HPLC法测定盐酸伊立替康注射液有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液有关物质测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A[称取2.72g磷酸二氢钾加入1000ml水中完全溶解,用稀释的磷酸(1→20)调节PH值至3.5±0.05],流相B[乙腈-甲醇(3:2)],测定波长为220nm。结果:各破坏条件下主峰与相邻杂质峰的分离度良好,稀释剂均不干扰主峰检测,本方法专属性好;检测限约为0.0386ng;不同色谱柱均可有效分离杂质与主成分、耐用性好。结论:该方法准确度高、重复性好、专属性强,耐用性好,可用于检测盐酸伊立替康注射液有关物质。     

注射用盐酸伊立替康配伍稳定性研究

目的:对注射用盐酸伊立替康与2种常用输液配伍的稳定性进行研究。方法:将生产的注射用盐酸伊立替康与2种输液按临床应用方式分别进行配伍,在室温条件下,观察溶液颜色及p H值,并采用HPLC法测定配伍后6h内不同时间点的含量及有关物质,考察变化情况。结果:结合注射用盐酸伊立替康临床使用方法,在室温条件下,注射用盐酸伊立替康与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液配伍后,6h内颜色无变化,p H值、有关物质及含量均无变化。结论:临床使用注射用盐酸伊立替康时,可与0.9%氯化钠注射液及5%葡萄糖注射液进行配伍使用,在6h内使用完毕。     

盐酸伊立替康注射液细菌内毒素方法学研究

目的:建立盐酸伊立替康注射液的细菌内毒素的检查方法。方法:参照《中国药典》2010年版二部附录ⅪE细菌内毒素检查法及盐酸伊立替康注射液进口注册标准进行方法学验证试验。结果:供试品干扰试验Et均在0.5Es～2.0Es范围内,说明供试品进行40倍稀释后确已排除干扰作用,在该浓度下可对供试品进行细菌内毒素检查。结论:经方法学验证,表明供试品在40倍稀释后对测定无干扰,该方法可用于盐酸伊立替康注射液的细菌内毒素的检查,可有效控制药品质量。     

奥硝唑片有关物质检查方法建立

目的:建立奥硝唑片有关物质检查方法,使奥硝唑与各杂质峰可有效分离。方法采用高效液相色谱法,采用0.01mol/L的磷酸氢二钾溶液:甲醇(70:30)为流动相,采用Allitima C18(3.5μm,4.6×200mm)为检测色谱柱,流速为1.0ml/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果奥硝唑与起始物料及中间体(2-甲基-5硝基咪唑,2-甲基-5-硝基-1-(2,3.二羟基丙基)咪唑)均可有效分离,主峰与各破坏条件下所产生杂质峰可有效分离,主峰纯度符合规定,物料平衡。结论:所建立的有关物质检查方法准确可行,可用于奥硝唑片的有关物质检查,可有效控制产品质量。     

苦参素注射液有关物质检查方法建立

目的:通过对有关物质检查方法比较,建立本品有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱,色谱柱选用氨基色谱柱,以0.1mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈-高氯酸钠(900∶30∶40∶30)为流动相,流速1.0ml/min,220nm为本品的检测波长,氧化槐果碱与苦参素分离度符合规定,氧化槐果碱线性为3.0~18.0ug/ml,专属性试验表明供试品与降解产物可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡,苦参素检测限为3.1ng,氧化槐果碱检测限为1.9ng,溶液稳定性试验结果表明供试品溶液在8小时内稳定。结论:所建立含量测定方法可行,可用于测定本品有关物质。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸托泊替康含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸托泊替康含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5％三乙胺溶液(V/V)(用磷酸调pH值至4.0)-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长为267nm.结果:方法的精密度为0.76％,托泊替康在28.33～52.61μg/ml浓度范围内线性良好,平均回收率为100.56％.结论:方法简单、准确,可用于注射用盐酸托泊替康含量测定.     

注射用盐酸托泊替康细菌内毒素检查方法学验证

目的:建立注射用盐酸托泊替康细菌内毒素检查。方法:参照中国药典2005年版二部附录中细菌内毒素检查法及应用指导原则,确定注射用盐酸托泊替康的细菌内毒素限值,用不同厂家的鲎试剂对盐酸托泊替康进行干扰试验。结果注射用盐酸托泊替康稀释为0.02mg/ml后进行细菌内毒素检查无干扰作用。结论:注射用盐酸托泊替康建立细菌内毒素检查法是可行的。     

注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质测定方法研究

目的:建立HPLC法测定注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质的测定方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.05mol·L~(-1)醋酸铵缓冲溶液-乙腈(80:20)(用氨水调节pH值至8.0)为流动相;柱温30℃;检测波长218nm。结果:该方法专属性、耐用性良好,杂质1、2、3、4的检测限分别为4.5ng、2.6ng、1.2ng、1.5ng,样品在酸、碱、氧化条件下均不稳定。结论:该测定方法准确、可靠,适用于注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质的测定。     

