AlCl_3催化合成N-β-氰乙基苯胺的研究

探讨一种用三氯化铝作催化剂 ,在低温下将苯胺和丙烯腈合成为N - β -氰乙基苯胺的新工艺 ,反应收率达96 % ,纯度高于 96 % .     

N-乙基-α-萘胺生产中副产品N,N-二乙基-α-萘胺转化为N-乙基-α-萘胺的研究

通过一种取代剂将 N-乙基-α-萘胺生产中副产品 N,N-二乙基-α-萘胺转化产品 N-乙基-α-萘胺.经试验考查了温度、时间以及反应物配比对转化反应收率的影响,确定了最佳操作条件:温度165℃,时间4小时,物料配比1:5(摩尔比).转化反应的总收率为78.4%.由于副产品 N,N-二乙基-α-萘胺的转化利用,使 N-乙基-α-萘胺产品收率由68.9%提高至84.3%。     

β-胺基乙基膦酸的合成

报道了一种合成β-胺基乙基膦酸的新方法.以三乙胺为碘化氢的束缚剂,胺与β-碘代乙基膦酸酯作用,得到β-胺基乙基膦酸酯,然后水解得到标题产物β-胺基乙基膦酸.产物经红外光谱、质谱分析确认与文献完全一致.该制备方法,反应条件温和,产率高达83%,显著高于文献值.     

β-胺基乙基膦酸的合成研究

本文报导了一种新的合成β—取代胺基乙基膦酸的方法,以三乙胺为溶剂,胺与β—碘代乙基膦酸酯作用,得到β—胺基乙基膦酸酯,然后水解成β—胺基乙基膦酸,反应条件温和,产率高达81%。     

相转移催化与微波辐射合成三(2-氰乙基)胺

将微波辐射与相转移催化技术相结合,在加压密闭容器中,以氨水和丙烯腈合成了配位中间体三(2-氰乙基)胺,产率为61.2%,合成时间比传统方法缩短了8倍;在微波辐射下,产率为67.2%,合成时间缩短约90倍.对产物进行了元素分析,IR,1H-NMR,ES-MS,及TG-DTA表征.     

AlCl3催化三组分Mannich反应"一锅法"合成β-胺基酮衍生物

在室温少量AlCl3催化下,芳香醛、芳香酮和芳香胺可以顺利发生Mannich反应,三组分"一锅"合成了7个相应的β-胺基酮衍生物,产率69%～90%,克服了当前一些方法强质子酸或昂贵催化剂的使用.所有Mannich 碱的结构均经熔点、IR、1H NMR证实.     

微波辐射作用下木材氰乙基化改性研究

在微波辐射作用下利用KSCN饱和的低浓度NaOH水溶液作预润胀剂和催化剂,以丙烯腈作醚化剂对杉木进行氰乙基化改性.研究了丙烯腈用量,反应温度和反应时间,NaOH浓度等对氰乙基化反应的影响.发现采用微波辐射20min(实际反应时间为80min)可获得与传统的恒温水浴反应240min同样增重效果的氰乙基化木材,但前者可缩短反应时间.     

N-乙基溴化奎宁催化合成α-甲基-α-氨基酸

文章采用N－乙基溴化奎宁为相转移催化剂,以2－丁酮等为原料合成了几种α－甲基-α-氨基酸,并考察了2－丁酮和2－戊酮等不同反应原料、不同反应温度和不同反应时长下合成反应的收率,得出了较佳的反应条件。     

锌粉催化合成N-烃基-3-氯丙胺

N-烃基-3-氯丙胺是重要的药物合成和研究的中间体,此类化合物以前的合成方法存在着反应时间长、反应温度较高、收率较低的不足之处。我们对此类化合物的合成方法进行了改进,采用1-溴-3-氯丙烷和仲胺为原料,锌粉作催化剂,通过缩合反应得到产物,反应后的锌粉可再生利用。采用该方法合成N-烃基-3-氯丙胺,以仲胺计总收率可达67%~86%。该方法操作简便,收率较高,具有较高的经济价值。     

棕榈酸2-乙基己酯的催化合成研究

利用硝酸铁和硝酸钴为原料制备纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4催化剂,透射电镜(TEM)测量结果表明,自制催化剂颗粒粒径在20～50 nm左右,实验探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间时催化剂催化活性的影响.并以纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4为催化剂,研究棕榈酸与异辛醇合成棕榈酸2-乙基己酯过程中,影响酯化率的主要因素,实验确定的最优合成条件是:醇酸物质的量比为2.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,反应时间为3.0 h,在此条件下反应的酯化率可达97.4%.     

