水热合成三棱柱形Y203：Eu及发光性质研究

稀土化合物由于其独特的4f层电子结构和电子转移的多种方式,从而使之具有独特的光、电、磁学性质,稀土纳米材料的合成研究已成为当前纳米材料研究领域的重要课题．在本篇论文中主要采用水热法合成纳米微粒．将密闭反应器置于水溶液中进行加热,使反应体系中产生一个高温高压的环境,从而合成三棱柱形Y2O3：Eu．然后,通过X-粉末衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）和荧光光谱（PL）对产品物相结构、形貌和荧光性能进行了表征,同时对比不同沉淀剂、pH值、反应物的浓度对Y2O3：Eu的影响．结果表明：用氨水将Y2O3：Eu的pH调为8时,生成物形貌独特,为三棱柱形,直径约为1微米,长约2微米,该产品的发射光谱发生蓝移,激发光谱发生红移．     

新型三齿配体的合成及其稀土配合物发光性质研究

从2-羟基-5-甲基间苯二甲醇出发,经多步有机反应合成制备了新型三齿配体L(L=2-羟基-N1,N2,5-三甲基间苯二甲酰胺),并合成了稀土配合物LnL3(Ln=Sm,Eu,Tb,Dy).通过核磁共振、元素分析、紫外和荧光光谱对配体和配合物的结构和性质进行了表征.紫外光谱结果表明配合物中配体L为能量吸收体,并有效传递给稀土离子.荧光研究表明,配体L可以非常好的敏化稀土离子的发光.     

CaTiO3：Pr发光材料的低温固相法合成及其发光性能

以钛酸四丁酯和硝酸钙为原料,用改进的固相反应法成功合成了CaTiO3：Pr红色荧光粉.为了提高这种荧光粉的发光性能,加入铝离子作为电荷补偿剂,硼酸作为助熔剂,以及加入锌离子和镁离子替代一部分钙离子,并对其发光性能的影响进行了研究.采用X射线衍射、荧光分光光度计和扫描电镜研究了CaTiO3：Pr的物相组成,发光性质和颗粒形貌.结果表明一定量的硼酸、铝离子、镁离子、锌离子能够有效的提高CaTiO3：Pr红色荧光粉发光强度.余辉曲线和发光亮度表明当硼酸与硝酸钙的物质的量之比为0.3,铝离子与硝酸钙的物质的量之比为0.001时Ca0.8Zn0.2TiO3：Pr,Ca0.9Mg0.1TiO3：Pr样品具有最佳的发光性能.     

用于白光LED的CaBa_2(BO_3)_2∶Eu~(2+)绿色荧光粉发光性质的研究

采用高温固相法制备了CaBa2(BO3)2∶Eu2+绿色荧光粉,并对其发光性质进行了研究。该荧光粉在近紫外线激发下的发射光谱为峰值位于537 nm的带状谱,对应了Eu2+的4f65d1→4f7的特征跃迁发射;监测537 nm的发射峰,得到CaBa2(BO3)2∶Eu2+激发光谱为250~500 nm的宽带谱,能与产生350~410 nm辐射的UVLED管芯很好地匹配。Eu2+掺入量和H3BO3的用量对样品发光强度都有影响,当Eu2+的掺入量达到2%,H3BO3用量为理论用量的1.03倍时,样品可达到最佳发光亮度。     

纳米Y沸石合成及表征的研究

以水热法合成纳米Y沸石,并采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析(FT-IR)、N2吸附等检测方法对纳米Y沸石的粒径、外貌、比表面积等物理性质进行表征。应用纳米Y沸石对一定浓度的氨气进行吸附,对比吸附前后纳米Y沸石的红外光谱探讨其吸附机理。结果表明:本试验合成的纳米Y沸石粒径为200 nm左右、颗粒均匀,且具有纳米Y沸石的骨架振动,其BET比表面积为484.24 m2/g,孔容为0.85 cm3/g。纳米Y沸石对氨气的吸附属于物理吸附。     

