相转移催化合氯乙酸异丙酯的研究

以季铵盐为相转移催化剂,异丙醇与氯乙酸一步反应可合成氯乙酸异丙酯,考察了不同类型的催化剂、催化剂用量、醇酸用量比、反应温度、反应时间等因素对合成酯产率的影响.优化的反应条件:醇酸摩尔比为1.3∶1.0, 催化剂用量比为4.0%,反应时间为30min,反应温度25～35℃,酯产率可达84.1%.     

Salen配合物的合成及其催化性能

以水杨醛和乙二胺为原料制备Salen配体,再进一步与金属离子络合制备Salen配合物[M(Salen)](M=Co,Cu,Zn,Ni),并用于空气氧化安息香合成苯偶酰反应体系的催化剂。以绿色化学的理念为出发点,对反应溶剂、温度、催化剂用量等一系列反应条件进行优化筛选后,发现该反应在室温下,以95%乙醇为溶剂,当量比为安息香/Co(Salen)/KOH=1.00∶0.08∶1.40时,苯偶酰的产率最高可达90.7%。通过沉淀、洗涤等操作,能够有效回收催化剂,并且催化剂循环使用3次后,产物苯偶酰仍有可观的产率。与目前常见的苯偶酰合成方法相比,该实验合成方法具有环境友好、能耗低、操作更加简便等特点,是一条简单绿色的高效合成苯偶酰的途径。     

介孔固载强酸催化剂的催化酯化性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热法合成了具有高比表面积和介孔的MCM-41材料。研究了把稀土硫酸盐固载于该材料上作为酯催化剂催化合成三醋酸甘油酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂甲苯的用量对反应的影响,并优化了反应条件。研究结果表明,介孔固载强酸催化剂对合成三醋酸甘油酯具有优良的催化活性,在优化条件下,酯的产率高达87.7%。     

酶催化下合成丁酸丁酯

以酶为催化剂,正丁醇与正丁酸一步反应可合成丁酸丁酯,本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响.优化的反应条件为：醇酸摩尔比为1.3：1.0, 酶催化剂用量为4.0%（w）,反应时间为30 min,反应温度25～35 ℃,酯产率可达84.1%.     

广谱高效杀菌剂过氧乙酸的合成工艺研究

研究了以A型阳离子交换树脂和硫酸为混合催化剂合成过氧乙酸的工艺.实验结果表明:在室温(25℃)下,n (冰醋酸)∶n (双氧水)=2∶1,A型阳离子交换树脂和浓硫酸的用量分别为总质量的1.5%～2.0%和10%,搅拌4h,过氧乙酸产率可达18.8%,加入0.1%～0.2%(质量分数)焦磷酸钠,产品的稳定性提高 10%～20%.     

绿色化学导向的Hantzsch反应实验设计

在水相中,70℃时,六亚甲基四胺、乙酰乙酸乙酯与碳酸铵发生Hantzsch反应,生成1,4-二氢-2,6-二甲基吡啶-3,5-二羧酸二乙酯,产率达90%;在55～60℃时,醛、乙酰乙酸乙酯和碳酸铵Hantzsch反应得到对称的Hantzsch酯,反应时间1～4 h,产率为88%～99%。以醋酸铵代替碳酸铵,在绿色有机溶剂(水、乙醇)中,催化剂(脯氨酸、胍盐酸盐)催化该反应得到中等至定量的产率;以5,5-二甲基-1,3-环己二酮代替另一分子乙酰乙酸乙酯,反应产生不对称的Hantzsch酯。该反应甚至在无溶剂、无催化剂、室温条件下,主要得到空气氧化的芳构化产物。以绿色化学为导向,将Hantzsch反应基础研究的成果设计成设计型、综合型实验,合成在化学、生物和医学上有广泛应用的Hantzsch酯,既开拓了学生的创新能力,培养了他们绿色环保意识,又理论联系实际、学以致用。     

固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了用固体超强酸SO42-/Fe2O3-TiO2为催化剂,由马来酸和正丁醇反应合成马来酸二丁酯的最佳工艺条件。结果表明,当n(酸):n(醇)=1:3.5,催化剂用量为马来酸质量的5%,带水剂环己烷为15ml(马来酸用量为0.1mol时),反应时间为3h,酯的产率可达96%。该工艺产率高,反应时间短,无腐蚀无污染。     

NiSO4·6H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究

研究了以NiSO4.6H2O为催化剂,催化以肉桂酸和乙醇为原料合成肉桂酸乙酯的反应,考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间和反应温度等条件对肉桂酸乙酯产率的影响。实验结果表明,当酸∶醇∶催化剂=1∶6∶0.3(物质的量之比)、反应温度为90℃、反应时间为4h时,肉桂酸乙酯的产率达85.7%.     

无水三氯化铝催化合成醋酸正丁酯

以正丁醇和冰乙酸为原料,采用无水三氯化铝作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了无水三氯化铝作催化剂的最佳反应条件是n正丁醇∶n冰乙酸=1∶0 7,无水三氯化铝用量为醇酸总质量的3.0%,反应温度104～107℃,反应时间为2 0h,产率高达99 2%(以冰乙酸计).并且对催化剂的重复使用效果做了研究.     

SnCl4·5H2O/C催化合成乙酸正丁酯

研究了采用固体酸SnCl4·5H2O/C为催化剂,由乙酸与正丁醇反应合成乙酸正丁酯的最佳合成条件,结果表明,当n乙酸 : n正丁醇 = 1:1.5,催化剂用量为10%(重量),反应时间为2 h时,酯的产率可达93%.该工艺产率高,反应时间短,无腐蚀无污染.