PONA毛细管色谱法对乙烯裂解高压脱丙烷塔液相进料的测定

选择HP PONA(50m×0.20mm×0.5μm)色谱柱作为乙烯裂解高压脱丙烷塔液相进料的分离柱,并对实验操作条件进行了选择和优化.用质谱方法对分离后的组分进行了定性,用面积归一化法对各组分进行定量,确定了与工艺相关的33个烃类化合物,在同一条件下测定乙烯裂解分离装置不同部位的液态物料,各组分都得到较好的分离,精密度好,分析结果准确可靠.     

超声波辅助固相萃取高效液相色谱法测定橡胶中的MBT

建立一种快速溶剂萃取—高效液相色谱检测橡胶中的2-巯基苯并噻唑(MBT)含量的方法.采用超声波辅助丙酮溶解橡胶样品,再采用C18固相萃取小柱萃取其中的MBT,并选择合适的高效液相色谱条件分离测定MBT.选用Zorbax eclipse XDB C18液相色谱柱,V甲醇∶V水∶V0.1%甲酸=60∶35∶5为流动相,紫外波长320 nm进行检测.通过考察最佳预处理萃取条件和高效液相色谱条件下MBT含量的色谱图,根据色谱峰面积采用外标法进行定量分析,MBT的浓度在1.0～12.0 ppm范围内呈良好线性,回归方程为A=-15.1+71.2C(C的单位为ppm),相关系数:r=0.99951,标准回收率为95%～106%.该方法可用于橡胶样品中MBT的测定.     

毛细管气相色谱检测室内空气中苯、甲苯和二甲苯

将空气中的苯、甲苯、二甲苯用自制活性炭采样管吸附,经二硫化碳解吸,利用OV-101型毛细管色谱柱分离,使用氢火焰离子检测器检测,以标准样品进行定性,以峰面积进行定量。分别对测试方法的灵敏度、精确度、准确度等方面进行了研究,结果表明该方法的主要技术指标符合室内环境空气监测的要求。     

GC/FTIR联用法鉴定纸用人造香料

采用GC／FTIR联用技术对一种纸用人造香料的组成进行了定性、定量鉴定。比较了不同色谱柱的分离效果，选择Supelco wax^TM-10色谱柱对该香料进行分离。采用红外光谱对香料组成进行了鉴定，确定该香料由28种组分组成，其主要成份为醛类、酯类、醚类、醇类化合物，此外还含有少量的酮类、酚类化合物。     

半制备HPLC分离纯化海星皂苷novaeguinoside A

采用半制备反相高效液相色谱法从镶边海星(Craspidaster sp.)中分离纯化皂苷,并建立纯化条件以获得单体化合物,为半制备反相高效液相色谱纯化海星皂苷提供实验参考依据。对得到的海星粗总皂苷通过正相、反相硅胶及葡聚糖凝胶LH-20柱层析进行分离,然后确定分离制备条件,用半制备高效液相色谱对薄层层析板显示的同一斑点进行纯化获得单体化合物。通过检测获得制备单体化合物的色谱条件为:Zorbax 300 SB-C 18柱(5μm;250 mm×9.4 mm i.d.),RID示差检测器,柱温30℃,流动相MeOH-H_2O(47:53),流速1.5 mL/min,进样量110μL(样品浓度18 mg/mL),在保留时间32.96 min处收集到36 mg的白色粉末状单体化合物。经核磁共振谱等广泛一维和二维谱图鉴定其结构为novaeguinoside A。     

联用色谱重叠峰中目标光谱的二次投影分辨

基于正交投影原理和局部主成分分析,建立了一种新的联用色谱重叠峰中目标组分光谱分辨方法,二次投影分辨法,该法能有效的从多组分联用色谱重叠峰中分辨出目标和光谱与色谱。所得光谱与真实光谱十分吻合。所得色谱峰面积与组分浓度线性关系良好。     

离子色谱法测定废定影液中的溴离子

应用加入化学试剂除去干扰离子的方法,对废定影液样品进行预处理,通过实验得出了样品预处理方法。然后再选用美国Dionex公司生产的IonPacAS11分离柱对溴离子进行分析,选择了合适的色谱条件,在此条件下,建立了对Br-进行定量分析的测定方法,Br-浓度在0.1-100mg/L的范围内其标准曲线的线性回归系数为0.9999,回收率在90%-110%的范围内,检测限为0.0017mg/L,重现性好。     

三维HPCE虚拟实验室中的理论模型构建

基于毛细管区带电泳理论,提取相关影响因素,如温度、电压、pH、进样压力以及进样时间,通过整合与优化,建立了可在虚拟实验室中模拟的毛细管电泳理论模型,其中包括毛细管电泳出峰时间模型、半峰宽与出峰时间关系模型以及进样压力和进样时间与峰面积关系模型。进而通过理论模型与程序之间的算法转换编写了模拟出峰程序,在此基础上开发了功能强大的毛细管电泳工作站。以甘草酸类化合物为示踪样品进行实验,研究了分离电压、温度、进样压力、进样时间以及缓冲溶液pH对毛细管电泳出峰的影响,将虚拟实验结果与现实实验结果进行比较。结果表明,在一定的参数范围内,虚拟结果与现实结果相近,所提出的模型能很好地反映各种参数条件对毛细管电泳出峰的影响规律。     

色谱重叠峰的分辨与酚类定性定量分析

本文探讨了HELP法在水中酚类色谱重叠峰的分辨与定性定量分析中的应用．实验结果表明：各组分浓度比为1：50的范围内分辨光谱与真实光谱十分吻合．在104-10－6g/ml的浓度范围内分辨色谱的定量结果线性关系良好．分辨下限3．0×10－7g/ml,相对标准偏差5．0％．     

