化合物[（C36H36N24O12）ErNa（NO3）Cl（H2O）4]·（NO3）2·5H2O的合成和晶体结构

本文合成了化合物[（C36H36N24O12）ErNa（NO3）Cl（H2O）4]·（NO3）2·5H2O利用X射线衍射法测定了单晶结构。晶体属正交晶系,空间群为Pna2（1）,a=31．969（5）A,b=14．828（2）A,c=11．768（2）A,V=5578．5（2）A^3Z=3,F（000）=2352,R1=0．0600,WR2=0．1719。     

配合物[CoIm6]·SO4·2H2O的合成和晶体结构

在水-乙醇混合溶液中合成了标题配合物[CoIm6]·SO4·2H2O(Im=C3H4N2,咪唑)并且培养出了配合物单晶,利用X-射线单晶衍射手段分析了配合物的结构.结构分析结果表明:该配合物为六方晶系,P-1空间群,晶胞参数α=0.89999(15)nm,b=0.89999(15)nm,c=2.3080(8)nm,α=90℃,β=90℃,γ=120℃.V=1.619(7)nm3,Z=2,最终的偏离因子R=0.0862,wR=0.2505,GOOF=1.040.六个咪唑分子的氮原子与钴离子配位,形成了八面体几何构型,在配合物的晶格中,还存在着硫酸根和两个游离的水分子.     

配合物[CoIm6]·SO4·2H2O的合成和晶体结构

在水-乙醇混合溶液中合成了标题配合物[CoIm6]·SO4·2H2O（Im=C3H4N2,咪唑）并且培养出了配合物单晶,利用X-射线单晶衍射手段分析了配合物的结构。结构分析结果表明：该配合物为六方晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.89999（15）nm,b=0.89999（15）nm,c=2.3080（8）nm,α=90℃,β=90℃,γ=120℃。V=1.6190（7）nm^3,Z=2,最终的偏离因子R=0.0862,wR=0.2505,GOOF=1.040。六个咪唑分子的氮原子与钴离子配位,形成了八面体几何构型,在配合物的晶格中,还存在着硫酸根和两个游离的水分子。     

[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O的合成与晶体结构

硝酸钴、邻菲罗啉(Phen)和己二酸在pH=7.0左右的水溶液中反应得到一种新的固体配合物[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O(1),并经元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射分析进行了表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1空间群a=0.7977(16)nm,b=1.0406(2)nm,c=1.6591(3)nm,α=106.12(3)°,β=103.33(3)°,γ=90.22(3)°,V=1.2841(4)nm3,Dc=1.592g·cm-3,Z=2,F(000)=634,5298个独立衍射点中,4704个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.0590,wR2=0.1718.晶体结构中配阳离子[Co(NO3)(Phen)2]+通过芳环的堆积作用构成平行于ac面的2D层状超分子网络,未配位的反荷阴离子NO-3和晶格水分子介于层间,通过氢键作用构成阴离子层状网络,阳离子层与阴离子层之间通过配位的NO-3的O(3)与晶格水分子的H(13)之间的氢键作用进一步构成3D超分子体系.     

5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑甲醛的合成和晶体结构

合成了吡唑类化合物5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑甲醛,用X-单晶衍射测定了晶体结构。结果表明,晶体属单斜晶系,P2（1）／C空间群,晶胞参数a=0．6345（7）nm,b=0．68432（7）nm,c=2．2331（2）nm,α=90°,β=93．816（2）°,γ=90°;晶胞体积V=1．02685（19）nm^3;晶体密度Dm=1．427Mg／m^3,Z=4,吸收系数μ=0．344mm^-1,F（000）=456．分子间依靠C（8）-H（8B）…0（1）和C（2）-H（2）…0（1）#1氢键形成晶体结构堆积。     

配合物[Cu(C5H4O4)(phen)2]·(H2O)1.5·(C2H5OH)0.5的合成及晶体结构

衣康酸、邻菲啰啉和硝酸铜在乙醇-水溶液中反应得到一种新型Cu(II)-邻菲啰啉-衣康酸三元配合物,即[Cu(C5H4O4)(phen)2]·(H2O)1.5·(C2H5OH)0.5(C5H4O2-4=衣康酸根),并经元素分析,IR和X射线单晶衍射分析进行了表征.结构分析表明,每个Cu原子与分属于2个邻菲啰啉配体的4个N原子和来自衣康酸根的2个O原子形成配位数为6的畸变八面体CuN2O2.配位分子间通过芳环π…π堆积作用形成一维超分子链.     

