有机合成绿色化研究——磷钼酸催化制备环己烯

环己烯的制备是大学基础有机化学经典实验之一,一般采用浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯。为了建立环己烯的绿色化合成方法,采用固体杂多酸—磷钼酸催化环己醇的脱水反应。在配置刺形分馏柱和直型冷凝管的圆底烧瓶里加入一定量的环己醇和3 mol%的磷钼酸催化剂,将反应物置于油浴加热165~175°C,蒸出环己烯和水的混合物。反应终止后催化剂不经任何处理,可以继续高效催化环己醇脱水生成环己烯,磷钼酸催化剂可以循环使用3次以上而不失活,该方法具有催化效率高、催化剂可循环使用、合成绿色化等特点。将环境友好型的固体酸代替强腐蚀性的液体酸应用于有机合成实验教学中,不仅降低了学生在实验操作过程中的安全隐患,而且有利于给学生树立绿色化学的教学理念。     

钯试剂在含氮杂环化合物合成上的应用

近年来,有机合成化学和有机金属化学得到了突飞猛进的发展,其中发现很多过渡金属有机化合物,过渡金属盐及过渡金属本身。对杂环化合物骨架形成的反应中具有特殊的催化作用。因为在没有这些有效的有机过渡金属化合物作为催化剂时,在形成杂环化合物骨架的反应中,很多情况会发生复杂的付反应,难以高产率地得到希望合成的目标分子。所以,尽可能地减少付反应,而高产率地合成希望得到的杂环化合物成为有机合成化学的重要课题的之—。     

硫酸铜制备实验的改进

硫酸铜的制备实验是无机化学实验教学中一个必做的实验。铜不能与稀硫酸直接反应,实验中以浓硝酸为氧化剂分次加入到铜与稀硫酸的混合物中,加热使之反应完全,通过蒸发、析晶等操作得到硫酸铜晶体。其反应原理如下：     

金属有机化合物在有机合成中的应用

本文介绍了有机镁、有机锂、有机铜在有机合成中的应用以及过渡金属催化的高选择性有机合成反应.     

制作“金属树”的微型趣味实验

九年级化学教材金属与金属材料中有一个现象明显的经典演示实验:利用铁与硫酸铜的置换反应,使浸在硫酸铜溶液中的铁丝长出红色的铜树。漂亮的铜树深深吸引了学生,也吸引了很多化学教师投入到金属树实验的改进研究中去。其实,日本《化学教育》杂志早已经介绍了一种在滤纸上生长金属树的方法,我们在重复该实验的基础上,进行了改进。一、滤纸上的金属树将一张圆形滤纸置于培养皿内,再准备同样的反应装置     

基于碘介导可控自由基聚合精准制备聚甲基丙烯酸酯的综合实验设计

针对现有聚甲基丙烯酸酯精准合成技术存在金属催化剂残留及产品颜色化问题,设计了有机小分子催化的碘介导可控自由基聚合反应综合实验,合成了分子量精确可控、具有极窄分子量分布的聚合物。通过核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱考察了聚合反应动力学行为和所得聚合物的分子量及分量分散系数。并将所合成的聚合物作为大分子引发剂继续引发单体聚合,核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱结果证明了所得聚合物具有优异的端基活性。该实验涉及有机合成、高分子合成及反应动力学行为研究,对促进可控自由基聚合的学习及实验教学起到了很好的作用。     

一种Co/Ni-MOF催化剂催化氧还原反应的综合性实验设计

金属有机骨架材料(MOFs)具有明确活性位点、可调控结构等特征,是潜在的高效非贵金属氧还原反应(ORR)催化剂.基于此前沿热点课题,该文设计了一种Co/Ni-MOF催化剂催化ORR的综合性实验.采用超声法在常温条件下制备两种MOFs(Ni-MOF和Co-MOF),并对制备的MOFs进行SEM、FTIR、XRD、XPS、...     

