微波辅助无溶剂合成双环笼状磷酸酯醇苯甲酸酯

在无溶剂条件下,以对甲基苯磺酸为催化剂,微波辅助合成笼状双环磷酸酯醇苯甲酸酯.最佳反应条件为:酸醇物质的量比为3:1,催化剂用量占总投料量的14%(质量比),反应时间为3 min,微波炉的功率为260 W,产率为71.2%,且过量苯甲酸可以回收.     

无溶剂法微波辐射合成肉桂酸

研究了微波辐射下内桂酸的Knoevenag～I-Doebner合成新方法.以苯甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响.经正交实验设计得到最佳反应条件：苯甲醛与丙二酸的摩尔比1：2.5,苯甲醛用量为1.5mL,吡啶用量2.5mL,微波功率60%,反应时间18min,经重结晶后,产率为46.7%.结果表明,无溶济法微波辐射合成肉桂酸操作简便、反应迅速、收率较高,具有一定的应用价值.     

微波合成苯甲酸教学实验项目的条件优化

本文利用正交试验及极差分析对有机化学实验中微波合成苯甲酸教学实验项目的条件优化,结果表明型号XH-MC-1的微波合成仪在水总量为50ml,高锰酸钾4.5g,碳酸钠2.0g,四丁基溴化铵0.5g,苯甲醇2.5m L,微波功率700W,微波反应时间为20min的条件下,相对和成苯甲酸的效率较高。     

微波作用下对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸甲酯

本文报导了利用微波技术,采用正交实验方法,用对甲苯磺酸为催化剂微波辐射合成对羟基苯甲酸甲酯。与常规加热法进行比较,微波合成对羟基苯甲酸酯类化合物具有反应时间短,产物易纯化的特点。     

微波作用下对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸甲酯

利用微波技术,采用正交实验方法,用对甲苯磺酸为催化剂微波辐射合成了对羟基苯甲酸甲酯。与常规加热法比较,微波合成对羟基苯甲酸酯类化合物有反应时间短,产物易纯化的特点。     

可控微波促进非催化无溶剂条件下酚的乙酰/苯甲酰化反应

采用可控微波加热技术,在无溶剂无催化剂的条件下酚类化合物分别与乙酸酐、苯甲酰氯直接酰化反应,"一锅"法高效地合成了系列羧酸苯酯类化合物.考察了酰化试剂的类型、物料比、反应温度、时间对酰化产率的影响,优化出最佳反应条件.当一元酚与乙酸酐的物质的量之比为2∶1.1,微波加热温度为130℃,反应10min,乙酰化产物的产率在92%以上;二元酚发生乙酰化、苯甲酰化反应的时间相对较长,且产物的产率有所降低.在优化实验条件下合成了12种羧酸苯酯,产物结构通过测定熔点、红外光谱进行表征.     

可控微波促进非催化无溶剂条件下酚的乙酰/苯甲酰化反应

采用可控微波加热技术,在无溶剂无催化剂的条件下酚类化合物分别与乙酸酐、苯甲酰氯直接酰化反应,"一锅"法高效地合成了系列羧酸苯酯类化合物.考察了酰化试剂的类型、物料比、反应温度、时间对酰化产率的影响,优化出最佳反应条件.当一元酚与乙酸酐的物质的量之比为2∶1.1,微波加热温度为130℃,反应10min,乙酰化产物的产率在92%以上;二元酚发生乙酰化、苯甲酰化反应的时间相对较长,且产物的产率有所降低.在优化实验条件下合成了12种羧酸苯酯,产物结构通过测定熔点、红外光谱进行表征.     

微波辐射下无溶剂法呋喃丙烯酸的合成

研究了微波辐射下无溶剂法呋喃丙烯酸的合成。以糠醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶为催化剂,在无溶剂的条件下,考察了糠醛与丙二酸的摩尔比,微波功率,反应时间,催化剂用量,等对反应的影响。经认知实验和正交实验研究得到最佳的反应条件:糠醛:丙二酸:吡啶=1:2.5:3.57,功率180W,反应时间5min.产率达92.8%。结果表明,微波辐射下无溶剂法呋喃丙烯酸的合成,操作简单,反应迅速,产率高,对环境友好,具有一定的应用价值。     

可控微波促进二苯氧基甲烷/乙烷类化合物的环境友好合成

采用聚焦单模微波合成系统,在无溶剂条件下,取代苯酚分别与二氯甲烷、1,2-二氯乙烷反应,合成了系列二苯氧基甲烷/乙烷类化合物.考察了微波辐射温度、时间,相转移催化剂,碱的种类及用量对产物产率的影响,在优化实验条件下合成了8种化合物,产物结构通过熔点测定、红外光谱进行表征.     

