高效液相色谱法测定二苯醚有机溶剂残留

本文建立高效液相色谱法对合成原料中二苯醚溶剂残留进行检查。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以甲醇：水（85：15）为流动相,检测波长为265nm,柱温为30℃。该方法专属性较好,最小检测限为0.85ng,定量限为16.76ng,在10.72μg/ml～268μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,耐用性良好。平均回收率为98.89%,RSD为0.49%。结论：本方法可有效检出合成原料中的二苯醚溶剂残留。     

顶空气相色谱法测定奥美拉唑钠残留溶剂含量

目的:建立奥美拉唑钠残留溶剂含量测定的方法。方法:采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为DB-624石英毛细柱(30.0m*320um*0.25um);载气为高纯氮气。结论:本法操作简单、重复性好、准确度高,可用于奥美拉唑钠残留溶剂含量测定     

顶空气相色谱法测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂

目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。     

顶空气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂

目的:测定头孢拉定的残留溶剂.方法:以正丙醇作内标物采用顶空气相色谱法.结果:该方法简便,重现性好,结果可靠.结论:此方法可用于头孢拉定的生产中溶剂残留量的测定和控制.     

顶空气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂

目的：测定头孢拉定的残留溶剂。方法：以正丙醇作内标物采用顶空气相色谱法。结果：该方法简便,重现性好,结果可靠。结论：此方法可用于头孢拉定的生产中溶剂残留量的测定和控制。     

气相色谱法测定微球制剂中二氯甲烷溶剂残留

气相色谱法测定微球制剂中二氯甲烷溶剂残留。采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以水做为溶剂,外标法,色谱柱采用HP-INNOWAX（30 m×0.32 mm×0.23μm）色谱柱。样品中二氯甲烷均未超过质量标准所规定的限度（不超过样品质量的0.5%）,经方法学验证,该方法简单、灵活、重现性好,可很好地控制本品中二氯甲烷的有机溶剂残留。     

浅谈食用植物油残留溶剂检测方法的改进

植物油残留溶剂检测的国家标准方法编制的时间较长,检测过程中影响因素较多,目前检测的方法有石油醚顶空气相色谱法、顶空固相微萃取-气相色谱法等较传统的国标法操作简单,灵敏的高,重现性好。     

原料药行业市场发展综述

原料药,它是药剂中的成分,用来合成药剂需要的一种材料,是由化学合成、植物提取或生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等,是无法直接人体服用吸收的物质。它是市场主要在医药产业,现阶段原料全球生产和销售的原料药已达2000多种,中国是世界第二大原料药生产和第一大原料药出口国,WTO后,中国原料行业将面临很大发展空间,但也存在价格低廉,附加值不高,低水平重复建设等。针对上述问题,本课题提出原料药行业市场发展的综述,同时,针对行业市场发展研究提出相关解决方案。     

高效液相色谱法测定双嘧达莫原料药中哌啶含量

目的:建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生-高效液相色谱法测定双嘧达莫原料药中的哌啶含量.方法:供试品用甲醇溶解后,经2,4-二硝基氟苯衍生,乙腈定容,采用高效液相色谱仪测定.结果:哌啶含量在0.03981 μg/mL～0.1493 μg/mL线性关系良好,相关系数r=0.9966,检出限为0.02％.在精密度实验中,其RSD％为3.6％～5.5％.在限度50％、限度100％、限度200％的添加水平下,加标回收率为93.4％～106.0％.结论:该方法专属性良好、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于测定双嘧达莫原料药中的哌啶残留.     

格列吡嗪中残留溶媒乙醇、丙酮的测定

目的建立一种气相色谱法测定原料药格列吡嗪中乙醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,以N,N二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好（采用程序升温）柱温70℃保留2。5分钟。以20℃/min的速率升150℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70：1。载气：高绝氮气,流速：2。0ml/min,结果：平均回收率,乙醇100。6%丙醇101。7%,结论：该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高.     

药品中残留溶剂的测定及控制

通常来说药品中残留溶剂的含量需要控制在一定的安全范围内,如果药品中残留溶剂的水平高于规定的安全值时无疑会对人体和周围环境产生负面的影响,因此近年来药品中残留溶剂的测定及控制工作已经受到越来越多人们的广泛关注,在此背景下,本文详细介绍了药品残留溶剂控制的要点和统计检测方法,并对近年来药品残留溶剂检测过程中常见的问题进行了分析,最后作者总结了本课题的相关研究结果对制定药品溶剂残留量标准时应注意的问题进行了归纳。     