Zr[N(Ph)Si(Me)2NMe2]Cl3的合成和晶体结构

过渡金属化合物尤其是钛族化合物由于其结构特征，丰富多彩的化学现象和优异的催化性能受到了特别的注意。有关各种新型的钛和锆的配合物的合成、结构、与催化聚合反应的报道与日俱增。章首先合成了反应性和配位性良好的含氮的胺类配体[PhNHSi(Me)2NMe2]，配体与四氯化锆作用合成了锆的配合物Zr[N(Ph)Si(Me)2N(Me)2]Cl3，并用^1H NMR对其结构进行了表征及做了X-射线晶体结构测定。     

[Co(Im)6]Cl2·4H2O配合物的合成及晶体结构

合成了[Co(Im)6]Cl2.4H2O(Im=咪唑)配合物,相对分子质量为610.39,经红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射等表征其晶体结构。标题配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=8.806(1),b=9.079(1),c=10.589(1);α=75.20(1)°,β=83.12(1)°,γ=61.87(1)°,V=721.82(13)nm3,Z=1,Dc=1.404g/cm-3。晶体结构中配阳离子[Co(Im)6]2 通过咪唑环的氢原子与末配位的反荷阴离子和晶格水中的氧原子形成复杂的分子间氢键构成3D超分子体系。标题配合物分子中,Co(II)与6个咪唑分子中的氮原子配位,形成六配位的略有畸变的八面体。     

新型杂多酸（C5N2H6）3（C5N2H7）3[（PO4）Mo12O36]·2H2O的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（C5N2H6）3（C5N2H7）3[（PO4）Mo12O36]·2H2O,Mr=2403.00）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶体学参数：a=13.316（3）,b=22.414（5）,c=20.063（4）,α=90.00（4）°,β=100.743（3）°,γ=90.00°,V=5883（2）3,Z=4,Dc=2.713Mg/m3,μ（MoKα）=2.608mm-1,F000=4604,最终R=0.0596,wR=0.1345,GoF=1.042.配体由由簇阴离子[（PO4）Mo12O36]3-之间通过端基氧与2-氨基吡啶形成氢键而相互连接,中间填充了一些水分子及2-氨基吡啶.     

（en）3[α-H4W12O36（SiO4）]·5H2O复合物的合成及晶体结构

通过水热合成法合成了一例新的无机-有机杂化的钨-氧簇合物（en）3[H2SiW12O40].5H2O（en=乙二胺）,利用单晶衍射对其进行了结构表征。该晶体的结晶学参数为a=18.416（6）A°,b=13.413（4）A°,c=20.406（6）A°,α=90,β=91.999（6）,γ=90,V=5038（3）A°^3。该化合物的结构是由无机的钨-氧簇,有机胺和结晶水构成,在三维空间堆积形成两种不同的孔道结构,孔道中分别填充着有机胺和无机的结晶水。     

配合物K3[Al(C2O4)3]·3H2O与K3[Cr(C2O4)3]·3H2O的热分解反应及其动力学研究

采用TG-DSC方法研究了K3[Al(C2O4)3]·3H2O与K3[Cr(C2O4)3]·3H2O两个配合物的热分解反应过程,对其中部分热解过程进行了动力学计算.由Friedman、Ozawa-Flynn-Wall、ASTME698三种方法得出峰温时的活化能值与指前因子值.应用Achar方法计算拟合得到了比较合理的机理函数.     

配合物Zn(phen)2[(C6H5)2C(OH)COO]2的水热合成及晶体结构

在甲醇和水的混合溶剂中用二苯乙醇酸、邻菲罗啉(phen)、高氯酸锌合成了一种新型配位聚合物Zn(phen)2[(C6H5)2C(OH)COO]2.该配合物晶体属三斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.5912(4),b=1.13381(17),c=1.7457(3)nm;β=1 123.697(2)0,V=4.2671(11)nm3,Dc=1.370g/cm3,Z=4,F(000)=1824.最终GooF=1.005,最终偏离因子R1=0.0367,wR2=0.0834.晶体中锌原子与2个邻菲罗啉的4个N原子及2个二苯乙酸根4个羧基氧原子中的两个氧原子配位,形成六配位的变形八面体结构.     

[Fe(CN)6(PhCH2NC9H7)4·KCl·H2O]·5H2O的合成、晶体结构及电化学性质

合成了一个新的离子型化合物[Fe(CN)6·(PhCH2NC9H7)4·KCl·H2O]·5H2O.经红外光谱、元素分析及X-射线衍射对其结构进行了表征,并采用循环伏安法研究了它的电化学性质.化合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=11.068(7)A,b=11.139(7)A,c=14.837(9)A,α=76.724(8)°,β=81.499(8)°,γ=68.537(7)°,V=1652.9(17)A3,Mr=1275.74,Z=1,Dc=1.282Mg.m-3,F(000)=668,吸收系数μ=0.391mm-1,最终偏离因子R1=0.0623,wR2=0.1582.化合物的基本单元是由4个(PhCH2N+C9H7)离子、一个[Fe(CN)6]4-离子、一个水合氯化钾分子及5个水分子组成.由结构分析结果可知,[Fe(CN)6]4-通过氢键相互联接,而(PhCH2N+C9H7)和[Fe(CN)6]4-离子是靠静电引力结合在一起的.     

