1,4-奈醌的气相色谱分析

1,4-萘醌用气相色谱法定量,用Agilent 7890A气相色谱,氢火焰离子化(FID)检测器、HP-530m×250mm×0.32mm毛细管柱进行定量分析,测定的结果:1,4-萘醌与内标物的比值在0.201-1.981之间具有良好的线性范围;线性回归方程为y=0.8901X+0.0655,相关系数R2=0.993;平均回收率是99.40%,变异系数为0.45%。     

头孢沙定中异丙醇含量的测定

建立一种气相色谱法测定原料药头孢沙定中异丙醇残留量.方法:选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好.检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100℃;检测器温度250℃;结果:平均回收率异丙醇100.88%.结论:该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高.     

盐酸头孢甲肟中异丙醇含量的测定

建立一种气相色谱法测定原料药盐酸头孢甲肟中异丙醇残留量。方法：选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100％;检测器温度250℃结果：平均回收率异丙醇100．02％。结论：该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高。     

头孢沙定中异丙醇含量的测定

建立一种气相色谱法测定原料药头孢沙定中异丙醇残留量。方法：选正丙醇作内标物，在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离，效果良好。检测器为FID；载气为氮气；进样口温度200℃；柱温100℃；检测器温度250℃；结果：平均回收率异丙醇100．88％。结论：该方法克服了进样量不准确的特点，重现性好．精度高。     

头孢曲松钠中残留甲醇及丙酮的测定

建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70：1。载气：高纯氮气。流速：2.0ml/min。结果：平均回收率、甲醇99.7%、丙酮101.0%。结论：该方法进样量准确、重现性好、精度高。     

PH值对1,4-丁炔二醇加氢反应影响的研究

针对PH值对1,4-丁炔二醇加氢反应影响展开了分析研究。     

头孢曲松钠中残留溶媒甲醇、丙酮的测定

目的：建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温900C保留5分钟。进样口温度200。C,检测器温度250°C,分流比70：1。载气：高纯氮气;流速：2Oml／min;结果：平均回收率;甲醇997％;丙酮1010％：结论：该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。     

格列吡嗪中残留溶媒乙醇、丙酮的测定

目的建立一种气相色谱法测定原料药格列吡嗪中乙醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,以N,N二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好（采用程序升温）柱温70℃保留2。5分钟。以20℃/min的速率升150℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70：1。载气：高绝氮气,流速：2。0ml/min,结果：平均回收率,乙醇100。6%丙醇101。7%,结论：该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高.     

异戊二烯催化加成反应体系中异戊烯醇气相色谱内标曲线法定量分析

气相色谱内标曲线法是一种简化了的内标法,该法操作简单、快速、准确,本实验测定异戊二烯和二氯乙酸反应体系中异戊烯醇的含量,对色谱柱、内标物选择等色谱条件进行了研究。实验结果表明:选用正辛醇为内标物,PE-FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分实现有效分离。采用内标曲线法测定产物中异戊烯醇,线性关系良好,线性回归方程y=1.0408x-0.02359,线性相关系数为0.99052,相对标准偏差0.72%,加标回收率97.87%-101.07%。     

头孢罗齐中异丙醇含量的测定

目的：建立一种气相色谱法测定原料药头孢罗齐中异丙醇残留量。方法：内标物为正丙醇,色谱柱为TPA改性聚乙二醇毛细管柱,分离效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度220℃;柱温80℃;检测器温度250℃;结果：异丙醇平均回收率为99.7%。结论：该方法重现性好,精度高,克服了进样量不准确的特点。     

庆大霉素发酵液的分离提取

本文对庆大霉素发酵液的分离提取进行研究。测定方法为：色谱柱奥泰公司 C18色谱柱（250mm x 4.6mm,5u）,流动相0.2mol/L三氟醋酸-甲醇（92：8）,流速1ml/min,蒸发光散射检测器参数为雾化管的温度60度,漂移管温度110度,载气（氮气）50psi。最佳洗脱条件为发酵液PH值为2.5,静态吸附时间为90分钟,洗脱液为4%的氨水,洗脱液体积为6倍柱体积,洗脱流速为每2分钟一毫升。     

盐酸林可霉素残留溶剂质量研究

目的。建立一种气相色谱法测定原料药盐酸林可霉素中的丙酮有机溶剂残留量的方法。选乙醇作内标物，在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果良好。柱温40℃保留5分钟。进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比50。     

单硝酸酸异山梨酯缓释胶囊残留溶剂的气相色谱法测定

目的：用气相色谱法测定单硝酸酸异山梨酯缓释胶囊中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸有机溶剂残留量。方法：利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温：65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度：200℃;检测器温度250℃。结果：平均回收率：二氯甲烷100.3%二甲基乙酰胺99.9%冰乙酸99.4%。结论：该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。     

头孢曲松钠中残留溶媒甲醇、丙酮的测定

目的。建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物，在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比70：1     

1，4-二氢吡啶化合物库的合成进展

综述了1,4-二盈吡啶化合物库的合成,并对合成方法进行了评价.     

顶空气相色谱法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾残留溶剂含量

测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中甲醇、异丙醇、乙酸丁酯有机溶剂残留量。采用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求,柱温:80℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃平衡时间30min。平均回收率:甲醇100.8%;异丙醇101.2%;乙酸丁酯100.5%。该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。     

气相色谱法测煤气组分及热值的时效性

为分析气相色谱法测煤气组分及热值的时效性,本次以焦炉煤气为研究对象,选择高纯氢气和氩气作为载气,利用GDX-502色谱柱分离CH4、C2H4、C2H6、C3H8,TDX-01色谱柱分离O2、H2、N2、CO2与CO,热导检测器检测出O2、H2、N2、CO2与CO,火焰光度检测器检测CH4、C2H4、C2H6、C3H8。通过合理控制温度条件、优化分析程序实现了一次进样完成两个定量管置换,一次完成图谱采集,缩短了分析时间,降低了分析成本和气体消耗量,有利于热值计算,利用残余煤气放散装置消除剧毒气体威胁,有效保障了煤气组分分析及热值计算的时效性。     

一个新型湖羊瘤胃木聚糖酶基因的克隆和鉴定

构建了一个湖羊瘤胃未培养微生物的Fosmid宏基因组文库,获得了12,000个克隆,文库外源DNA总容量为3.6×108 bp,筛选得到2个表达内切-1,4-β-木聚糖酶活性的克隆,并对其中的一个克隆UMXYL2进行亚克隆。结果表明存在一个完整的全长为1086 bp的ORF,编码一个可能的内切-1,4-β-木聚糖酶基因UMXYL2-1-1(accession No.FJ814702)。Blastp分析得知UMXYL2-1-1的编码产物与产琥珀酸丝状杆菌Fibrobacter succinogenes(accession No.AAA21848.1)的内切-1,4-β-木聚糖酶同源性最高,氨基酸序列相似性为67%,属于糖基水解酶家族11的成员。遗传进化分析表明UMXYL2-1-1基因可能是来自湖羊瘤胃微生物丝状杆菌属一个未培养的种。     

顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率、甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%、相对标准偏差、甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%.     

谈气相色谱分析分离系统

气相色谱分析中,组分的分离是在色谱柱内完成的,分离效能主要取决于柱中固定相的选择和填充工艺,同时色谱柱的柱管材料、形状、尺寸、接头密封程度,老化处理等对样品的分离检测也有较大影响。