ICP-MS测定地质样品中37个元素的准确度和长期稳定性分析

对Elan6100DRC型ICP-MS近五年来所测得的国际地质标样BHVO-1（玄武岩）和AGV-1（安山岩）中的37个元素的测定值以及仪器灵敏度的长期漂移情况进行了统计分析（共计146次）.结果表明,几年来ICP-MS所测数据的长期稳定性和准确度都较好,除个别元素Li（BHVO-1）、Be（BHVO-1））、Cr（AGV-1）、CS（BHVO-1）和Pb（BHVO-1）的相对误差（与参考值比较）接近或略大于10%外,绝大多数元素的相对误差和相对标准偏差（RSD,测定值之间,n=146）都在5%以内;仪器灵敏度并不是随着时间一直往下漂,有的是往上漂的,也有上下漂的,即使是在同一时间内,有的元素灵敏度往上漂,而有的往下漂.常用的内标法无法较好校正这种漂移,而需要采用内外标相结合的校正方法.不同批次,210个各种地质样品中Rb、Sr、Zr和Nb的XRF和ICP-MS分析结果对比情况表明,绝大多数样品中Rb、Sr、Zr和Nb的ICP-MS和XRF的测定值的相对误差小于10%.以上的分析结果表明,我们实验室所建立的以密闭高温高压消解技术为样品前处理方法,以模拟地壳样品中元素天然丰度比的基体匹配校正标准溶液为外标和以Rh为内标结合外标校正的ICP-MS多元素分析方法具有非常好的准确度和长期稳定性.     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中的镉

采用电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物样品中微量镉,方法简便快捷,准确度、精密度、检出限都满足规范要求,已广泛应用于水系沉积物样品测定。     

电感耦合等离子体——质谱法测定茶叶及茶汤中几种重金属元素含量

本文采用ICP-MS法测定茶叶及茶汤中铅、铬、锌、铜等重金属元素的含量,研究不同浸泡时间和浸泡次数对茶汤中重金属含量的影响,从而对饮茶安全作初步评价。结果表明茶叶干样中重金属含量越高,茶汤中的重金属含量也越高。四种茶叶茶汤重金属浸出量均未超标,饮用安全。随着浸泡时间的延长,各元素浸出量不断增加。随着冲泡次数的增加,茶汤中各种元素的含量逐次下降。茶汤中重金属的含量以头道茶最高。     

电感耦合等离子体质谱法在稀土分析中的应用进展研究

本文对ICP-MS法的原理进行了论述,并对其在稀土元素测试中的应用进行了介绍。电感耦合等离子体质谱法能够对多个稀土含量进行测定,检出限低,灵敏度高,在痕量稀土测量方面极具优势。ICP-MS在稀土分析中的应用日益广泛,已经成为稀土分析的重要手段之一。     

广西栗木花岗岩型锡铌钽矿床地质特征及控矿因素

恭城栗木矿区花岗岩型锡铌钽矿床产于花岗岩体的顶突部位。矿体产状、形态、有用组分的分布明显受花岗岩及断裂构造控制。花岗岩浆侵位、断裂构造及围岩蚀变是区内含锡铌钽花岗岩型矿床形成的重要控制因素。     

PE-300Q型电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中银

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子~(91)Zr~(16) O和~(93)Nb~(16)O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要减小元素的干扰才能得到较准确的结果。由于美国PE公司300Q型MS没有池技术,不能排除干扰,结果很难满足要求。本方法通过对样品溶解的优化,及仪器参数的改变等手段,可以将干扰大大降低。对标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag0.0045μg/g,低于多目标地球化学调查(1∶250 000)样品分析的检出限0.02μg/g。适合大批量化探样品Ag的测定。     

电感耦合等离子体质谱直接测定化探样品中微量银

电感耦合等离子体质谱直接测定化探样品中微量银时,存在主要问题是90Zrl6 O1 H、91Zrl6 O对107Ag的干扰,93 Nbl6 O、92Zrl6 O1 H、对109 Ag的干扰,特别是Ag含量低于1ug*g-1测定结果误差很大,文章采用两种方法:水浴加热、王水提取法,三酸分解、氨水除干扰法进行实验。水浴加热、王水提取法在样品预处理阶段Zr和Nb只有少量被溶出,在测样阶段通过干扰校正方程进一步减小干扰,方法检出限(3σ)3.6ng*g-1,相对标准偏差(n=6)为2.6%~5.1%,三酸分解、氨水除干扰法通过硝酸一氢氟酸一高氯酸体系分解样品,氨水沉淀分离Zr,方法检出限(3σ)4.9ng*g-1,相对标准偏差(n=6)为3.4%~6.2%,两种方法对土壤、水系沉积物及岩石三种不同岩型的国家一级标准物质进行分析,分析数据均在标准推荐值的允许误差范围内,两种方法都比较简单、快速。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铬

样品用碱性浸提液在60℃超声提取,经活性炭粉净化过滤后,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行测定。方法比较和总结了不同实验条件对测定结果的影响,通过对4种不同基质化妆品进行加标回收实验,回收率在89.1%～103.7%之间,精密度在1.41%～8.06%之间,方法操作简单,灵敏度高,适合于化妆品中六价铬含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定煤中锗、镓、铀

