注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量测定

目的:建立一种注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)含量测定的方法。方法:用高效液相色谱法测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(750︰250)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按头孢哌酮峰计算应不低于3000,头孢哌酮峰与舒巴坦峰的分离度应符合规定。结果:该方法在头孢哌酮浓度0.4～1.6mg/ml范围内,舒巴坦浓度0.2～0.8mg/ml范围内线性相关性均较好,线性方程为头孢哌酮A=1312546.8+8543800.2C,舒巴坦A=152488.5+1567736.6C,回收率均在99.7%以上,重复性试验RSD头孢哌酮=0.45%,RSD舒巴坦=0.14%,n=6。。结论:方法科学,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量

建立反相高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔片中酒石酸美托洛尔的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9g加水810ml溶解后,加三乙胺2.0ml,冰醋酸10.0ml,磷酸3.0ml,摇匀)-乙腈(824:146)为流动相,检测波长为275nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。酒石酸美托洛尔在0.05～4mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。酒石酸美托洛尔平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于酒石酸美托洛尔片中酒石酸美托洛尔的含量测定。     

HPLC法测定青霉素V钾片的含量

目的:用高效液相色谱法测定青霉素V钾片的含量.方法:色谱柱为SGE 150*4.6mmEXSIL ODS5um,以水-乙腈-冰醋酸(65:35:1)为流动相,于268nm波长处检测,流速为1.0ml/min.结果:该方法在40ug/ml～24ug/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.99995),重复性实验RSD=0.11%=5.结论:方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制.     

HPLC法测定注射用头孢西丁钠头孢西丁含量

目的:测定注射用头孢西丁钠中头孢西丁含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,水:乙腈:冰醋酸(840:160:10)为流动相的高效液相色谱法.结果:头孢西丁在150-600 μg/ml范围内线形良好(r为0.9997);平均回收率分别为99.7%;RSD为0.23%.结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为评价该制剂的质量提供了可靠的方法.     

替硝唑素片、薄膜衣片、胶囊含量测定与溶出度考察

本实验采用高效液相色谱法对替硝唑的三种制剂的含量进行测定并考察其溶出度。方法:采用YMC C18色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(20∶80∶0.1:0.1),检测波长为318nm,流速为1.0ml/min。替硝唑在10~90μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。结论:本法简便、准确,可用于替硝唑的三种制剂的含量测定及溶出度考察。     

反相高效液相色谱法测定倍他司汀片含量

建立反相高效液相色谱法测定倍他司汀片中倍他司汀的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.01mol/L醋酸钠溶液-0.04mol/L庚烷磺酸钠-冰醋酸-三乙胺(25∶35:40:0.01:0.01)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。倍他司汀在0.05~0.55mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。倍他司汀平均回收率分别为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于倍他司汀片中倍他司汀的含量测定。     

大豆多烯磷脂酰胆碱分离纯化工艺的研究

本文对大豆多烯磷脂酰胆碱分离纯化工艺进行研究。采用蒸发光散射检测器,固定相为YMC C18色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-冰醋酸-三乙胺(99:1:0.5)为流动相测定大豆多烯磷脂酰胆碱。本方法制得多烯磷脂酰胆碱纯度在98%以上,收率在70%以上,具有工业化的价值。     

甘草中甘草苷的含量测定方法研究

本文采用高校液相测定了甘草中甘草苷的含量,固定相为:Kromasil C18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(15:85:0.01:0.01)为流动相,检测波长为276nm;甘草苷在10~90μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。甘草苷的平均回收率为99.5%,RSD为0.63%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于甘草中甘草苷的含量测定。     

HPLC法测定注射用氯诺昔康的含量

目的:建立HPLC法测定注射用氯诺昔康含量的方法。方法:以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.05%三乙胺,用氢氧化钠调节pH至6.8)-乙腈-甲醇(50:38:12)为流动相,检测波长为264nm;柱温:40℃。结果:氯诺昔康在35μg/ml～147μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.99992),平均回收率为100.47%,RSD=1.22%(n=9)。结论:方法简便、可靠、快速、可用于注射用氯诺昔康生产的含量控制。     

氨酚伪麻片的质量标准研究

目的:建立高效液相色谱法来测定氨酚伪麻片含量的试验方法。方法:色谱条件:色谱柱为C18柱(4.0 mm×150 mm,5um);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(15:85:0.02),用磷酸调p H至3.4;流速1.2 ml/min;检测波长为254 nm;进样量为10μl。结果:盐酸伪麻黄碱在2.1-20.0ug/ml、对乙酞氨基酚50.0-100.0ug/ml的浓度范围内与峰面积呈现出良好的线性关系。盐酸伪麻黄碱的回收率为100.3%,RSD=0.79%;对乙酰氨基酚的回收率为99.5%,RSD=0.71%(n=10)。结论:本实验的方法简便、快速、准确、重复性好,能够作为氨酚伪麻片的含量的测定方法。     

