微波辐射合成N-(3-十二烷氧-2-羟)丙基-N,N-二甲基胺

采用微波辐射技术合成N—(3—十二烷氧—2—羟)丙基—N，N—二甲基胺，研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明适当的微波辐射可以加速N—(3—十二烷氧—2—羟)丙基—N，N—二甲基胺的合成反应，而且产品产率高，操作简便。     

一类含亚砜基化合物的合成

研究了以二氯亚砜为原料与苯和甲苯反应合成二苯亚砜和4 ,4′- 二甲基二苯亚砜的反应条件,并用IR 对二苯亚砜和4 ,4′- 二甲基二苯亚砜的结构进行了表征.     

复合无机盐催化合成己二酸二正辛酯

经复合得到Fe2（SO4）3-K2SO4催化剂,并由己二酸和正辛醇为原料合成己二酸二正辛酯,研究了酯化反应的影响因素．结果表明,该催化剂对酯化反应具有良好的催化活性．合成己二酸二正辛酯的最佳条件是：己二酸的物质的量为0．05mol,醇酸物质的量比为2．2：1,催化剂用量为1．1g,反应温度为85～100℃,带水剂环己烷为10mL,回流分水约1．5h,此时酯化率可达92．2％．     

二甲基烯丙基对乙基苄基氯化铵的合成及表征

以对乙基氯化苄和二甲基烯丙基胺为原料合成了二甲基烯丙基对乙基苄基氯化铵,测定了光照、温度、原料配比、反应时间、不同溶剂、氮气保护等因素对反应产率的影响,通过四苯硼钠的定性、定量分析确立了最佳反应条件,并对产物的结构进行了IR、^1H-NMR、MS表征．     

固体超强酸Ni^2＋-SO4^2-/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸二异辛酯

以固体超强酸Ni2+-SO42-/ZrO2-Al2O3为催化剂,己二酸和异辛醇为原料合成耐寒增塑剂己二酸二异辛酯.考察了酸醇摩尔比,反应时间,反应温度,催化剂及带水剂的用量对转化率的影响.结果表明,固体超强酸Ni2+-SO42-/ZrO2-Al2O3是合成己二酸二异辛酯的良好催化剂.最佳反应条件为:己二酸和异辛醇的摩尔比为1:2.5,温度为150℃～160℃,时间为125 min,催化剂用量为投料量的6%,转化率达99%以上.     

1.5-环辛二烯的催化聚合

本文研究了1.5—环辛二烯在AlCl_3或AlCl_3与和C_2H_5B_1催化下的聚合反应,并探讨了该反应的机理。     

TiO_2/Al_2O_3复相催化酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以苯酐和2-乙基己醇为原料,在自制的TiO_2/Al_2O_3复合型催化剂上合成邻苯二甲酸二异辛酯;确定了反应中催化剂的最佳配比及催化剂制备温度。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度等工艺条件对酯化反应的影响。结果表明,该催化剂体系具有较好的催化活性,合成的DOP产品色相较好。     

3,7-二甲基-2-十三碳醇乙酸酯的合成——松叶蜂Diprion pini性信息素活性组分

对松叶蜂 diprion pini性信息素活性组分 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇乙酸酯的全合成进行了研究 .以丙二酸二乙酯和 2 ,3-环氧丁烷为原料 ,分别合成了两个重要结构单元—— 2 -甲基 -1-辛烷基锂和 3,4-二甲基 -γ-丁内酯 .2 -甲基 -1-辛烷基锂与 3,4-二甲基 -γ-丁内酯反应 ,得到的酮醇再经黄鸣龙还原 ,得到 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇 ,经酯化 ,得到 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇乙酸酯     

α,β,γ,δ-四-(4-磺基苯基)卟啉分光光度法测定微量锇

该文研究并建立了测定微量锇的新体系,即α,β,γ,δ-四-（4-磺基苯基）卟啉与锇的显色反应。确定了反应的最佳条件。实验证明,该法灵敏度高,稳定性好。采用三正辛胺离子交换树脂分离富集锇,对合成样及贵金属分析样进行测定,结果令人满意.     

固体超强酸SO_(2-)~4/TiO_2-ZrO_2催化合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)

自制了复合固体超强酸SO42 / TiO2 ZrO2 并用以合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了酯化反应的条件。结果表明,该催化剂是合成DnOP的良好催化剂,其最佳的反应条件为:酐醇物质的量比1∶2.8 ,催化剂用量为苯酐质量的10%,反应时间3h ,在此条件下,苯酐的转化率可达98.8%。     