3-苯胺基硫脲的合成

将取代苯甲酰氯与硫氰酸钾反应，得到的中间体进一步与苯肼反应，成功地合成了3-苯胺基硫脲。产物结构通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱进行了表征；并利用半经验量子化学AM1方法计算了目标产物3-苯胺基硫脲（2a-2b）和异烟肼的脂水分配系数logP。     

硫酸氢钠催化合成β-萘甲醚

硫酸氢钠能够代替硫酸作为醚化催化剂 .在一水硫酸氢钠存在下 ,由 β -萘酚和甲醇合成了 β -萘甲醚 .研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能 ,当 β-萘酚、甲醇和硫酸氢钠的物质的量比为 1:4 :0 .2 9,回流反应 14h ,醚收率达 93.7% .     

磷钨酸催化合成β-萘甲醚

以磷钨酸为催化剂,对β-萘酚与甲醇的醚化反应进行了研究.考察了催化剂用量、酚醇配比和回流时间对醚化反应的影响,探讨其最佳反应条件为:催化剂用量为反应物质量的4%,酚醇配比为1:40,反应时间10小时,β-萘甲醚收率达43%.     

磷钨酸催化合成β-萘甲醚

以磷钨酸为催化剂,对β-萘酚与甲醇的醚化反应进行了研究.考察了催化剂用量、酚醇配比和回流时间对醚化反应的影响,探讨其最佳反应条件为催化剂用量为反应物质量的4%,酚醇配比为140,反应时间10小时,β-萘甲醚收率达43%.     

3β-羟基-5-雄甾烯-17β-羧酸的合成

以孕烯醇酮乙酸酯为原料经溴仿化反应制得3β-羟基-5-雄甾烯-17β-羧酸，研究了它的反应条件，反应温度为20℃，收率92．6％。     

合成β-环糊精衍生物的工艺研究

β-环糊精具有内亲脂的空腔和外亲水的表面,可广泛应用于分离、药物包结及分子催化等方面。然而,由于β-环糊精母体的溶解度较低,使其应用受到一定的限制。为了克服β-环糊精溶解度小的缺点,我们对其进行改性研究,利用β-环糊精合成其衍生物-甲基化β-环糊精,使其具有更优良的性质,提高其应用效果。     

β,β′,β″—三氨基三乙基胺合成方法的改进

报告对 β ,β′ ,β″—三氨基三乙基胺合成方法的改进 .改进内容及结果 :改换原料、溶剂和反应条件 ,得到其盐酸盐 ,产率为 84 .0 % (文献为 80 .0 % ) ;自己设计了合理的反应路线 ,得到了终点产物 ,产率为 4 7.2 % .经表征满意 ,效果更佳     

聚N-乙基丙烯酰胺水溶液的电泳行为及性质表征

采用正丁醇作辅助液,用界面电泳法研究N-乙基丙烯酰胺聚合物水溶液,在不同外加电场、浓度、温度下水解微粒的带电行为。认为该聚合物在水溶液体系中能水解成带有正、负电荷的两种粒子。     

2-氟-5-硝基苯胺的合成研究

用铁粉 +醋酸选择性还原 2 ,4一二硝基氟苯为 2 -氟 - 5 -硝基苯胺 ,铁粉与被还原物摩尔比为 3 4:1,反应温度 2 5～ 60℃ ,产品经重结晶 ,硅胶柱层析后含量达 99 0 % ,总收率为 61 6%。