气相法测定氟马西尼中乙醇、乙醚、二氯甲烷残留量

建立顶空气相色谱法控制氟马西尼中有机溶剂乙醇、乙醚、二氯甲烷残留量的分析方法。方法：采用DB-624石英毛细管柱,FID离子化检测器,以90%的二甲亚砜水溶液为溶剂。结果：乙醇在12.60～75.60ug/ml（630ppm～3780ppm）的浓度范围内,r为0.9998乙醚在12.79～76.74ug/ml（639.5ppm～3837ppm）的浓度范围内,r为0.9999二氯甲烷在2.54～15.24ug/ml（127ppm～762ppm）的浓度范围内,r为0.9997,大于规定的0.99;定量限试验中,信噪比符合规定,能够达到定量检测及检出的要求;各浓度下的乙醇、乙醚、二氯甲烷平均回收率均在90%-110%范围内。结论：该方法专属性好,精密度、准确度都符合要求,方法可靠,可用于原料药氟马西尼中有机溶剂乙醇、乙醚、二氯甲烷的残留量的控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机残留量

目的:建立了盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环残留量的测定方法.方法:使用DB-WAX柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),以高纯氮气为载气,以岛津2010气相色谱仪为检测器;程序升温,初始温度40 ℃,保持5 min,以5 ℃/min升温至80 ℃;50 ℃/min升温至200 ℃,保持5.5 min.进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果:丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环具有良好的线性;相对标准偏差均小于7.5%,平均回收率99.53%~106.77%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于检测盐酸拉贝洛尔中的丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和二氧六环的残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇

本文采用顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量。用氢火焰离子化检测器检测，化妆品中甲醇的最低检测浓度为1．5mg／kg，在样品中加标量分别为20mg和40mg时，回收率为91．9％-95．2％，依本法取两份样品分别测6次，变异系数为1．6％-2．8％。     

顶空-气相色谱法测定底泥中游离二氧化碳

首次建立了气相色谱法与磁力搅拌器、顶空相结合,测定底泥中CO2的方法.取适量的底泥与磁力搅拌子放在100mL顶空瓶中密封.将顶空瓶放在集热式磁力搅拌器中,打开磁力搅拌系统,转动10min,停止,45℃平衡25min,抽取项空气体1mL注入气相色谱仪配转化炉和FID检测器进行测定.基质加标回收率:99.71％,线性范围:0.06～8.0％,方法精密度:5.38％,方法检出限:0.08ug/kg.本方法简单、灵敏度高、线性范围宽,值得推广和实践.     

顶空气相色谱法测定包装材料中的有机溶剂残留

通过对顶空进样平衡时间、温度以及色谱条件的考察,建立了对包装材料中甲苯、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯等多种有机溶剂的顶空气相色谱检测方法。该方法可完全分离和同时检测12种溶剂,所有溶剂组分的回收率为92.0-98.2%,具有操作简单、快速、灵敏度高的特点。     

顶空气相色谱法测定头孢拉定中残留溶剂

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、二氯甲烷残留量的方法.方法采用标准加入法法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论方法重现性好,定量准确,便于操作.     

顶空气相色谱法测定氨氯地平中间体中残留苯及其同系物的含量

建立了顶空气相色谱法测定氨氯地平中间体邻苯二甲酰亚胺氨氯地平(PHTHALOYL AM LOD IP INE)中残留苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的方法。实验结果表明:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯均在0.1-64ΜG/ML浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9987、0.9993和0.9995;加标回收率和相对标准偏差分别在96.2%-103.7%和2.7%-3.4%之间。本法操作简便,结果准确,是测定药物中间体中残留有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的有效方法。     

头孢唑肟钠中残留溶剂分析技术研究

本文以顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中的溶剂残留含量,考察色谱分析条件柱温、柱压,顶空分析条件平衡温度、平衡时间、气液相体积比、盐析剂等因素对测定的影响。该分析方法简单、快捷、准确、灵敏,色谱分离效果好,对测定头孢唑肟钠中有机溶剂的残留具有重要的意义。     

顶空气相色谱法测定注射用头孢替唑钠中残留溶剂

目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用头孢替唑钠中有机溶剂甲醇、乙醇残留量的方法.方法:采用标准加入法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.     

顶空气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量

采用键合/交联聚乙二醇作为固定相的色谱柱,采用水作萃取液,利用气相色谱法分析医疗器械中环氧乙烷残留量,实验结果表明:环氧乙烷浓度为0～5.00 μg/mL时,线性关系良好(R=0.999 6),检出限低、相对标准偏差小、回收率高.该方法可靠有效.     

顶空气相色谱法测定注射用头孢唑肟钠中残留溶剂

目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用头孢唑肟钠中有机溶剂乙醇、丙酮残留量的方法.方法:采用标准加入法法顶空[1]自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.     

静态顶空气相色谱法同时测定水质中苯及其同系物

探讨用简易顶空装置预处理水样中苯及其同系物的条件,并优化色谱分离参数,从而改进了同时测定水体中痕量苯及其同系物的气相色谱方法。五种物质的标准工作曲线线性相关系数0.9967-0.9999,检测限0.004-0.080μg/L,平均回收率介于83.8%~112.4%,RSD(n=5)在4.7%~8.1%。     

顶空气相色谱法分析烟用粘合剂中VOC的研究

采用顶空气相色谱法对卷烟胶中主要的14种有害挥发性成分（VOC）进行定量分析研究。结果表明：在最佳顶空条件中,平衡温度为80℃;平衡时间为40min;样品环温度100％;传输线温度120℃。在最佳色谱条件中,色谱柱选择DB-624;柱长30m;柱内径0．53mm;柱液膜厚度3．00nm。14种挥发性成分的回收率均在91．5％～103．5％,相对标准偏差在0．8～4．0,其分析方法的准确性与重现性都较好。     

毛细管气相色谱法测定阿奇霉素原料药中乙醇残留量

建立了阿奇霉素原料药中乙醇残留量的测定方法.采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以0.1 mol/L稀盐酸为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为60∶1,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.乙醇在0.01%-2%的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),RSD在0.78%-1.83%之间,最小检出限为5.0 ng.     

原子吸收光谱法测定高锰高硅低氟焊剂中镁、钙的含量

本文介绍在氯化锶和EDTA的盐酸介质中,采用乙炔——空气火焰原子吸收光谱法,测定高锰、高硅、低氟焊剂中镁、钙含量的方法。     

锌烟尘中氟、氯的测定

采用在硫酸溶液中,有二氧化硅、高锰酸钾存在下,锌烟尘中的氟以硅氟酸的形式被蒸馏逸出,用氢氧化钠溶液吸收,经硝酸调节酸度,用柠檬酸铵调节离子强度,采用离子计测定氟含量.根据锌烟尘中化学成分的特点,采用硝酸(1+1)超声分解样品,使锌烟尘中的氯解离出来,然后在酸性条件下,用自动电位滴定仪滴定氯.离子计测定氟简单快速,灵敏度高;试验酸性条件下超声波分解样品,具有独创性.这两种方法测定云锡顶吹炉产出锌烟尘中的氟、氯含量,结果准确度较高,操作简便易行.     

顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率:甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%,相对标准偏差:甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%.