氨苄西林钠残留溶剂的方法研究

氨苄西林钠为广谱半合成青霉素类抗生素,对革兰阳性球菌和杆菌（包括厌氧菌）的抗菌作用基本与青霉素相同,对粪类球菌的作用较青霉素强。革兰阴性细菌中脑膜炎奈瑟菌、淋病奈瑟菌、流感嗜血杆菌、百日咳杆菌、布氏杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌等皆对本品敏感。某些大肠埃希菌及某些志贺菌属也对本品敏感,但多数志贺菌对本品耐药,其他场杆菌科细菌、铜绿假单胞菌、脆弱拟杆菌等对本品耐药。本品对军团菌和胎儿弯曲杆菌有一定的抗菌作用。本品的作用机制是抑制细菌细胞壁的合成,使细菌迅速破裂溶解。为了严格控制产品质量,在残留溶剂项下增加了丙酮及二氯甲烷的测定,目前,中国药典还没有收录,根据现有的试验条件。采用气相色谱法对氨苄西林钠中的残留溶剂进行了研究分析。     

无溶剂顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星残留溶剂

采用无溶剂-顶空-气相色谱直接测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂乙醇、甲苯、二甲基亚砜（DMSO）等。各残留溶剂的检出限分别在0.007-0.032μg,6次测定的相对标准偏差RSD在1.84%-1.92%,加标回收在90.9%-110%。方法简便、快速、灵敏,可应用于其他药品中残留溶剂的分析。     

气相色谱法测定恩替卡韦中间体的有机溶剂残留量

目的:建立恩替卡韦中间体中残留溶剂甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法:采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624 30m×0.32mm×1.8μm),进样口温度220℃,检测器温度250℃,FID检测器,柱流量4.0ml/min,分流比20:1,直接进样进行测定。结果:甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺相邻峰间能完全分离,检测灵敏度符合要求,且重复性RSD10%。结论:该法操作简便、快速,结果准确可靠、重现性好,可用于恩替卡韦中间体残留溶剂的测定。[1]     

顶空-气相色谱法同时测定牛奶纸质包装盒中13种有机物残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定牛奶纸质包装盒中可能存在的残留苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯等13种溶剂。结果表明:经KB-wax色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,13种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于82%~95%,其他溶剂介于71%~93%,最低检出限可达0.029mg/m2,8次测定相对标准偏差为1.57%~1.99%。方法简便快捷、重现性好,能满足牛奶纸质包装材料中溶剂残留量的分析。     

原料药杂质控制的实施策略研究

原料药物杂质影响药物的临床使用安全性和药品的稳定性。对药物的杂质进行充分的研究和控制是确保药品安全性的必要环节,药品杂质的控制一直是研究的重点和难点。掌控好药品质量的关键一步就是控制好原料药杂质,这是药品质量的源头所在。而原料药杂质能否控制在标准以内又是极其关键的保证之一,也是保证药品安全性和可控性的重要评价指标。本研究概述了原料药杂质的分类、我国原料药杂质控制的现状和我国原料药杂质控制所存在的问题。并根据这些问题提出了实施策略。     

超声波提取--薄层扫描法快速测定青蒿中青蒿素含量的研究

文章采用超声波提取-薄层扫描法对青蒿素进行定量分析.该法线性关系良好、精密度高、重现性好.平均回收率为99.2%,RSD为2.89%(n=5).并对超声波提取青蒿素的方法进行了考察,发现用乙醇作为超声波提取溶剂,提取率高.     

吉非替尼中有机溶剂残留量的测定方法

目的:建立吉非替尼生产中所用的甲苯,乙醇,乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法.方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,HB-5石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm),进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温先在40℃保持5min,然后以2℃/min速率升至85℃,再以25℃/min速率升至150℃.结果:三种溶剂均达到了完全分离,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在96.1%-101.6%之间,RSD＜2.0%(n=6).结论:方法准确、重现性好、灵敏度高,适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定.     

杭州某原料药项目环境监理实践与思考

<正>原料药产品因其产品种类、结构、原辅料使用的多样性和易交性,历来为环境监管重点关注领域,也是环境监理工作的难点之一。本文以笔者在原料药项目环境监理实践的基础上,初步归纳了原料药项目环境监理的重点,同时结合实例提出了几个该类型项目实施过程中的典型问题和解决方式,并对今后如何进一步提升原料药项目环境监理工作提出了一些建议。     

拟除虫菊酯类农药免疫分析人工抗原研究进展

拟除虫菊酯农药免疫分析方法是近年来发展的农药残留测定新技术,人工抗原的合成是该分析技术的关键。本文综述了拟除虫菊酯农药人工半抗原的合成进展、半抗原与载体蛋白的结合方法,并对半抗原合成及此类农药通用抗体的研究作了展望。