X射线粉末衍射测试条件优化及分析

利用布鲁克D8 Discover型X射线衍射仪进行了测试条件优化研究。研究以常见的商业二氧化钛粉末(P25)为例，通过对比不同样品架选择、样品制备方法、附件选择、仪器测试参数设定等方面对获取样品衍射数据的影响。研究结果表明：选择合适材质与合适开槽大小的样品架，可避免出现样品架的背景峰；制样时，保证样品高度处于衍射中心，可避免衍射峰的偏移；添加防散射装置，并正确安装防散射装置可降低待测样品在低角度时的衍射背景峰；设置测试方法时，合适的步径和计数时间选择利于获取高质量的衍射数据。待测试样品中有微量相存在时，适当增加计数时间，利于微量相的分辨。以上实验研究结果为其他仪器操作者测试样品提供参考依据。     

体积排阻色谱法分离单克隆抗体的条件优化

探讨了流动相条件及流速对体积排阻色谱分离抗EGF单克隆抗体的影响.结果表明:选择100mmol/L磷酸钠-150mmol/L氯化钠(pH=7.0)为流动相,设定流速为0.6mL/min时,抗EGF单克隆抗体在体积排阻色谱柱上的分离能获得最佳柱效.     

毛细管气相色谱法测定乙酸与正丁烯加成反应产物条件的确定

优化乙酸与正丁烯加成反应产物的碱洗萃取条件,分析了不同毛细管柱对色谱分析的影响,对色谱操作参数进行优选,实验表明：以OV-1,12米的细口径柱为分析柱,使用氢火焰离子化检测器,校正归一化法定量,分析结果符合定性定量分析的要求,快速、简捷、准确度高。     

三七挥发性成分研究

本文采用毛细管气相色谱-质谱联用技术和毛细管气相色谱-付里叶变换红外光谱联用技术联合分析的手段,对吉林省野生三七挥发性成分进行了分析;首次鉴定出35种化合物结构,同时测定了各组分的相对含量,为野生三七的开发和应用提供了科学依据。     

反冲色谱柱在分离渣油中胶质组分的应用

通过实验对比经典色谱柱与反冲色谱柱在分离渣油胶质组分中的效果，表明反冲谱柱可以提高色谱柱的柱收率，可以得到较为真实的胶质组分，有利于对胶质中的化学组成进行分析，对于研究胶质组分中的元素组成、结构特征、微量元素的含量、分布及存在形态具有一定的实用价值。     

安捷伦7890毛细管色谱柱使用技巧

系统总结了安捷伦7890毛细管色谱柱种类,分析了色谱柱的选择标准,介绍了安装、使用、老化等色谱柱注意事项,目的是提高色谱柱的使用效率,延长色谱柱的使用寿命。     

HELP法与正交投影法分析咖啡、茶叶中的咖啡因、茶碱、可可碱

以HELP-正交投影法解析二维色谱重叠峰，提出了一种新的色谱定性方法，正交投影定性法，并将HELP-正交投影解析应用于实际分析体系中可可碱、芬碱与咖啡碱的定性定量分析，十分成功的对重叠严重的咖啡样中可可碱、茶碱与咖啡碱进行了解析，定性定量结果可靠，为复杂样品的色谱分析展示了一种新的途径。     

HELP法与正交投影法分析咖啡、茶叶中的咖啡因、茶碱、可可碱

以HELP—正交投影法解析二维色谱重叠峰，提出了一种新的色谱定性方法，正交投影定性法，并将HELP—正交投影解析应用于实际分析体系中可可碱、茶碱与咖啡碱的定性定量分析．十分成功的对重叠严重的咖啡样中可可碱、茶碱与咖啡碱进行了解析，定性定量结果可靠，为复杂样品的色谱分析展示了一种新的途径．     

黄花败酱草挥发性化学成分分析

用水蒸气蒸馏法提取黄花败酱草挥发油,并用气相色谱-质谱联用仪对黄花败酱草挥发油的化学成分进行了分离和鉴定.分离并鉴定出28个组分,占峰面积的97.21%,并用峰面积归一化法测定了各成分的质量分数;其主要挥发性成分为呋喃类化合物、酸类化合物和醇类化合物.     

HPLC法测定四季柚的黄烷酮类化合物

建立了一种同时测定四季柚果汁中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷3种黄烷酮类化合物含量的高效液相色谱分析方法。该方法采用高效液相色谱仪和安捷伦C18色谱柱,检测波长283 nm,柱温40℃,以水-甲醇-乙酸体积比56∶40∶4为流动相进行等度洗脱,流速1.0 m L/min。柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷黄烷酮类化合物在10min内均得到良好的分离,每种化合物峰面积与质量浓度之间具有较好的线性相关性,拟合线性回归方程R2≥0.999 3。该方法稳定性、精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)均小于4.5%,平均加标回收率95%~103%。     

一步样品处理气相色谱法测定饼干脂肪酸及其在实验教学中的应用

本文介绍了一步样品处理气相色谱测定饼干中脂肪酸的新方法,并将其成功应用于实验教学。样品、乙酰氯-甲醇溶液和正己烷(含内标),密封于反应管中80℃水浴条件下反应提取2h,加入碳酸钾溶液中和,静置分层;上清液经毛细管色谱柱,氮气作载气,等压模式色谱分离,火焰离子化检测器进行检测。通过对5个实际样品的测定表明,十二烷酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸是饼干样品脂肪酸组成的主体,其中2个样品有反式油酸检出;将本法用于食品仪器分析实验教学具有专业特色鲜明、知识点多、操作简单、实验耗时适中和实验成本低等特点。