新型杂多酸（C5N2H6）3（C5N2H7）3[（PO4）Mo12O36]·2H2O的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（C5N2H6）3（C5N2H7）3[（PO4）Mo12O36]·2H2O,Mr=2403.00）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶体学参数：a=13.316（3）,b=22.414（5）,c=20.063（4）,α=90.00（4）°,β=100.743（3）°,γ=90.00°,V=5883（2）3,Z=4,Dc=2.713Mg/m3,μ（MoKα）=2.608mm-1,F000=4604,最终R=0.0596,wR=0.1345,GoF=1.042.配体由由簇阴离子[（PO4）Mo12O36]3-之间通过端基氧与2-氨基吡啶形成氢键而相互连接,中间填充了一些水分子及2-氨基吡啶.     

新型杂多酸（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15]的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15],Mr=1121.99）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数：a=0.980 6（2）nm,b=0.995 2（2）nm,c=1.468 0（3）nm,α=95.46（3）°,β=98.88（3）°,γ=95.70（3）°,V=1.399 6（5）nm3,Z=1,Dc=2.648 mg/m3,（MoKα）=1.199 mm-1,F000=528,最终R=0.042 1,wR=0.099 7,GooF=1.034.配体由一个[（HPO4）2Mo5O15]4-簇阴离子和两个质子化的二乙烯三胺组成,化合物中端基氧与有机胺之间存在大量的氢键作用,使其连成一种新的有机-无机杂化的超分子化合物.     

四核铁-氧簇合物的合成及晶体结构研究

通过溶剂热技术,硫酸铁和均苯并菲三酸(H_3TTCA)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中反应获得一个新型铁-氧簇合物(Me_2NH_2)_4[Fe_4O_2(SO_4)_6(DMF)_4]·12DMF(1).单晶测试结果表明该簇合物属单斜晶系,结晶于P2_1/c空间群,晶胞参数a=11.7761(2),b=18.7280(2),c=12.0986(2),α=90°,β=117.777(2)°,γ=90°.1是基于四核铁-氧簇基阴离子化合物,其抗衡阳离子为DMF分解的二甲胺.通过氢键作用,簇合物1堆积成三维超分子结构.此外,分别通过X-射线粉末衍射和热重测试表征簇合物1的单一纯相和热稳定性.     

梯桥状有机锡氧杂环二聚体[（n-BuSn）6（μ3-O）4（C4 H3SCO2）8Cl2]的合成及结构

2-噻吩甲酸和正丁基锡酸反应后经三氯甲烷处理,获得一结构新颖的有机锡氧杂环二聚体化合物[(n-BuSn)6(μ3-O)4(C4 H 3 SCO2)8 Cl2],经 IR、1 HNMR 和元素分析表征,并用 X-射线晶体衍射测定了分子结构,该化合物晶体属于三斜晶系,空间群 P-1,晶胞参数：a ＝1.2484(3)nm,b ＝1.3656(3)nm,c ＝1.5224(3)nm,α＝67.94(3)°,β＝65.99(3)°,γ＝66.72(3)°,V ＝2.1053(7)nm3,Z ＝2,Dc ＝1.929g /cm3,μ(MoKa )＝2.270mm-1,F(000)＝1200,R 1＝0.0415 and wR 2＝0.1160.晶体结构分析表明,化合物通过μ3-O 与3个 Sn 原子配位和羧基氧桥联2个 Sn 原子,形成 Sn-O 键构筑的中心对称梯桥状[Sn4(μ3-O)4]结构和8个由羧基组装的锡氧六元杂环(－CO2 Sn2 O)支撑其梯桥的有机锡氧簇化合物.     

三维配位聚合物{[Co（4，4’-bipy）（H2O）4]（4-abs）2·2H2O}n的水热合成及晶体结构

在水热条件下,用CoCl2·6H2O、对氨基苯磺酸和4,4’-联吡啶自组装合成了三维配位聚合物{[Co（4,4’-bipy）（H2O）4]（4-abs）2·2H2O}n（4,4’-bipy=4,4’-Bipyridine,4-abs=4-Aminobenzene—sulfonate）1,对其进行了元素分析和单晶X射线衍射测定．该配位聚合物属单斜晶系,P2（1）空间群,晶胞参数为：a=11．362（9）A,b=8．007（6）A,c=15．639（12）A,β=92．797（11）,V=1421（2）A^3,Z=2,Mr=687．47,Dc=1．607g/cm^3,F（000）=702,μ=0．827mm^-1,R1=0．0574,wR2=0．0876．     

二维配位聚合物[Sm（C7H6NO2）3（H2O）]n的合成与晶体结构

标题化合物[Sm(C7H6NO2)3(H2O)]n是由Sm2O3、4-氨基苯腈和水自组装反应得到.采用元素分析、IR及X-射线衍射法表征了该配合物.晶体结构表明:晶体属于单斜晶系,空间群P21/n.晶胞参数:a=0.9777(1)nm,b=2.2761(3)nm,c=0.9837(1)nm,β=100.02(1)°,V=2.1557(4)nm3,Z=4,Mr=576.76,Dc=1.777 g/cm3,μ=2.772 mm-1,F(000)=1140,Rint=0.0142,R1=0.0209,wR=0.0490.配合物的中心钐离子是八配位的双帽三棱柱体结构,4-氨基苯甲酸将配合物连接成二维网状结构,通过氢键最终形成三维超分子结构.     

