三苯甲基乙酰乙酸乙酯的合成

以无水乙醚作溶剂，室温下金属钠与乙酰乙酸乙酯反应生成乙酰乙酸乙酯钠盐，再与三苯甲基氯反应生成三苯甲基乙酰乙酸乙酯，并经红外光谱表征。     

乙酰乙酸乙酯合成实验的改进

乙酰乙酸乙酯是个重要的有机化合物，目前国内使用的有机化学实验统编教材多选用该实验。本文对该实验的操作进行了改进。改进后的实验操作简便，成功率高，适宜于学生操作。     

N-叔丁氧羰基-N^im-三苯甲基-D-型组氨酸的合成

报道了D型组氨酸先与三苯甲基氯反应得到D—His（Trt）-OH，进一步在碱性条件下与叔丁氧碳酸酐反应，得到N-叔丁氧羰基-N^im-三苯甲基-D-型组氨酸，结构经MS，^1H—NMR,^13C—NMR，UV，IR确证．     

α-甲基乙酰乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料,硫酸二甲酯为甲基化试剂,固体氢氧化钠为碱,PEG-800为相转移催化剂,采用固/液相转移催化法合成α—甲基乙酰乙酸乙酯,粗品含量92.2％,折纯收率为70％。     

微波促进活性碳负载单质碘催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载碘（I2/C）为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明：I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是：负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。     

乙酰乙酸乙酯制备实验的改进

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,然而传统的大学有机化学实验教材中的制备方法,存在产品收率不高和制备钠砂的过程安全性差的缺点.改进制备方法,直接以醇钠（甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钠）代替钠砂作为催化剂,在较温和的条件下进行反应,并改进蒸馏的方法.结果显示乙酰乙酸乙酯的收率可达到55-74％,均优于教材的实验结果.     

反应中间体的实验

介绍了三苯甲基自由基、三苯甲基正离子和三苯甲基负离子的实验方法.     

溴代乙酰乙酸乙酯电喷雾电离质谱研究

以乙酰乙酸乙酯和液溴为原料,在不同条件下合成了4-溴乙酰乙酸乙酯和2-溴乙酰乙酸乙酯;通过电喷雾电离串联质谱仪（ESI-MS）检测结果发现：4-溴乙酰乙酸乙酯与2-溴乙酰乙酸乙酯的质谱裂解途径差异明显,首次阐述了它们的质谱裂解机理.该结果对于鉴别2和4位溴代乙酰乙酸乙酯具有重要的参考价值.     

反应中间体的实验

介绍了三苯甲基自由基，三苯甲基正离子和三苯甲基负离子的实验方法。     

氯洁霉素的合成

以洁霉素为原料，采用Rydon试剂．对其C—7位的羟基进行氯代．同时构型转变。所得产物为一优良的半合抗。其药效较洁霉素高4—8倍。本文并对其后处理工艺进行了研讨．用乙醚处理粗产品，产物的效价及晶形均较标品为优。     

对甲苯磺酸催化合成氯乙酸乙酯

本文报道了对甲苯磺酸在氯乙酸与乙酸酯化反应中的应用,探讨了氯乙酸乙酯的合成条件。结果表明,对甲苯磺酸的催化活性比硫酸好。     

降血脂药吉非罗齐的合成

以对二甲苯为起始原料，经五步反应合成吉非罗齐，总收率为２２．７％．其中Ｏ－烷基化采用固－液相转移催化技术，对重氮盐的水解和Ｃ－烷基化的工艺条件进行了改进，收率明显提高，合成路线原料易得，操作方便，收率稳定．     

非那甾胺的合成

非那甾胺是一种底物竞争型 5 α-还原酶抑制剂 ,用于良性前列腺增生的临床治疗 .本文提出了一种新的合成方法 ,以孕烯醇酮为原料经 10步反应制得了非那甾胺 ,即季铵化、甲氧基化、Oppenauer氧化、水解、氧化切断 Δ4-双键、氨解环合、Δ5-双键加氢、酯化、A环 1,2位脱氢和 Bodroux反应 .本方法避免了文献中昂贵试剂 2 ,2 -二硫吡啶的使用 .经质谱和 /或核磁共振确定了所有化合物结构 .以孕烯醇酮计 ,非那甾胺的总收率为 13.6 7% .     

探秘有机合成

本期关键词:有机化学"十二五"规划中指出,未来五年将是化工行业发展的重要战略机遇期,将着力调整结构,重点发展化工新材料、生物化工、专用化学品等新兴产业,因此近年来报考有机化学类专业的同学也有增无减。在大众的眼中,它是一门略带神秘的学科。想对此有更清晰明确的认识,不妨从有机化学相关专业的师生故事中深入了解一下吧。     

金属卟啉配合物的合成研究

本文拟结合自己的研究成果对金属卟啉的合成方法作一个系统归纳.     

氨基酸的化学合成

本文主要介绍了α—氨基酸的常用化学合成方法。包括Ａ．Ｓｔｒｅｃｋｅｒ法、α—卤代酸氨解法、丙二酸酯合成法、相转移催化法和不对称合成法。     

一类含亚砜基化合物的合成

研究了以二氯亚砜为原料与苯和甲苯反应合成二苯亚砜和4 ,4′- 二甲基二苯亚砜的反应条件,并用IR 对二苯亚砜和4 ,4′- 二甲基二苯亚砜的结构进行了表征.     

SYNTHESIS OF SOLID AND PLANE PATTERN

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＳＯＬＩＤＡＮＤＰＬＡＮＥＰＡＴＴＥＲＮＺｈａｎｇＹｉｎｇ（张颖）；ＣｈｅｎＷｅｉｎａｎ（陈维南）（ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆｆＡｕｔｕｍａｔｉｏｎ）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＳＯＬＩＤＡＮＤＰＬＡＮＥＰＡＴＴＥＲＮ￥Ｚ...     

三羰基环戊二烯基卤钼配合物合成的改进

本文通过三羰基环戊二烯基钼负离子与1,2-二卤乙烷反应,改进了三羰基环戊二烯基卤钼配合物的合成。