金属有机化学的发展及应用

金属有机化学是一门前沿学科，是研究含有碳一金属键的化学，它是化学的一个分支学科，自20世纪60年代以来有了蓬勃的发展。它的发展打破了传统的有机化学和无机化学的界限，又与理论化学、合成化学、催化、结构化学、生物无机化学、高分子科学等交织在一起，成为近代化学前沿领域之一。过渡金属有机催化剂或试剂提供了众多的高活性和高选择性的有机合成方法，使有机合成技术提高到崭新的水平。金属有机化合物在医药、农业、工业等领域有广泛的应用。     

精细有机合成实验中苯甲酸制备方法的改进

利用相转移催化剂对精细有机合成实验中苯甲酸的制备方法进行改进，可使反应条件温和、产率提高、反应时间缩短．     

硫氰酸亚铜产品纯度的测定

分别采用佛尔哈德返滴定法和间接碘量法测定了由废液制得硫氰酸亚铜产品中硫氰酸根和总铜的含量。硫氰酸根的待测试液由样品与NaOH溶液通过加热反应制备;测定总铜的试液分别采用硫酸—硝酸和过氧化氢—硝酸与样品反应制备,实验结果表明,用两种方法制备铜试液所测得的总铜含量无差异。所提出的用过氧化氢—硝酸制备总铜试液的方法较硫酸—硝酸制备方法具有方便、快捷的优点。     

离子液体催化环己酮Baeyer-Villiger氧化合成ε-己内酯研究型综合化学实验

设计了"离子液体催化环己酮Baeyer-Villiger氧化合成ε-己内酯"研究型综合化学实验,以设计合成的功能化离子液体为催化剂,催化H2O2氧化环己酮的Baeyer-Villiger反应合成ε-己内酯。通过该实验的教学,可以使学生掌握功能化离子液体和ε-己内酯的合成方法,掌握产物的结构表征和定量分析的一般方法,可以培养学生综合运用知识的能力、实践能力和创新思维。该实验集有机合成和仪器分析于一体,实用性和可操作性强,可作为有机化学研究型综合化学实验或开放性实验开设。     

证明钠能置换硫酸铜中铜的简便安全方法

在高中教材学习钠的性质的时候,老师们讲钠与盐溶液反应都会提到钠会先与盐溶液中的水反应,但学习离子氧化性能力强弱后,一般学生都会质疑钠与硫酸铜溶液的反应,到底钠能不能置换出硫酸铜中的铜呢?笔者经查阅文献中有钠与不同浓度硫酸铜溶液反应的实验报告,钠能置换浓度较大的硫酸铜中的铜,能在加热条件下置换出无水硫酸铜中的铜,但是两种实验笔者在经历时都有危险性,钠投入硫酸铜溶液中很容易爆炸,得到的也只是微量的铜,     

电热催化氨氧化制硝酸的实验

电催化是当今催化领域的新成就和新动向，将其引入中学的化学实验，是笔者长期研究工作中的首例，对其原理的进一步研究，应值得引起足够重视．一．改进要点本实验能获得较大成功，主要出于以下方面的改进：1．利用通电的钢丝螺旋对氨氧化产生一氧化氮的反应有突出的催化作用这一重要特性，是改进的主要依据；2．融加热和催化为一体的电热催化管的制作和使用，巧妙地解决了有效加热和有效催化的可控性两大技术难关；3．再不用外加催化剂，电热螺旋自身有突出活性和经久不衰的催化作用，使做此实验十分省钱省力；4．设置干燥洗气等装置，对流…     

乙酰二茂铁的制备和电化学性质研究

推荐一个综合化学新实验—乙酰二茂铁的制备和电化学性质研究。以二茂铁为原料,与乙酰氯进行傅-克酰基化反应得到乙酰基二茂铁,然后运用循环伏安法测试它的电化学性质。该实验将有机合成与分析测试很好的结合在一起,体现了综合实验的要求,培养了学生的创新能力。     

金属有机化学的发展及应用

金属有机化学是一门前沿学科,是研究含有碳-金属键的化学,它是化学的一个分支学科,自20世纪60年代以来有了蓬勃的发展.它的发展打破了传统的有机化学和无机化学的界限,又与理论化学、合成化学、催化、结构化学、生物无机化学、高分子科学等交织在一起,成为近代化学前沿领域之一.过渡金属有机催化剂或试剂提供了众多的高活性和高选择性的有机合成方法,使有机合成技术提高到崭新的水平.金属有机化合物在医药、农业、工业等领域有广泛的应用.     