二个基于二(三)丁基锡乙酸酯的锡氧簇合物的制备和结构

本文报道具有梯状架构 Sn₄O₄的二丁基锡乙酸酯(1)和一维链状配位聚合物三丁基锡乙酸酯锡氧簇合物(2), 化 合 物 1, C₃₆H₇₈O₈Sn₄, M=1113.74, 单 斜 晶 系 C2/c 空 间 群 , a=2.5064(2), b=1.14776(8), c=3.5155(2)nm,β =91.173(2)°,V=10.1113(13)nm³,Z=8,D=1.463g/cm³,最终 R₁=0.0523 和 wR₂=0.1453,由 μ²-O 和 μ³-O 分别桥联 2 个和 3 个二丁基锡形成平面梯状结构,平面上、下的丁基由于空间影响而不能自由移动,梯状结构相对稳定。化合物 2,C₅₆H₁₂₀O₈Sn₄,M=1396.27,单...     

Na_（12）Cd_2{[P_4Mo_6O_（28）（OH）_3]_2}·12H_2O的合成与表征

文中利用水热技术成功合成了含有隧道结构的二维钠钼磷酸盐Na12Cd2{[P4Mo6O28（OH）3]2}.12H2O,并应用红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射等进行了表征.结果表明,该晶体属于单斜晶系：P121/n1空间群;晶胞参数a=1.6279（3）nm,b=1.1755（2）nm,c=1.8101（4）nm,α=90.00°,β=104.07（3）°,γ=90.00°,V=3.3598（12）nm3,Z=2,R1=0.0693,wR2=0.1274.     

镍（Ⅱ）配合物Ni（N,N′-二羧甲基-苯并咪唑）2·（H2O）4的合成、结构与量子化学研究

氯化镍与N,N′-二羧甲基-苯并咪唑合成配合物Ni(N,N′-二羧甲基-苯并咪唑)2·(H2O)4,经元素分析、IR和X-射线衍射表征分子结构,该化合物晶体学参数:三斜晶系,空间群P1,晶体学数据:a=0.735 52(3)nm,b=0.942 83(5)nm,c=0.964 64(5)nm,α=81.758(2)°,β=96.817(6)°,γ=78.312(2)°,V=0.633 65(5)nm3,Z=1,Dc=1.564g/cm3,μ(MoKα)=0.838cm-1,F(000)=310,R1=0.0272,wR2=0.0718[对I>2σ(I)的衍射]和R1=0.027 7,wR2=0.072 2(对所有的衍射)。共收集2 058个数据,其中独立衍射点2 058个,可观察衍射[I>2σ(I)]点2 017个用于结构精修。配体与Ni原子通过羧基氧原子进行配合。中心镍原子与配位原子形成畸变八面体构型。利用量子化学G98W软件,对其结构进行优化,在Lanl2dz基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。     

配合物Cd[S2P(OPri)2]2、Cd[S2P(OCH2Ph)2]2和簇合物MoCd3O2S2(Ph3P){S2P(OPri)2}5的合成及光谱分析

主要报道了过渡金属镉的含硫原子配合物和原子簇合物Cd[S_2P(OPr~i)_2]_2、Cd[S_2P(OCH_2Ph)_2]_2和簇合物MoCd_3O_2S_2(Ph_3P){S_2P(OPr~i)_2}_5的合成,并结合其红外光谱、紫外光谱进行综合分析。     

配位聚合物[Ag2（C6H4NO2）2]n的合成、结构及光物理

通过水热合成法得到[Ag2（C6H4NO2）2]n配聚物的晶体结构。配合物为单斜晶系,P2（1）／c空间群,具有一维无限空间结构,其中两个Ag^＋离子均为2配位,并且是晶体学不等效的。其重复单元由[Ag（1）（C6H4NO2）]和[Ag（2）（C6H4NO2）]两部分组成。Ag（2）与Ag（2）之间以及Ag（2）与Ag（1）之间存在多种弱键作用,使配合物形成了3D网络结构。同时也研究了配合物的发射、UV-VIS—NIR和IR等光谱。     

2,2''''-联吡啶配体簇合物[Ag3BrWS4(bipy)2]的合成和表征

以（NH4）2[WS4]，AgNO3，2，2′-Bipyridy和C16H36BrN等一系列化合物为原料合成了簇合物[Ag3BrWS4（bipy）2]，并通过元素分析和红外光谱、紫外光谱进行了分析表征．     

[Cu2（C8H702N2）4（C12N2H8）2]的合成及晶体结构解析

用苯乙酸做配体合成了苯乙酸铜的配合物,在配合物中,三个苯乙酸根参与配位,而一个苯乙酸根做为平衡离子存在于晶体中,邻啡罗啉提供两个N原子参与配位,形成铜的五配位双核配合物．分子内氢键和分子间氢键将分子连接成三维网状结构．     