α-溴代富马酸二甲酯的合成

α-溴代富马酸二甲酯（α—BrDMF）的合成分为两步：以冰乙酸为溶剂,富马酸二甲酯（DMF）与溴发生亲电加成反应生成富马酸二甲酯二溴化物（α—BrDMF）;d—BrDMF与氢氧化钠的乙醇溶液共热,发生消除反应可得α—BrDMF。在单因素实验的基础上通过正交实验对反应条件进行了优化,得到最佳反应条件。加成反应最佳工艺条件为：当DMF与溴的摩尔比为1：1．1,在4℃下反应10h,产率为70．6％。消除反应最佳工艺条件为：反应物料摩尔比为1：1,在60℃下反应2．5h,可得灰白色固体α—BrDMF。皮肤过敏性测试表明α—BrDMF无明显致敏性。     

2，3—二甲基—5—乙基吡嗪的合成

2，3－二甲基－5，6－二氢吡嗪在氢氧化钠的乙醇溶液中与乙醛反应，合成了2，3－二甲基－5－乙基吡嗪。     

新型防腐剂富马酸二甲酯的合成研究

在固体酸S04^2-/ZrO2-MoO3催化下，由马来酸酐和甲醇催化合成富马酸二甲酯(DMF)。探讨了催化剂用量，原料配比，反应时间对DMF产率的影响，确定了最佳反应条件为：醇酸摩尔比为6：1，反应时间3h，催化剂用量1．5％，该条件下，产物收率达93％以上。     

磷钨杂多酸催化合成富马酸二甲酯

研究了以磷钨杂多酸为催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料合成富马酸二甲酯.反应的最佳条件是:马来酸酐和甲醇的物质的量比为1∶6,催化剂用量为马来酸酐质量的8%,反应时间6h,产率达91.7%.     

Application of density-functional theory to studying methylation with dimethyl carbonate and dimethyl sulfate

The activities of dimethyl carbonate and dimethyl sulfate as a methylation reagent were studied by density-functional theory (DFT). B3LYP/6-31G(d, p) methods were used to optimize the structures of dimethyl carbonate and dimethyl sulfate and calculate theirs charge densities. Dimethyl sulfate is easier than dimethyl carbonate to react with a nucleophilic reagent. In dimethyl sulfate, the alkoxy carbons are the only reactive atomic nucleus because of steric hindrance. A nucleophilic reagent is more likely to react with carbonyl carbons than alkoxy carbons of dimethyl carbonate;in the presence of a Lewis acid, the phenyl nucleophilic reagent reacts with the Lewis acid first. Lewis acid increases the negative charge density of a nucleophilic reagent in polar solvent, and also incurs an accretion of steric hindrance. Polar solvent avails to ionize dimethyl carbonate and thus enables the reaction of methylation. The frequencies of transition state calculated by Gaussion 03 confirm the inferred reaction mechanism. The harvest rates of 4-methoxyphenol in the experiments of methylation reactions of hydroquinone with respectively dimethyl carbonate and dimethyl sulfate support the foregoing theortical conclusions.     

亚磷酸二甲酯清洁生产的研究

介绍了以三氯化磷和甲醇为原料制备亚磷酸二甲酯（（CH3O）2POH）的工业化清洁生产工艺及实现零排放的关键技术．制备（CH3O）2POH安全稳定的清洁生产工艺条件：真空度不小于0．088MPa,反应温度不大于48℃,体积V（CH3OH）：V（PCl3）=1：0．7,CH30H和PCl3的流速分别为62L／min,43．5L／min,滴加时间为30min,反应时间80min．（CH3O）2POH经蒸馏,蒸馏终点温度145℃,蒸馏终点真空度不小于0．097MPa,获得含量99％、酸度0．13％的产品（CH3O）2POH．副产品氯化氢、氯甲烷和亚磷酸均得到回收利用,无排放．     

3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的合成研究

以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%.     

甲醇氧化羰化合成碳酸二甲酯催化剂研究进展

碳酸二甲酯的合成是近年来国内外的一个研究热点.氧化羰化法已经成为一种有效的合成碳酸二甲酯的方法.综述了甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯催化剂的研究和开发现状.深入探讨了液相氧化羰化合成中铜基催化剂的研究进展及其反应机理,并比较了不同的铜催化剂在氧化羰化中的催化效果.为进一步提高催化剂的活性、选择性、延长催化剂寿命、减少腐蚀性,开发出性能更好的工业催化剂,则需要深入研究其作用机理,并通过添加助剂和载体的方式来实现.     

十六烷基二甲基苯氧乙基溴化铵的制备及性能研究

制备了一种新型季铵盐表面活性剂十六烷基二甲基苯氧乙基溴化铵，对产品进行了结构和纯度分析，初步探索了其起泡力和乳化性能，结果表明：（1）以十六伯胺，甲醛，甲酸，苯酚和二溴乙烷为基本原料，经三步法合成十六烷基苯氧乙基溴化铵的方法，具有成本低廉，操作简便，产率较高的特点。（2）十六烷二甲基苯氧乙基溴化铵的乳化能力，起泡力和泡沫稳定性都比较弱，具有一定的消泡和抑泡作用。     

2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃．