乙酰水杨酸水解动力学研究

乙酰水杨酸是一种广泛使用的非甾体抗炎药物。基于水杨酸-铁(Ⅲ)配合物显色反应,建立了可见分光光度法测定水杨酸含量和乙酰水杨酸水解动力学在线测定方法。结果显示,在pH 3.0的甲酸-氢氧化钠缓冲溶液中,水杨酸和铁(Ⅲ)形成配位比为1∶1的稳定紫色配合物,最大吸收波长位于523 nm,表观稳定常数lg K=6.02,水杨酸浓度在0.05~0.5 mmol/L范围内呈线性,检出限(3 s/k)为2.2μmol/L。对水杨酸样品进行分析,加标回收率在96.0%~100.5%,相对标准偏差在0.76%~1.10%。对乙酰水杨酸水解过程在线监测,通过动力学方程拟合求得乙酰水杨酸水解反应为一级反应,活化能为72.97 kJ/mol。该研究为化学反应动力学参数测定及研究方法提供了新的思路。     

复方苯甲酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的测定

建立了一种同时检测复方苯甲酸酊剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法:先用中和滴定法测定酊剂中两酸的总量,再用紫外分光光度法测定酸酊中水杨酸的含量,总酸量减去水杨酸的含量即为苯甲酸的含量.经精密度实验和回收实验检测,该方法准确、可靠,并且具有简便、快速等特点.     

返滴定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的实验改进

利用返滴定、直接计算法改进了阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量测定的实验.方法回收率在90%~105%之间,相对标准偏差小于2.6%.方法简便、准确、结果令人满意.     

解热镇痛类药物中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定

建立了红外光谱测定解热镇痛药中乙酰水杨酸含量的方法。选择铁氰化钾为内标物,在乙酰氷杨酸含量为0.53%~5.03%范围内,测得其红外光谱特征峰(1605.3±0.5cm~(-1))和铁氰化钾特征峰(2116.6±0.5cm~(-1))的峰高比(y=hi/hs)与两者质量比(x=mi/ms)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=1.2252x+0.0046,线性相关系数r=0.9982,据此测得小儿氨酚匹林片和阿咖酚散样品中乙酰氷杨酸的含量分别为49.6%和44.8%,测定的相对标准偏差分别为0.8%和2.5%,加标回收率分别为97.0%~104%和96.0%~103%,测定结果与药典法相近.     

动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸

碘对Ｃｅ４＋Ａｓ（Ⅲ）的氧化还原反应有明显的催化作用，乙酸水杨酸和碘容易发生取代反应，使碘的浓度降低，导致碘的催化作用减弱，由此建立动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸的新方法，确定了测定条件，对实际药品含量的测定有较高的准确度。     

始穗期喷施抗旱剂对地膜旱作水稻后期光合性能及产量的影响

采用大田随机区组设计,研究了始穗期喷施EDTA、黄腐酸、乙酰水杨酸、CaCl2等抗旱性物质对地膜旱作水稻后期光合性能、干物质积累及产量的影响.结果表明:始穗期喷施EDTA、黄腐酸、乙酰水杨酸、CaCl2能延缓叶片衰老,使地膜旱作水稻后期保持较高功能叶面积指数及叶绿素含量,提高光合效率,增加光合产物积累,促进籽粒灌浆,提高产量,其中乙酰水杨酸处理增产最显著,较对照增产达13.8%.     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片

用HPLC抉测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑、甲氧苄啶的含量，结果表明测定含量准确，重现性好。与双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片的含量相比，具有方法简单、快速、准确和能有效控制质量的优点。     

乙酰水杨酸绿色合成实验新方法研究

根据绿色化学理念,对乙酰水杨酸的合成实验方法进行了改进和优化。以硅胶负载碘(I2/SiO2)为催化剂,试管为反应容器,通过微波辐射加热合成了乙酰水杨酸。通过单因素试验考察乙酸酐/水杨酸比例、催化剂用量、微波功率、辐射时间对乙酰水杨酸产率的影响,并通过正交试验确立了最佳的实验条件。与传统的浓硫酸催化法实验相比较,该法反应时间短、产率高、操作简单、危险性小、环境友好。     

超声辅助SiO_2-Al_2O_3催化合成乙酰水杨酸工艺研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,环己烷为溶剂,SiO_2-Al_2O_3为催化剂合成乙酰水杨酸.最佳实验条件为:水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3.5,SiO_2-Al_2O_3用量为水杨酸摩尔分数的8.4%,反应时间20 min,反应温度75℃,溶剂用量为水杨酸摩尔分数的14.9%,超声功率为90 W,乙酰水杨酸收率可达93.9%.催化剂重复使用5次后仍有较高催化活性.该法较传统方法催化效果更好,无腐酸排放,不腐蚀设备,后处理工艺简单,催化剂重复利用率高、易再生,是一种绿色高效合成乙酰水杨酸的方法 .     

