固液相烃化反应的研究——乙酰乙酸乙酯的烃化反应

本文报道的是以固体碳酸钾为碱,在无溶剂、无催化剂的条件下的乙酰乙酸乙酯的固——液相烃化反应。反应操作简便,产物容易控制在C—单取代阶段。     

ACC对伞化烃氧化的研究

<正> 伞化烃即对异丙基甲苯,存在于多种香精中,被广泛用作染料、医药、香料的中间体,化学工作者用三氧化铬、活性二氧化锰、二氧化硒、氧气等催化氧化伞化烃,分别得到了对异丙基甲醛、对甲基苯乙酮和对异丙     

固体超强酸SO4^2-／Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚合成对叔丁基苯酚的研究

制备了固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3,并依照傅-克烷基化反应的原理,以对叔丁基苯酚的合成为探针反应,考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/Fe2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为硫酸的浸渍浓度为0.5 mol·L-1,焙烧温度为550℃,活化时间4 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚的烷基化反应合成对叔丁基苯酚,在苯酚与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1:2.0,催化剂的用量占反应物总投料质量的4%,反应时间为3 h,反应温度为90℃下,烷基化反应收率为80.8%.     

卡巴克络中间体氯乙酰儿茶酚的合成工艺研究

卡巴克络是一种常用的止血药,对毛细血管损伤流血有极为有效的止血效果.此药物的使用历史悠久,但原本的生产工艺中氯乙酰儿茶酚的合成使用剧毒物质一氯乙酸和氧氯化磷为反应原料,存在潜在危害,且氧氯化磷为酸性腐蚀品,对生产装置的要求高.因此通过对中间体氯乙酰儿茶酚合成工艺的研究,改用氯乙酰氯取代剧毒物质一氯乙酸和氧氯化磷,减少了反应潜在危害.经多次实验结果分析得出,原料(邻苯二酚颐氯乙酰氯)配比(摩尔比)、反应温度和反应时间3种因素对合成反应影响较大.并经过大量实验,得出结论:当原料配比为1颐1,反应时间为4 h,反应温度40益为最佳合成工艺.最佳合成工艺条件稳定,产率较高.     

苯酚羟基化合成苯二酚的热力学分析

计算了以水为溶剂,过氧化氢氧化苯酚羟基化合成苯二酚的反应体系的反应焓变、吉布斯自由能变和反应的平衡常数。结果表明,生成邻苯二酚、对苯二酚的反应均为放热反应;反应在298K-368K范围内是热力学上可自发进行的反应;反应的平衡常数很大,理论上反应的平衡转化率很大。     

固体酸催化合成亚甲基双丙烯酰胺的实验研究

在固体酸催化剂和阻聚剂存在下,反应温度55-60℃,水解的丙烯腈与甲醛溶液作用,合成N．H^1—亚甲基双丙烯酰胺,讨论了各种因素对产品收率和纯度的影响,该法产品的收率高达88％,大大缩短了反应周期,减少了副产物的生成。     

甲基叔丁基醚（MTBE）在水稻中的迁移转化规律及其对水稻性状影响的研究

通过露天水稻盆栽试验,模拟自然环境研究MTBE在水、土壤和水稻中的迁移转化规律及其对水稻性状影响。结果表明,MTBE在水中的溶解量远大于其在土壤中的吸附量,MTBE在水中的消失速率快于土壤中的消失速率;同时研究了水稻体内MTBE分布规律;另外研究了MTBE对水稻叶片中的光合色素、游离脯氨酸和丙二醛的含量的影响及对水稻籽粒质量的影响。     

煤显微组分对生烃能力的影响研究

煤是我国重要的能源,在开采过程中如果能充分利用煤演化过程中产生储存在煤层中的烃类,则可以很好地解决瓦斯问题,同时能增加天然气资源。影响煤生烃的因素众多,煤的显微组分对生烃能力的影响是最重要的因素之一。在全面分析国内外相关文献的基础上,提出了在测试煤的各显微组分在煤中所占的相应比例的基础上,对各显微组分进行分离富集分别进行热解反应,结合各显微组分的化学结构对生烃难易的影响,进而评估煤生烃潜力的方法是未来研究的方向。     

固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚合成对叔丁基苯酚的研究

制备了固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3,并依照傅-克烷基化反应的原理,以对叔丁基苯酚的合成为探针反应,考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/Fe2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为硫酸的浸渍浓度为0.5 mol·L-1,焙烧温度为550℃,活化时间4 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚的烷基化反应合成对叔丁基苯酚,在苯酚与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1:2.0,催化剂的用量占反应物总投料质量的4%,反应时间为3 h,反应温度为90℃下,烷基化反应收率为80.8%.     

