2SO_4浓度1.00 mol/L、m(前驱体)∶V(H_2SO_4)=1∶10时制备的固体超强酸的催化性能最佳.     

对硝基溴苄提纯时的溶剂选择

对硝基甲苯溴化是常用的合成对硝基溴苄的方法,该法对硝基甲苯是过量的,需选择合适的溶剂用重结晶法除去。由实验结果分析,在常用的几种溶剂中,对硝基甲苯在乙醇中的溶解度随温度升高而增大的趋势最强,且对硝基甲苯和对硝基溴苄在乙醇中的溶解度差异趋势也最明显。     

去甲氨噻肟酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、溴化、环合反应制得（Z）-2（2-氨基-4噻唑）-2羟亚胺基乙酸乙酯（去甲氨噻肟酸乙酯）.经实验确定了最佳反应条件：5℃以下肟化、40℃溴化、25℃以下环合,各步中间体经萃取分液,收率可达54%.     

苯和溴取代反应实验的改进

中学课本中介绍苯的取代反应性质时是以苯和溴反应为例进行实验的．若按课本上的装置和操作，将苯和溴混和好后，再加入催化剂——铁粉，烧瓶内液体急剧沸腾，大量的溴蒸气和溴化氢气体充满烧瓶上面的空间，并通过长导管进入锥形瓶，进一步弥漫到空气中，产生呛人的白雾和窒息的恶臭，造成严重的污染，锥形瓶中的蒸馏水也会因溶有溴呈棕黄色，这时再用AgNO3溶液来检验蒸馏水中的溴离子缺乏说服力．另外，实验结束后，把烧瓶内生成物倒入水中，生成的溴苯因溶有溴而呈褐色，尽管在教学中强调是因为溶有溴而发生了颜色变化。     

浅议德沃金的资源平等理论的缺陷与启示

德沃金根据抽象的平等权理论对自由主义的分配正义理论作了新的阐发,提出了资源平等论,这一理论构想包括拍卖模式和虚拟保险市场两个部分,分别解决初始分配和再次分配的平等问题。试就德沃金的资源平等理论缺陷进行分析,并就其对我国和谐社会法治建设的理论和现实指导意义提出一点思考。     

以列维纳斯爱的伦理观解读《奥赛罗》中的人物形象

《奥赛罗》以嫉妒、盲目、报复为主题展现人类在命运面前的无能与无助。列维纳斯的伦理观把爱作为伦理的基础,强调他者的不可知性和他异性是自我对他者回应和负责的根本原因。只有忘我的以他者为中心、对他者敞开心扉才能让爱的伦理关系存在并延续。借助列维纳斯的爱的伦理观阐释《奥赛罗》三位主要人物对爱的不同处理方式,可以揭示出导致人物之间伦理关系破灭和导致的爱消失的原因,再现莎士比亚这位文学巨匠的超前历史眼光与社会责任感。     

提高"中国近现代史纲要"课程教学实效的探索

在高校开设"中国近现代史纲要"课程,体现了党和国家对于高校思想政治理论教育的重视。但是,"纲要"课程开设之后的教学现状却并未令人满意。针对教学中存在的问题,我们就增强"纲要"课的理论性和学术性,活跃课堂气氛,进行开放式教学,加强师资队伍的建设,发挥教师的主导作用和挖掘历史资源,加强学生的社会实践等方面进行了以提高教学实效为目的的探索。     

提高“中国近现代史纲要”课程教学实效的探索

在高校开设“中国近现代史纲要”课程,体现了党和国家对于高校思想政治理论教育的重视。但是,“纲要”课程开设之后的教学现状却并未令人满意。针对教学中存在的问题,我们就增强“纲要”课的理论性和学术性,活跃课堂气氛,进行开放式教学,加强师资队伍的建设,发挥教师的主导作用和挖掘历史资源,加强学生的社会实践等方面进行了以提高教学实效为目的的探索。     

大学校园“边缘区现象”引发的思考

随着时代的发展,大学校园和城市之间逐渐产生了一个特殊的区域,即所谓的大学校园“边缘区”。以系统分析法对由边缘区地段的特殊性引发的“边缘区现象”的成因,特点及发展方向进行深入的思考．     

完善航空公司安全管理职能的若干构想

传统的航空公司安全管理模式存在一定缺陷,不利于构建安全质量管理体系。通过完善组织机构、理顺关系,统筹兼顾地抓好风险管理,强化激励机制,完善安全保证手段,可以充分发挥安全管理部门的各项职能,有力地推进航空公司安全管理体系的建设。     

人-自观念演进的否定之否定

在人与自然界的关系的演进过程中,形成了与不同文明时期相适应的人-自观念。从"天人合一"到"人定胜天"再到"和谐共生",这是人-自观念演进的肯定、否定、否定之否定的辩证发展过程,也是一个合乎规律的过程,它们都是时代的产物,都包含着不同程度的合理的因素,我们必须对它们进行具体的辩证的分析。     

2001年全国高考数学选择题的多种解法

选择题是标准化试题的主要题型,在高考数学试卷中,所占分数比例高.考生能否迅速、准确、简捷地解好选择题,成为高考成败的关键.如何提高解题速度,确保做题质量,这就要求考生有合适的解题方法和技巧.下面就2001年高考选择题的多种解法进行分析.     

加州大学的治理变革及启示

从控制走向协调,以治理代替管理,既是世界高等教育改革的趋势,也是美国公立大学一直努力的方向,而加州大学则是将这种努力践行得较为彻底的一个成功典范.这种努力具体表现为加州大学一方面通过与政府签订协约、引入市场机制、寻求校外群体的支持等形式来弱化政府的管制色彩,另一方面又充分发挥董事会、学术委员会等治理机构的协调作用,为大学自治提供一系列的缓冲与保护.