可控微波促进二苯氧基甲烷/乙烷类化合物的环境友好合成

采用聚焦单模微波合成系统,在无溶剂条件下,取代苯酚分别与二氯甲烷、1,2-二氯乙烷反应,合成了系列二苯氧基甲烷/乙烷类化合物.考察了微波辐射温度、时间,相转移催化剂,碱的种类及用量对产物产率的影响,在优化实验条件下合成了8种化合物,产物结构通过熔点测定、红外光谱进行表征.     

微波辐射磷钨酸催化合成肉桂酸正丙酯

研究了微波辐射技术下,用磷钨酸H_3PW_(12)O_(40)·XH_2O作催化剂,以肉桂酸和正丙醇为原料合成肉桂酸正丙酯的方法,探讨了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量、酸醇比等因素对酯化反应的影响。结果表明,当微波辐射功率为320W、辐射时间为20min、肉桂酸与催化剂的比为1:0.04(物质的量比)、酸醇比为1:8(物质的量比)时,转化率达到92％。     

微波化学实验Ⅱ.乙酰苯胺的制备

采用苯胺与乙酸酐反应,微波辐射下直接回流合成了乙酰苯胺.与传统实验方法相比反应条件温和,易控制,反应过程中无毒害物质产生,反应时间短,产品质量和产率高,重复性好,适宜于实验教学,效果良好.     

微波辐射下诺氟沙星衍生物的合成

以苄氯和诺氟沙星为原料,无水碳酸钾和碘化钾为催化剂,采用微波辐射技术合成了诺氟沙星衍生物,产品结构经IR和1HNMR分析证明与预期结构相符;同时运用正交试验对影响收率的因素进行考察,确定了最佳反应条件：微波辐射功率700W,辐射时间15 m in,反应温度80℃,苄氯、诺氟沙星和碳酸钾的物质的量比为1.3∶1∶1,碘化钾用量0.3 g;反应收率也从常规加热法的29.3%提高到90.2%.与常规加热法对比,微波法缩短了反应时间,提高了反应收率.     

光致变色螺环化合物的微波法合成

试验了用水杨醛衍生物和1,3,3-三甲基-2-甲叉基吲哚啉为原料,通过微波法合成1’-(2-羟乙基)-3’,3’-二甲基-6-硝基螺[吲哚啉-2,2’][2H—1]苯并吡喃类光致变色化合物,无需溶剂,无污染,反应快,产率高.     

微波辐射条件下γ-十一内酯的合成研究

1　引　言　　γ-十一内酯是一种内酯型香料,浓度低时呈持久而强烈的桃子香味,可作为很多花香型或幻想型香精的组成成分,有时也用于食用香精中。另外γ-十一内酯还可用作香料二氢茉莉酮的合成原料[1]。γ-十一内酯的合成通常有两种方法,一种是将蓖麻油高温裂解所得的化工中间体     

微波辐射下猪去氧胆酸甲酯化反应

研究了微波辐射下猪去氧胆酸的甲酯化反应 ,通过正交实验设计 ,考察了甲醇用量、加热时间以及催化剂用量对猪去氧胆酸酯化反应产率的影响。考察了催化剂的类型对产率的影响。采用高效液相色谱进行转化率监测 ,使结果更加可靠。与常规加热法相比 ,采用微波辐射加热法 ,反应时间大大缩短且产率有所提高     

微波促进双苯并咪唑基化合物的合成

常规合成苯并咪唑基化合物要在浓盐酸溶液或乙二醇溶液中长时间回流制备,用微波促进合成了双摹并咪唑基化合物1,3-二(2-苯并咪唑)-1-丙胺(bbImpa),优化了反应条件．与常规方法相比,反应时间大大缩短且产率相当．     

微波辐射下催化合成乙酸正丁酯

文章研究了用三氯化铁作催化剂，在一定功率微波辐射下乙酸和正丁醇的酯化反应。探索了在微波辐射条件下的最佳反应条件：n（醇）：n（酸）为1．1：1，催化剂用量0．3g，微波辐射时间为8min，微波功率280W，产率可达89．2％。