微波辐射快速合成乙酰水杨酸

在不用有机溶剂及无机载体下 ,使用微波辐射快速合成了乙酰水杨酸 .该方法反应条件温和、操作简便 ,反应 3 5min就能得到白色针状晶体 ,产率可达 90 %     

乙酰水杨酸的制备探索

乙酰水杨酸的制备是很多院校都开设的有机化学教学实验,但目前的实验方案收率低,产生杂质过多,容易析出油状物而得不到最终的产品。本文在13种不同的催化剂中,通过优化催化剂的用量、反应时间以及反应温度,选取了制备乙酰水杨酸的最佳条件,优化了制备流程,提高了产率。     

乙酰水杨酸催化合成条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成乙酰水杨酸,比较了草酸、柠檬酸、无水碳酸钠、三氯化铝4种不同催化剂以及反应条件对合成的影响,找到了最佳催化剂和最佳反应条件,即水杨酸（3.0g）与乙酸酐（7.5g）摩尔比为1：3,以柠檬酸为催化剂,用量为1.0g,反应时间为40min,反应温度为70℃,乙酰水杨酸产率可达89.8％.实验表明,该催化剂催化效果好,简单、快速、经济,产品质量好,适于工业化生产.     

基于化学模块融合的项目式教学——以“阿司匹林的合成及结构修饰”为例

以“阿司匹林的合成及结构修饰”为主题开展项目式有机化学复习课教学,通过阿司匹林有效成分的检测、水杨酸的酸性研究、水杨酸合成乙酰水杨酸的反应机理及分离提纯路线研究、阿司匹林结构的修饰等项目任务驱动,帮助学生构建系统的学科知识,形成学科的思维模型,提升学生综合应用所学知识解决真实问题的能力。该课例研究丰富了基于化学模块融合的项目式教学案例。     

女贞子及扶正女贞素片中多糖的含量测定

目的:建立女贞子及扶正女贞素片中多糖的含量测定方法.方法:采用苯酚-硫酸法测定总糖含量,采用水杨酸法测定单糖含量,从而准确测出多糖含量.结果:女贞子中多糖含量为2.712%,RSD=2.05%;扶正女贞素片中的多糖含量为3.952%,RSD=1.97%.结论:女贞子及扶正女贞素片中均含有大量多糖,该方法准确可靠,为扶正女贞素片的质量控制提供了依据.     

益母草中多糖的含量测定

目的 :建立测定益母草中多糖含量的方法。方法 :采用水杨酸法测定还原性单糖的含量和水解后的总糖含量 ,从而间接测出益母草中的多糖含量。结果 :糖浓度 5～ 4 0ug在范围内呈现良好的线性关系 ,益母草中多糖含量为 (31.16± 0 .2 3) % ,平均回收率为 98.92 %。RSD=2 .2 5 %。结论 :该方法简便、快速、准确 ,并且消除了样品中还原性单糖对多糖含量测定的影响 ,该方法特别适合于含有单糖的样品中多糖的含量测定。     

火焰原子吸收法(FAAS)测定油松及扫帚松中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、K含量

采用火焰原子吸收法,对比测定了采于千山地区的油松及扫帚松中的几种金属元素含量;并对样品的处理和测定条件进行了讨论.实验表明,用该方法测定生物体中无机矿物质含量,具有灵敏度高、精密度好、试样耗量小、操作简单等优点.     

氨基磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究

利用氨基磺酸作为催化剂，由水杨酸和乙酸酐合成了乙酰水杨酸．研究了各因素对该反应的影响．通过实验确定了其最佳反应条件．实验表明：该催化剂催化效果好，使用量少，产率高，三废排放少，廉价易得。     

阿司匹林肠溶片中游离水杨酸测定溶剂的选择

阿司匹林肠溶片是一种抗血小板药物,应用于心血管疾病的预防和治疗,由于近年来百姓对药品的安全性越来越重视,所以对于药品的检测也就越来越严谨,本文将用多种溶剂溶解药物,利用紫外光度法对其进行实验,该法较其他方法操作简单,且灵敏度高,适用于含量的测定.实验表明:当选用丙酮作为溶解溶剂时,三价铁离子与水杨酸反应产物在530 nm处有最大吸收,药物及对照品溶解的程度也较好,稳定性实验的数据变化幅度也较小.     

水杨酸对低温胁迫下菜豆种子萌发及抗寒性的影响

为研究外源水杨酸在低温胁迫下对菜豆种子萌发及生理生化特征的影响,以低温敏感型的菜豆品种“热那亚”为实验材料,设置CK (常温对照),LT (低温对照)以及LT+SA 3个处理,统计菜豆种子的发芽率、发芽势及发芽指数,测定其各项生理指标。结果表明：与低温对照比,施加外源水杨酸后菜豆种子的发芽率、发芽势及发芽指数显著提高;抗氧化酶POD、SOD、CAT的活性显著提高,O^-₂、MDA的含量降低,渗透调节物质含量上升。由此说明：施加外源水杨酸可以进一步缓解低温胁迫对菜豆种子萌发的抑制,提高了菜豆种子的萌发能力以及抗寒性,旨在为菜豆低温条件下生产提供理论依据。     

复方黄芪注射液的质量标准研究

目的:建立复方黄芪注射液中黄芪甲苷含量的高效液相测定方法,制订复方黄芪注射液的质量标准.方法:水提醇沉法制备复方黄芪注射液并采用高效液相色谱法测定三批复方黄芪注射液中黄芪甲苷含量分别为2.46、2.49、2.20mg/mL.结果:复方制剂中黄芪甲苷浓度在0.114～0.456mg/mL呈良好的线形关系,回归方程:y=3E+06x-20156,r=0.999,精密度检测、重复性检测、稳定性检测和回收率的RSD%分别为1.18、2.14、0.89、1.25.结论:采用高效液相法测定复方中黄芪甲苷含量方法简单,结果准确,可以作为复方黄芪注射液质量控制的含量测定方法,确定复方黄芪注射液中黄芪甲苷含量应该在2.0mg/mL以上.