吉非替尼中有机溶剂残留量的测定方法

目的：建立吉非替尼生产中所用的甲苯，乙醇，乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），以二甲基亚砜为溶剂，HB-5石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．251．Lm），进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温先在40℃保持5min，然后以2℃／min速率升至85℃，再以25℃／min速率升至150℃。结果：三种溶剂均达到了完全分离，各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0．99以上，加样回收率在96．1％-101．6％之间，RSD〈2．0％（n=6）。结论：方法准确、重现性好、灵敏度高，适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定。     

气相色谱法测定恩替卡韦中间体的有机溶剂残留量

目的:建立恩替卡韦中间体中残留溶剂甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法:采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624 30m×0.32mm×1.8μm),进样口温度220℃,检测器温度250℃,FID检测器,柱流量4.0ml/min,分流比20:1,直接进样进行测定。结果:甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺相邻峰间能完全分离,检测灵敏度符合要求,且重复性RSD10%。结论:该法操作简便、快速,结果准确可靠、重现性好,可用于恩替卡韦中间体残留溶剂的测定。[1]     

毛细管气相色谱法测定盐酸金刚乙胺片含量

本文采用气相色谱法对盐酸金刚乙胺片中盐酸金刚乙胺的含量进行测定。方法:石英毛细管柱(30m×0.32mm×1.00um,相当于SE-30),以盐酸金刚烷胺为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温:程序升温,初始温度120℃,保持5min,以6℃.min。升至210℃,保持5min。进样器温度:260℃;检测器温度:260℃;载气:氮气,流速:1.50mL.min-1,分流比:1:50。盐酸金刚乙胺在0.2～3.2mg.mL-1范围内呈良好的线性关系。本实验具有较好的重现性、加样回收率、精密度。结论:本实验表明此方法分离效果好、方法简便、准确,、专属性好,可用于盐酸金刚乙胺片中盐酸金刚乙胺的含量测定。     

注射用血栓通（冻干）与氯化丁基胶塞相容性研究中抗氧剂的含量测定

目的:建立气相色谱法(GC),考察注射用冷冻干燥无菌粉末用覆聚四氟乙烯/乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞中抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)在药品中的迁移情况。方法:采用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口:250℃;FID检测器温度:300℃;分流比10∶1;柱温程序:起始温度120℃,保持2 min,以6℃·min~(-1)速率升至200℃保持5 min,再以20℃·min~(-1)速率升温至230℃,保持10 min;载气:氮气,流速1.0 mL·min~(-1);进样量:1μL。结果:抗氧剂264在浓度5.13μg·mL~(-1)～205.29μg·mL~(-1)范围内线性良好(相关系数R≥0.9990);抗氧剂264在橡胶塞中的提取重复性范围是99.9μg·g~(-1)～107.1μg·g~(-1)(n=6,RSD=2.4%);抗氧剂264提取回收率范围是91.5%～102.5%(n=9,RSD=3.5%)。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于药用氯化丁基橡胶塞中抗氧剂264的提取和迁移研究。     

气相色谱法测定替普瑞酮胶囊的含量

本文采用气相色谱法对替普瑞酮胶囊中替普瑞酮的含量进行测定。方法:石英毛细管柱(0.53 mm×1.0μm,30 m,SE-30);载气:氮气;汽化室温度240℃;检测器温度280℃;柱温220℃。替普瑞酮在0.4～6.4mg.mL-1范围内呈良好的线性关系。本实验具有较好的重现性、加样回收率、精密度。结论:本实验表明此方法分离效果好、方法简便、准确,、专属性好,可用于替普瑞酮片中替普瑞酮的含量测定。     

尼美舒利透明质酸凝胶的质量标准研究

本文对尼美舒利透明质酸凝胶的质量控制进行研究。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),0.1%三氟乙酸-乙腈(60∶40),检测波长为296nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。尼美舒利在40～400μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。尼美舒利平均回收率分别为99.31%。结论:本法简便、准确,可用于尼美舒利透明质酸凝胶的质量控制。     

HPLC法测定恩替卡韦片的含量

目的:建立恩替卡韦片中恩替卡韦的含量控制方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm);流动相为:乙腈-水-三氟乙酸系统梯度洗脱;检测器:UV检测器,波长:254nm;流速:1.0ml/min,进样体积:20μl,柱温:30℃。结果:恩替卡韦进样量在0.1004μg~2.008μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率为99.89%,相对标准偏差为0.67%;结论:实验条件下的HPLC法测定恩替卡韦含量准确高、重复性好,可以成为恩替卡韦片含量测定的方法。     

苦参总碱中残留溶剂三氯甲烷测定

目的：建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法：方法：采用气相色谱顶空进样法。以DB-WAX（或极性相近）为固定液;起始温度为60℃,维持6分钟,再以每分钟15℃的速率升温至180℃,维持5min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果：各个峰的分离效果好,三氯甲烷浓度在12.2~1217.6 ug·mL-1的范围内呈良好的线性关系（r=0.9978）,平均回收率为98.16%。结果与结论：采用本法分离度较好,灵敏度高、重现性好,可以作为苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

本实验测定替米沙坦片中替米沙坦及有关物质的含量。方法:采用北京京科瑞达科技有限公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈:水:冰醋酸(50:50:0.01)为流动相,替米沙坦和有关物质检测波长分别为298nm、255nm,流速为1.0ml/min,测定环境温度为25℃。结论:本方法适用于替米沙坦片中替米沙坦的含量及有关物质测定。     

格列吡嗪中残留溶媒乙醇、丙酮的测定

目的建立一种气相色谱法测定原料药格列吡嗪中乙醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,以N,N二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好（采用程序升温）柱温70℃保留2。5分钟。以20℃/min的速率升150℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70：1。载气：高绝氮气,流速：2。0ml/min,结果：平均回收率,乙醇100。6%丙醇101。7%,结论：该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高.     