采用HNO_3、HF和HClO_4对煤样进行消解,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤样中锗、镓、铀三种元素含量,通过加标回收、标准偏差、准确度和精密度的检测结果验证该方法的可靠性,研究出了能够快速检测出煤中锗、镓、铀三种元素方法。实验结果表明,利用ICP-MS测定煤样中锗、镓、铀元素的加标回收率在91.0%～107%之间,相对标准偏差范围在0.01%～0.05%之间,其准确度和精密度较高;且该方法操作简单,灵敏度高,检测速度快,能够准确测定煤中锗、镓、铀元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定农用地土壤中的有效钼

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的分析方法,样品采用草酸—草酸铵振摇浸提8h后进行干过滤。用电感耦合等离子体质谱仪直接测定滤液,实验采用空白实验、国家标准物质重复实验、基体加标实验进行质量控制和验证。方法检出限(7S)为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L。对高、中、低3个含量级别的国家一级土壤有效态成分分析标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%,实际样品加标回收率在96.9%～103.1%之间。该方法准确、快速、经济、灵敏度高,适合于土壤中有效钼的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中铼

以HF-HNO_3-H_2O_2为溶剂体系,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中铼的方法。优化了微波消解条件和仪器测定条件。实验表明,在选定的实验条件下,铼的质量浓度与质谱强度在0～50 ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为r=0.9999,方法检出限为1.05ng/g。采用实验方法测定一系列钼矿石标准物质,相对误差小于4%,相对标准偏差(RSD)为5.26%。     

碱熔离子交换——电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中痕量稀土元素

随着高科技信息技术的不断推广和运用,地质研究中,稀土元素的测定受到了高度的关注,对于提高金属矿土中稀土元素的研究水平具有重要影响。本文就碱熔离子交换——电感耦合等离子体质谱法实验进行叙述,对实验结果进行探讨,最后进行样品分析,提出运用碱熔离子交换——电感耦合等离子体质谱法来测定多金属矿中痕量稀土元素,大大提高稀土元素回收率,对于提高我国多金属矿中稀土元素研究的准确性具有重要现实意义。     

地质样品中痕量锗的原子荧光光谱法

随着地质项目的开展,锗已由可检元素变为必检元素。本文就原子荧光光谱法对锗的测定进行了研究,分析了溶矿过程中四酸（HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4）对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0.07μg/g,用土壤国家一级标准物质GSS-1至GSS-8验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差（RSD,n=12）为1.51%~4.72%。     

地质样品检测中X射线荧光光谱法的应用

采取粉末压片法制取试样样品,利用高功率X射线荧光光谱法,对地质样品中的钼、砷、锑、铋、铜五种元素的含量进行检测,提高了分析速度。     

氯胺T-四碱催化分光光度法测定地质样品中痕量碘

样品采用碳酸钠一氧化锌混合试剂半熔,氯胺T-四碱催化分光光度法测定痕量碘。对碳酸钠一氧化锌混合试剂,样品的分解温度及时问,乙酸、四碱的加入时间,氯胺T的加入量,显色时间、酸度、温度等实验条件对碘测定的影响进行讨论并给出解决办法。在选定条件下,方法选择性好,操作手续简便;检出限为0．15μg/g。经过近2万件样品、几百件国家标样检验,分析的准确度和精密度均能满足要求.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中痕量镉

选择新的、高效微波消解法对土壤进行前处理,对比电感耦合等离子体原子发射光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪三种仪器检测土壤中镉的适应性,实验发现用电感等离子体质谱法来检测土壤中痕量镉既准确又快速。该法加标回收率在86.2%~104.9%,方法检出限在0.013μg/m L,方法准确可靠,高效环保,能满足土壤质量监测时土壤中镉检测的实际需求。     

ICP-AES连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋、锡的方法研究

简要介绍了ICP-AES连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋、锡的方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定西藏口岸进出口木碗中有害重金属的方法研究

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定木碗中有害重金属迁移量的方法。以4%HCL作为浸泡液,于30℃恒温培养箱中放置24h作为前处理条件,电感耦合等离子体质谱作为检测手段,同时测定木碗中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）的迁移量。Pb、As、Hg、Cd、Cr线性关系良好（r≥0.9995）,方法检出限为0.001mg/kg-0.0015mg/kg,方法回收率为91.3%-96.8%,RSD为1.2%-5.1%。本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,适用于进出口木碗食具容器的日常检验。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定黄铜矿中多元素

黄铜矿中常量元素Cu和Fe的大量存在往往给微量元素的检测带来严重干扰。本文就电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定黄铜矿中Cu、Fe、cd、Co、In、Mn、Ni、Pb、Zn9种元素进行了研究,试样经HCl-HNO3溶解,不需要化学分离,用干扰系数校正法消除黄铜矿中主量元素Cu和Fe对其他微量元素的干扰,以国家一级标准物质GBW07268检验方法的准确度,结果如果与标准值相符,相对误差均〈5％,精密度（RSD,n=8）为2．50。7．56％。     

改性氨基丙基聚硅氧烷树脂吸附-电感耦合等离子体质谱法测定水中重金属离子

建立使用改性氨基丙基聚硅氧烷树脂-电感耦合等离子体质谱法测定地表水中5种重金属离子的固相萃取方法,测定过程所需试剂少,减少了对样品的污染和转化损失,平衡速度快,吸附容最大,方法灵敏度高,可直接用于环境样品痕量Cr3+,Cu2+,Ni2+,Co2+和Zn2+的测定。