头孢克肟侧链活性酯的合成

本文对头孢克肟侧链活性酯的合成进行研究并对其含量进行测定。测定方法:采用奥特赛恩斯C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(25:75:0.1),检测波长为254nm,流速为0.9ml/min,柱温为30℃。此测定方法准确、重现性好;该工艺路线操作简便,成本低,适合工业生产。     

乳酸环丙沙星注射液的制备工艺研究

目的:确定乳酸环丙沙星注射液的处方及制备工艺,并建立其质量控制方法。方法:采用正交设计方法来优化该制剂的处方工艺,同时本研究以高效液相色谱法来测定其乳酸环丙沙星的含量。色谱条件:采用C18色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(13:87)(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)为流动相,277nm为检测波长,利用峰面积,建立外标法定量检测乳酸环丙沙星的含量。结果:乳酸环丙沙星在浓度为10-60ug/ml的范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.66%,RSD=0.19%(n=9)。结论本研究所用的方法操作简便、易行、快速、重现性好、结果准确。     

反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷

采用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量。色谱柱为LunaC18柱4.6×150mm,5μ),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1);紫外277nm检测。结果:在建立的色谱条件下,黄芩苷与制剂中其它成分能有效分离。黄芩苷在5μg/ml～150μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.99996,平均回收率97.43%。结论:该法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量,结果准确,重复性好。     

吲达帕胺氨氯地平缓释片含量测定的研究

目的:建立吲达帕胺氨氯地平缓释片中吲达帕胺的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Nucleosil C18(150×4.6mm,5μm);流动相:水-乙腈-异丁醇-三乙胺-十二烷基硫酸钠溶液,用磷酸调节p H值至2.5;柱温:35℃;检测波长:242nm;流速:1.2ml·min-1;进样量:20μl。结果:HPLC能准确测定吲达帕胺的含量,测得吲达帕胺的线性范围为15.28~152.84μg·m L-1,R=0.99995;平均回收率为99.74%,RSD(%)=0.18%。结论:该方法准确、灵敏,能有效控制吲达帕胺氨氯地平缓释片的质量。     

散偏口服液中阿魏酸的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定散偏口服液中阿魏酸的含量。方法:采用安捷伦C18色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(28∶72),检测波长为320nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在0.192～0.576mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。阿魏酸平均回收率为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于散偏口服液中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的:建立双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,HYPERSIL BDS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调至pH3.45±0.1)——乙腈(35:65)为流动相,检测波长为210nm,柱温40℃。结果:苯扎氯铵在19.52～214.72ug/ml浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均回收率为102.60%,RSD值为0.52%。结论:本方法简便、准确,可有效测定双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

HPLC法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量

目的：用高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-三乙胺（70：30：0.1）为流动相;检测波长为263nm;流速为1.3ml/min。结果：该方法在0.008mg/ml～0.08mg/ml范围内,小檗碱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3.106E-08x＋4.980E-05,线性相关系数r=0.9999,回收率为99.8%,重复性实验RSD=0.31%（n=6）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚泡腾片含量

建立反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),水-甲醇-三乙胺(65∶35:0.01)为流动相,检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。对乙酰氨基酚在0.05～0.55mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。对乙酰氨基酚平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚的含量测定。     

建立注射用雷贝拉唑钠含量及有关物质的测定方法

目的:建立注射用雷贝拉唑钠含量及有关物质的检测方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-三乙胺(40:60:0.5)(用磷酸调节p H值至7.0)为流动相,检测波长为287nm。结果:雷贝拉唑钠浓度在16.6~149.8μg/ml范围内,样品的峰面积与浓度呈良好的线性关系;测定回收率、重复性和中间精密度均良好;各批供试品的含量均在标示量的90.0%~110.0%范围内。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该药品的质量控制。     

多指标正交试验优选当归提取工艺

本实验以阿魏酸和当归多糖为指标,采用正交试验法对当归的提取工艺进行研究。方法:采用高效液相法测定阿魏酸,甲醇-乙腈-水-磷酸-三乙胺(15:5:80:0.01:0.1),检测波长为324nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在0.2~2.0μg·m L-1范围内呈良好的线性关系%;采用苯酚一硫酸法测定当归多糖,葡萄糖在2~16mg·m L-1范围内呈良好的线性关系%。结论:测定方法简便、准确,可用于当归中阿魏酸和当归多糖的含量测定。该提取工艺效率高、重现性好,适合当归的提取。