复方甘草片中樟脑的含量测定

建立气相色谱法测定复方甘草片中樟脑的含量。方法:毛细管柱PEG-20M(0.32mm×30m×0.25μm,Agilent Tech-nologies),程序升温:初始温度为100℃保持6.5min,以20℃每分钟升到150℃,保持5min。进样口温度:180℃,氮气:2mL.min-1,氢气流速:40mL.min-1;空气流速:450mL.min-1;FID检测器,检测温度:200℃;定量方法:内标峰面积法。樟脑在0.05～0.8mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。樟脑平均回收率分别为99.2%。结论:本法简便、准确,可用于樟脑的含量测定。     

高效液相色谱检测烤肉类食物中苯并[a]芘

本文建立了烤肉类食品中笨并[a]芘的高效液相色谱测定法.采用色谱柱:ZORBAXSB-C18(4.6×250min×5μm);流动相:乙腈:水(V/V)=90:10进样量:20 μL;流速:15mL/min;荧光检测器激发波长:365nm,发射波长:410nm;柱温箱:35℃.方法的检出限0.1μg/□;该方法的回收率达到90%以上,RSD是1.4%,具有很好的回收率和精密度.该法样具有毒性小,灵敏度高,分析时间短等优点.     

尼美舒利颗粒剂的人体生物等效性及相对生物利用度研究

本文研究尼美舒利颗粒剂的人体生物等效性。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(三乙胺调pH=6.5)(55:45),检测波长为298nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。尼美舒利在1~10μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。尼美舒利平均回收率分别为98.51%。结论:本法简便、准确,可用于尼美舒利颗粒剂的人体生物等效性及相对生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定替普瑞酮胶囊药效物质成分的含量

目的:研究替普瑞酮胶囊药效成分含量测定方法,通过文献及试验建立替普瑞酮定量控制标准。方法:使用高效液相色谱法进行研究。色谱柱填料为C-18(粒径5μm)柱长15cm、直径4.6mm;流动相:乙腈:水(87:13);等度洗脱流速:1.0ml/min,进样量:10μl,紫外检测器(UV)波长设为210nm;色谱柱柱温保持在40℃。结果:药效成分替普瑞酮进样的量在2.0186~20.186μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率的结果为100.22%,RSD为1.14%;结论:本文建立的含量测定方法可以作为替普瑞酮胶囊定量控制标准。     

GC法测定脂肪酸甘油酯型鱼油软胶囊中EPA、DHA的含量

文章研究了气相色谱测定脂肪酸甘油酯型鱼油软胶囊中EPA、DHA含量的方法。以正己烷为溶剂制备对照品(鱼油标准物质)及供试样品溶液并进行甲酯化。用气相色谱法分别分析其中的甲酯分析的色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30m×0.250mm×0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度270℃,载气为N_2。EPA and DHA含量用外标法计算。EPA、DHA的相对标准偏差RSD分别为0.84%和0.73%,回收率分别为97.44%和100.34%。该法分析速度快捷、准确、重现性好。     

顶空进样气相色谱法测定化学合成常用四种有机溶剂残留

采用顶空进样气相色谱程序升温法对原料药合成过程中可能残留的四种溶剂进行检查,结果表明该方法专属性好、灵敏度高、线性关系及重复性良好、准确度高、耐用性好,可有效检测出样品中的残留溶剂,适合该合成原料药残留溶剂的检查.     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

建立反相高效液相色谱法测定替米沙坦片中替米沙坦及有关物质的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm,5μm）,甲醇：水：三乙胺（80：20：0.15,磷酸调pH至3.0）为流动相,替米沙坦检测波长为298nm,有关物质检测波长为255nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。替米沙坦在25～200μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。替米沙坦平均回收率分别为98.2%。结论：本法可用于替米沙坦片中替米沙坦的含量及有关物质测定。     

HPLC法测定奥卡西平片指标成分含量

目的:探索分析抗癫痫抗惊厥药物奥卡西平片有效成分含量测定方法,通过文献研究及方法学验证,建立稳定可靠的奥卡西平含量的分析方法。方法:反向HPLC法。色谱柱为ODS色谱柱(美国药典L1柱,46mm×25 cm,5μm);流动相:甲醇:乙腈:6.8g/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(11:8:31),进行等度洗脱;流速:1.5ml/min,进样量:10μl,紫外检测器波长设为215nm;色谱柱温度50℃。结果:有效成分奥卡西平进样量在0.2518~2.5180μg与A呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率高中低浓度平均值为100.08%,RSD值:1.08%;结论:本方法测定奥卡西平片含量重复性好、准确度高,可操作性强,可作为奥卡西平片含量测定方法。     

毛细管气相色谱法测定布洛芬胶囊的含量

本文采用气相色谱法对布洛芬胶囊中布洛芬的含量进行测定.方法:石英毛细管柱(0.S3mm×1.0μm,30m,SE-30);载气∶氮气;汽化室温度230℃;检测器温度270℃;柱温210℃.本实验具有较好的重现性、加样回收率、精密度.结论:本实验表明此方法分离效果好、方法简便、准确、专属性好,可用于布洛芬片中布洛芬的含量测定.     

顶空气相色谱法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾残留溶剂含量

测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中甲醇、异丙醇、乙酸丁酯有机溶剂残留量。采用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求,柱温:80℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃平衡时间30min。平均回收率:甲醇100.8%;异丙醇101.2%;乙酸丁酯100.5%。该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。