超分子化合物( C16H16N4)( H2PO4)2( H2O)2的水热合成及晶体结构

利用水热反应合成了超分子化合物1,2-二(2-苯并咪唑基)乙烷磷酸盐(C16H16N4)(H2PO4)2(H2O)2,利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.该化合物属于单斜品系,P21/n空间群,a=0.703 1(5) nm,b=1.774 3(13) nm,c=0.846 9(7) ...     

(ZnPO_3)_2·5H_2O的合成和晶体结构研究

合成了(ZnPO3)2.5H2O,并进行了元素分析、红外等表征。晶体属三斜晶系,空间群为:P-1,晶胞参数:a=7.5747(15),b=7.6868(15),c=9.4758(19),β=89.20(3)°,V=550.86(19)3,Z=2。在配合物中存在着一维之字形链状结构,是由ZnO6八面体,ZnO4四面体和PO3基团交替形成的。而且在[010]方向上发现了19.462×19.462纳米孔洞。     

[Cu(sal-gly)bipy]·4H2O配合物的合成与晶体结构

合成了配合物[Cu(sal-gly)bipy]·4H2O(sal-gly=水杨醛甘氨酸席夫碱;bipy=2,2'-联吡啶),并用X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,该配合物属于三斜晶系,Pi空间群.晶胞参数:a=9.0880(9)A,b=9.4693(10)A,c=12.2674(12)A,α=98.1640(10)°,β=95.4760(10)°,γ=91.6990(10)°,M=468.94,V=1039.23(18)A3,Z=2,Dc=1.499Mg/m3,μ=1.097mm-1,F(000)=486,R1=0.0231,ωR2=0.0641,S=1.045,△ρ=0.219～-0.326 e/A3.该配合物中,席夫碱提供2个0原子和1个N原子、2,2'-联吡啶提供2个N原子与Cu(Ⅱ)配位,形成畸变的四方锥结构.     

稀土-有机功能配合物[Tb2(C12H6O4N2)3(Phen)2(H2O)2·6H2O]n的合成及性能研究

以2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸为配体合成了一个稀土-有机功能配合物[Tb2 (C12H6O4N2)3 (Phen)2 (H2O)2·6H2O]n,并用X射线单晶衍射仪测定了其结构.检测了该配合物的荧光和磁性.结果表明:配合物在490.0、546.0、586.0和620.0nm处有四个特征荧光发射峰,它们分别归属于铽(Ⅲ)离子的5D4→7F6,5D4→7F5,5D4→7F4和5D4→7F3的电子跃迁;在低温下配合物有弱的反铁磁性.     

配合物[Ni(C13H10N3O2)2]·0.25CH3OH的合成及晶体结构

合成了配合物[Ni(C13H10N3O2)2].0.25CH3OH(C13H10N3O2=吡啶-2-甲醛缩水杨酰肼),并利用X-射线单晶衍射仪确定了其结构。该配合物属单斜晶系,空间群为P21/n。在配合物中,每个Ni(Ⅱ)离子与两个吡啶-2-甲醛缩水杨酰肼的四个氮原子和两个氧原子配位,形成了畸变的八面体结构。     

锌配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O64H2O的合成和晶体结构

合成了一种新颖的配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O6）2-4H2O,并用x-射线单晶衍射仪测定了其结构．晶体数据表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为：a=6．850（19）A,b=6．92（2）A,c=19．25（6）A,α=92．74（5）°,β=92．10（5）°,γ=118．13（3）°,V=802（4）A3,Z=1,Dcalc=1．562g·cm-3,／I,=0．869mm-1,F（000）=388,R1=0．0787,wR2=0．2106．在配合物结构单元中,zn原子与六个水分子配位,形成略有畸变的八面体阳离子基团,阳离子基团和5-硝基-1,2,3-苯三甲酸负一价阴离子通过氢键相互作用连接在一起形成二维三明治状超分子化合物．     

锌配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O64H2O的合成和晶体结构

合成了一种新颖的配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O6）2-4H2O,并用x-射线单晶衍射仪测定了其结构．晶体数据表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为：a=6．850（19）A,b=6．92（2）A,c=19．25（6）A,α=92．74（5）°,β=92．10（5）°,γ=118．13（3）°,V=802（4）A3,Z=1,Dcalc=1．562g·cm-3,／I,=0．869mm-1,F（000）=388,R1=0．0787,wR2=0．2106．在配合物结构单元中,zn原子与六个水分子配位,形成略有畸变的八面体阳离子基团,阳离子基团和5-硝基-1,2,3-苯三甲酸负一价阴离子通过氢键相互作用连接在一起形成二维三明治状超分子化合物．