注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯含量测定的研究

目的:建立注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量测定方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.05mol·L~(-1)醋酸铵缓冲溶液-乙腈(80:20)(用氨水调节pH值至8.0)为流动相;柱温30℃;检测波长218nm。结果:HPLC法能准确测定盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量,线性范围为0.1 mg·mL~(-1)~1.01mg·mL~(-1),R=0.99996;平均回收率为99.43%,RSD(%)=0.39%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量。     

头孢唑林钠中高分子杂质的检查法

目的:建立凝胶色谱法测定头孢哇林钠的聚合物的方法.方法:采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10柱(16mm×33cm),流动相:A:0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),B:0.01%十二烷基硫酸钠溶液.流速为1.0mol/min;检测波长为254nm,进样量为200uL.结果:头孢唑林钠在6.696～29.54mg/mL范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系(r=0.9986),可精确对高分子杂质峰进行定量.结论:该方法简便,准确,重现性好.     

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:奥泰公司C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节p H值至3.0]-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为263nm;此方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定注射用氯诺昔康的含量

目的:建立HPLC法测定注射用氯诺昔康含量的方法。方法:以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.05%三乙胺,用氢氧化钠调节pH至6.8)-乙腈-甲醇(50:38:12)为流动相,检测波长为264nm;柱温:40℃。结果:氯诺昔康在35μg/ml～147μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.99992),平均回收率为100.47%,RSD=1.22%(n=9)。结论:方法简便、可靠、快速、可用于注射用氯诺昔康生产的含量控制。     

HPLC法测定Vc银翘片中Vc含量的方法

通过对Vc银翘片中Vc含量测定方法的研究,建立一种新型的HPLC测定方法.采用甲醇 醋酸铵(0.02mol/L) 醋酸(体积比67∶33∶1)为流动相,甲醇-醋酸钠(0.02mol/L) 醋酸(体积比70∶29∶1)的混合溶液溶解样品,KrosmasilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,249nm检测.该方法测定结果稳定,重现性好,可操作性强,明显提高了Vc的回收率,同时能将样品中的Vc及相关组分成功分离,有利于准确测定Vc的含量,与现行的滴定法相比,有很多优势.     

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:Waters XBridge C18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:30∶40)(每100毫升中加入十二烷基硫酸钠0.4克,再用磷酸调PH为4.0)为流动相,检测波长为345nm;盐酸小檗碱在50~350μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱的平均回收率为99.6%,RSD为0.96%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的:建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长214nm,0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=2.9)-乙腈(60:40)为流动相。流速:1.0ml/min.。结果在60.0μg~480.0μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为93.78%,RSD为1.05%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

高效液相色谱法测定美洛昔康注射液中美洛昔康的含量

目的:建立美洛昔康注射液中美洛昔康的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用ODSC18色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),甲醇-0.lmol/L醋酸铵溶液(1:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,进样量为20μL。结果:美洛昔康在60～160μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.9999),方法的平均回收率为97.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=9)。结论:本法应用于美洛昔康内注射液中美洛昔康含量的测定,结果准确可靠。     

高效液相色谱法检测盐酸法舒地尔注射液的含量

目的:建立检查盐酸法舒地尔注射液的含量测定方法。方法:C8柱(250×4.6mm,5μm);以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈(65:10)为流动相;检测波长为275nm。结果:盐酸法舒地尔浓度在7.84~156.8ug/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系;盐酸法舒地尔平均回收率为99.47%,RSD为0.32%<2.0%。精密度良好,重复性高,专属性好。结论:此方法可以准确检测盐酸法舒地尔注射液的含量。     

罗红霉素的微胶囊制备

本实验研究罗红霉素的微胶囊的制备方法并建立罗红霉素的微胶囊质量标准.方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),0.067mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调pH为6.5)-乙腈(65∶35),检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃.罗红霉素在0.2～ 2.0mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).罗红霉素平均回收率为标示量的99.2％.结论:本制剂稳定、可靠,符合药典标准.     

氨酚伪麻片的质量标准研究

目的:建立高效液相色谱法来测定氨酚伪麻片含量的试验方法。方法:色谱条件:色谱柱为C18柱(4.0 mm×150 mm,5um);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(15:85:0.02),用磷酸调p H至3.4;流速1.2 ml/min;检测波长为254 nm;进样量为10μl。结果:盐酸伪麻黄碱在2.1-20.0ug/ml、对乙酞氨基酚50.0-100.0ug/ml的浓度范围内与峰面积呈现出良好的线性关系。盐酸伪麻黄碱的回收率为100.3%,RSD=0.79%;对乙酰氨基酚的回收率为99.5%,RSD=0.71%(n=10)。结论:本实验的方法简便、快速、准确、重复性好,能够作为氨酚伪麻片的含量的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定倍他司汀片含量

建立反相高效液相色谱法测定倍他司汀片中倍他司汀的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.01mol/L醋酸钠溶液-0.04mol/L庚烷磺酸钠-冰醋酸-三乙胺(25∶35:40:0.01:0.01)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。倍他司汀在0.05~0.55mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。倍他司汀平均回收率分别为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于倍他司汀片中倍他司汀的含量测定。