（en）3[α-H4W12O36（SiO4）]·5H2O复合物的合成及晶体结构

通过水热合成法合成了一例新的无机-有机杂化的钨-氧簇合物（en）3[H2SiW12O40].5H2O（en=乙二胺）,利用单晶衍射对其进行了结构表征。该晶体的结晶学参数为a=18.416（6）A°,b=13.413（4）A°,c=20.406（6）A°,α=90,β=91.999（6）,γ=90,V=5038（3）A°^3。该化合物的结构是由无机的钨-氧簇,有机胺和结晶水构成,在三维空间堆积形成两种不同的孔道结构,孔道中分别填充着有机胺和无机的结晶水。     

含两性羧酸配体的Cu（Ⅱ）配合物[CuCl2（H2O）2][（Cbp）2]·H2O的合成与晶体结构

以季铵盐羧酸配体HCbpBr（Cbp=N-（4-羧苄基）吡啶盐）与CuCl2·2H2O反应,合成了化合物[CuCl2（H2O）2][（Cbp）2]·H2O（1）,通过元素分析、红外光谱以及X射线单晶衍射对其结构进行了表征,单晶结构解析表明：化合物1为单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=9.2537（19）,b=14.750（3）,c=22.046（4）,V=3009.0（10）3,Z=4,μ=0.946mm-1,Dc=1.357Mg/m3,T=291（2）K,分子式：C26H28Cl2CuN2O7,Mr=614.95,F（000）=1268,S=1.046,R=0.0854,wR=0.1369在化合物1的晶体结构中,Cu2＋与两个Cl-离子和两个H2O分子进行配位,形成四面体配位构型,羧酸配体以内盐的形式游离存在,配位的H2O分子与客体H2O分子及羧酸上的O形成分子间和分子内经典O-H···O氢键.     

混配双核铜配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2的合成及晶体结构表征

采用传统溶液法合成了二聚体配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2,其晶体属三斜晶系,P1空间群;晶胞参数为：a=0．87921（10）nm,b=0．91004（10）nm,c=1．16484（13）nm,α=95．7980（10）°,β=111．0080（10）°,γ=95．7870（10）°,V=0．85613（17）nm^2,Z=2,Dc=1．656g／cm^3．铜离子周围有2个氮原子和4个氧原子与之配位形成畸变的八面体配位构型,其中,2个氮原子由邻菲罗啉提供,4个氧原子中3个由配体水扬醛提供,1个由硝酸根提供．两个配位单元通过水杨醛的酚羟基氧原子相连．     

2,2′-联吡啶配体簇合物[Ag_3BrWS_4(bipy)_2]的合成和表征

以(NH4)2[WS4],AgNO3,2,2-′B ipyridy和C16H36BrN等一系列化合物为原料合成了簇合物[Ag3BrWS4(bipy)2],并通过元素分析和红外光谱、紫外光谱进行了分析表征.     

锌配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O64H2O的合成和晶体结构

合成了一种新颖的配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O6）2-4H2O,并用x-射线单晶衍射仪测定了其结构．晶体数据表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为：a=6．850（19）A,b=6．92（2）A,c=19．25（6）A,α=92．74（5）°,β=92．10（5）°,γ=118．13（3）°,V=802（4）A3,Z=1,Dcalc=1．562g·cm-3,／I,=0．869mm-1,F（000）=388,R1=0．0787,wR2=0．2106．在配合物结构单元中,zn原子与六个水分子配位,形成略有畸变的八面体阳离子基团,阳离子基团和5-硝基-1,2,3-苯三甲酸负一价阴离子通过氢键相互作用连接在一起形成二维三明治状超分子化合物．     

锌配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O64H2O的合成和晶体结构

合成了一种新颖的配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O6）2-4H2O,并用x-射线单晶衍射仪测定了其结构．晶体数据表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为：a=6．850（19）A,b=6．92（2）A,c=19．25（6）A,α=92．74（5）°,β=92．10（5）°,γ=118．13（3）°,V=802（4）A3,Z=1,Dcalc=1．562g·cm-3,／I,=0．869mm-1,F（000）=388,R1=0．0787,wR2=0．2106．在配合物结构单元中,zn原子与六个水分子配位,形成略有畸变的八面体阳离子基团,阳离子基团和5-硝基-1,2,3-苯三甲酸负一价阴离子通过氢键相互作用连接在一起形成二维三明治状超分子化合物．     

配合物[Cu(C5H4O4)(phen)2]·(H2O)1.5·(C2H5OH)0.5的合成及晶体结构

衣康酸、邻菲啰啉和硝酸铜在乙醇-水溶液中反应得到一种新型Cu(II)-邻菲啰啉-衣康酸三元配合物,即[Cu(C5H4O4)(phen)2]·(H2O)1.5·(C2H5OH)0.5(C5H4O2-4=衣康酸根),并经元素分析,IR和X射线单晶衍射分析进行了表征.结构分析表明,每个Cu原子与分属于2个邻菲啰啉配体的4个N原子和来自衣康酸根的2个O原子形成配位数为6的畸变八面体CuN2O2.配位分子间通过芳环π…π堆积作用形成一维超分子链.