"晶体的制备"实验分析

1　实验质疑初中化学 2 1 9页学生选作实验二“晶体的制备”,让学生亲手制备大晶体 ,提高学生学习化学的兴趣。但仔细深究该实验 ,发现教材上有许多问题值得探讨。(1 ) 1 0 0ｍＬ水里加入 40ｇ硫酸铜晶体 ,加热溶解 ,冷却至室温后是否能有小晶体析出 ?(2 )制备大晶体之前有没有必要一定先制备小晶体 ?(3 )在硫酸铜溶液中加 1ｍＬ稀Ｈ2 ＳＯ4,真的是“为了防止溶液浑浊”吗 ?(4 )“实验所用试剂必须纯净” ,是不是指一定要用纯净的硫酸铜来制备硫酸铜晶体 ?(5 )“溶液中溶质的量和温度都要适当” ,何为适当 ?2　晶体制备过程中的若干小实验带…     

钯催化Suzuki反应的研究进展

钯催化Suzuki偶联反应是有机合成中构建分子中碳-碳键的重要反应之一,由于该反应产物容易分离、催化剂可重复使用等特点,已引起人们的广泛关注.综述了近年来钯催化Su-zuki反应的研究进展,包括Suzuki反应机理、载体催化剂及其在有机合成中的应用等.     

乙醇在Pt/SiO2-CNTs纳米催化剂上的电催化氧化

通过溶胶凝胶方法制备SiO2修饰的碳纳米管（SiO2-CNTs）为载体材料,利用微波辅助加热化学还原方法制备Pt/SiO2-CNTs电催化剂。然后分别利用扫描电子显微镜和能量散射谱仪对Pt/SiO2-CNTs电催化剂的表面形貌和元素组成进行了表征。在酸性介质中,采用循环伏安法研究了Pt/SiO2-C电催化剂对乙醇氧化的电催化活性。与商用催化剂PtRu/C电催化剂相比,在相同催化剂载量和实验条件下,Pt/SiO2-CNTs电催化剂具有更好的催化活性和抗CO中毒能力。     

制备方法对15％CuO—Ce0.7Zr0.3O2催化剂的氧缺位和CO氧化活性的影响

采用溶胶－凝胶法和溶胶－凝胶＋浸渍法两种方法制备了CuO-Ce0.7Zr0.3O2催化剂,并对催化剂进行了XRD、Raman等表征,考察了催化荆的CO氧化性能。研究结果表明,溶胶－凝胶＋浸渍法制备的CuO/Ce0.7Zr0.3O2催化荆CO氧化活性明显高于溶胶－凝胶法制备的CuO-Ce0.7Zr0.3O2催化剂的性能,CuO-Ce0.7Zr0.3O2催化剂表面CuO分散度高．从而提高催化活性。     

微波辐射下NaHSO4催化制备生物柴油的研究

目的：研究在固体催化制作用下高酸值脂肪酸和甲醇反应制备生物柴油的过程;方法：在微波辐射条件下,研究硫酸氢钠催化脂肪酸和甲醇反应制备生物柴油,考察微波反应时间、醇油物质的量比、催化剂用量对生物柴油产率的影响;结果：实验表明,该反应最适宜的操作条件为微波输出功率160W．微波反应时间60min,醇油物质的量比6：1,催化剂用量5．0g（相对于100g的高酸值脂肪酸）,在此条件下反应产率达到92．34％;结论：固体硫酸氢钠作催化剂可以达到较高的酯转化率,且硫酸氢钠难溶于反应体系易于分离．与传统的水浴加热相比,采用微波辐射加热制备生物柴油的反应速率快、耗能少、产率高。