烟用三醋酸甘油酯的合成研究

将混合稀土硝酸盐用于催化冰醋酸与甘油的酯化反应，研究了催化剂用量、酸醇比、反应时间等因素对酯化率的影响，确定了最佳工艺条件。结果表明：混合稀土硝酸盐具有很好的催化活性。该反应具工艺流程短，无设备腐蚀，产品色泽度好，酯化率高等优点。     

Separation of the Ternary System of Methanol/ Methyl Butyl Ether/1-Butylchloride

The separation of ternary methanol/methyl butyl ether/1-butylchloride mixtures was investigated, which are the main components of the waste liquid. After preliminary studies on the ternary system, the integrated process of extraction and distillation was put forward to separate the ternary system. The results show that methanol carl be removed from the mixtures by extraction using water as the extracting agent. Through distillation of extract and dried raffinate respectively, methanol, methyl butyl ether and 1-butylchloride can be separated and recovered. In addition, the optimal volume for the extracting agent and effects of reflux ratio on the yield of product were also studied. The optimal volume ratio of the extracting agent to material is 1： 3.5, and the yield of the product increases with the increase of reflux ratio.     

微波作用下对甲苯磺酸快速催化合成β-萘甲醚

采用单因素试验和正交试验,探讨了各因素对实验结果的影响.在微波作用下,利用对甲苯磺酸催化合成β-萘甲醚,筛选出了实验的最佳条件:n(β-萘酚):n(甲醇):n(对甲苯磺酸)=1∶5∶0.3,微波功率P-30,辐射时间24min,经分析产率达93%以上.     

碳纳米管修饰电极测定邻苯二酚的研究

应用多壁碳纳米管修饰电极测定邻苯二酚,研究了测定过程中酸度、干扰物质、线性范围等对测定的影响。结果发现,在pH值为2.0时,催化效果最好,在该修饰电极上,可以有效分开对苯二酚和邻苯二酚。测定线性范围为5.0×10-6g.m l-~2.0×10-4g.m l-。     

乙酸乙酯制备的实验教学研究

以乙酸乙酯制备实验为例,从反应装置到具体操作细节,剖析了原理,强调对每个细节的理解,使学生重视基础知识,基本原理,并在彻底掌握了基本原理的基础上,扩展知识面,注重在实际工业生产中应用。     

FeCl3-AlCl3-UR催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以乙二醇单乙醚和冰乙酸为原料，在新型高分子复合催化剂FeCl3-AlCl3-UR的催化下，合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。通过正交实验得出合成最佳条件：乙二醇单乙醚：冰乙酸=1：1．3(摩尔比)、催化剂用量为乙二醇单乙醚质量的10％、反应时间3h。在最佳条件下，乙二醇单乙醚醋酸酯产率可达到96．8％。     

微波辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

以水-95%乙醇为溶剂,以氯化苄和对甲苯酚为原料,在相转移催化作用下,利用微波辐射合成对甲苯基苄基醚。实验表明,对甲苯酚、氯化苄、氢氧化钠的摩尔比为1：1.1：1.1,400W下微波辐射反应6min。对甲苯基苄基醚的产率为96.21%。     

2，4-二硝基苯苄醚合成的改进

采用2,4-二硝基苯酚与苄基氯为主要反应原料,在碘化钾存在下,用相转移催化剂在水相中催化合成了2,4-二硝基苯苄醚。研究了反应中催化剂、活化剂及碱的用量、反应温度以及时间等因素对产品产率的影响。最终优化了反应条件,最佳条件为：催化剂：活化剂：碳酸钾（摩尔比）=0．14：0．15：0.3;2,4-二硝基苯酚：苄基氯（摩尔比）=1．5：3．0;在70～75℃反应3．5h产品收率达到90．65％。     

磷钨杂多酸催化合成丙酸丁酯

以磷钨杂多酸为催化剂，通过丙酸和丁醇反应合成丙酸丁酯，研究了各有关因素对丙酸酯化率的影响．实验证明，磷钨杂多酸是合成丙酸丁酯的良好催化剂．在酸醇物质的量比为1：1．2，催化剂用量1．0％（占反应物总质量的百分数），带水剂环己烷10mL／0．2mol丙酸，反应时间为80min，反应温度100～115℃的条件下，丙酸的酯化率可达99．3％．     

纳米复合磷钨酸催化合成桂酸丁酯的研究

以纳米复合磷钨酸为催化剂,以桂酸和丁醇反应合成桂酸丁酯.结果表明,纳米复合磷钨酸是合成桂酸丁酯的良好催化剂;酸醇物质的量比为1:2.0,催化剂用量为1.2 g/0.05 mol桂酸,带水剂环己烷为10 mL,反应时间为100 min条件下,桂酸丁酯的酯化率可达94%.     

金属多氧络合物引发异丁基乙烯基醚阳离子聚合研究

以具有特征Keggin晶体结构的金属多氧络合物——磷钼酸为主要催化剂,以三氯甲烷作溶剂,室温引发异丁基乙烯基醚进行阳离子聚合,考察了特效稳定剂——十六烷基三甲基溴化铵对该反应体系的影响,并系统地比较了不同配比条件下进行阳离子聚合的引发效率。