Tb（3＋）共掺杂Al2O3：Eu粉体的结构及其光致发光研究

用碳酸氢铵和氨水的混合溶液来作复合沉淀剂,采用共沉淀法制备了Tb3＋共掺杂Al2O3：Eu粉体.用X射线衍射（XRD）对其相结构进行了研究,通过荧光分光光度计分析了Tb3＋离子共掺杂浓度对Al2O3：Eu的发光性能的影响.研究结果表明：Tb3＋掺杂提高了γ-Al2O3的热稳定性.并观察到Tb3＋→Eu3＋的能量传递,最佳掺杂浓度为5 mol%,提高了Al2O3：Eu的发光强度.     

各类钨酸盐材料的合成、表征及性质研究

采用高温团相反应法合成了一系列掺杂稀土离子的单钨酸盐、混合碱土金属钨酸盐、卤钩酸盐、同多钨酸盐和杂多钨酸盐材料，并运用粉末X射线衍射仪测定样品的粉末X射线行射数据，配以红外光谱、电子衍射谱、等离子体发射谱等手段对样品进行了表征，采用荧光分光光度计测定材料的荧光光谱，研究了各类钨酸盐材料的发光特性，同时探讨了TiSiW12O40／TiO2及GaW11Fe柱撑阴离子粘土对酯化反应的催化活性．     

Eu(Ⅲ)/Gd(Ⅲ)-HTTA-BA-Phen配合物的合成与荧光性质研究

合成一系列关于Eu(Ⅲ)/Gd(Ⅲ)与2-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)、苯甲酸(BA)和邻菲罗啉(Phen)的配合物,并对这配合物进行元素、红外与荧光光谱分析．结果表明:这些配合物的组成为Eu_(1-x)Gd_x(BA)- (TTA)_2Phen(x=0～1),配合物Eu(BA)(TTA)_2Phen比配合物Eu(TTA)_3Phen具有更宽的激发带,且激发带发生明显的蓝移,说明新的配合物已经生成,共发光Gd3~+离子对配合物Eu_(1-x)Gd_x(BA)(TTA)_2Phen的荧光增强非常明显,最佳Gd~(3+)离子浓度为0．4(摩尔分数)．配合物Eu_(1-x)Gd_x(BA)(TTA)_2Phen荧光增强的主要机理是Eu(BA)(TTA)_2Phen与Gd(BA)(TTA)_2Phen配合物分子间的能量传递．     

三种5-溴水杨醛Schiff碱及其配合物的合成、结构表征和发光性质

合成了5-溴水杨醛缩邻氨基酚（H2 Brsaph）、5-溴水杨醛缩2-氨基噻唑（HBrsatz）和5-溴水杨醛缩2-氨甲基吡啶（HBrsapy）三种水杨醛类 Schiff碱,制备了配合物[Zn（Brsaph）（H2 O）2]（1）、[Cu（Brsatz）2]4H2 O（2）和[Cd（Brsapy）2]（3）．利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱进行了表征．荧光分析结果表明这些化合物在350-450 nm 光激发下在450-550 nm 范围都具有荧光,但金属离子对它们的发光行为影响不同．利用 X-射线单晶衍射仪分析了 H2 Brsaph的晶体结构,该晶体属单斜 P21空间群,晶胞参数：α＝4．6517（2）A,b＝19．0710（8）A,c＝6．2382（3）A,β＝90．402（4）°,Z＝2,V＝553．40（5）A3,Dc＝1．753 g/cm3,Mr＝292．13,R1＝0．0225,wR2＝0．0553．     

新型稀土配合物发光材料的合成及性质研究初探

合成一种新的吡唑啉酮席夫碱有机配体,及其与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物,借助元素分析,红外光谱和^1HNMR对其结构组成进行分析讨论。荧光光谱结果表明,四种稀土有机配合物都有荧光性能,其中Tb和Sm配合物的荧光效果最强。     

Er^3＋：Y0.5Gd0．5，VO4晶体光谱性质研究

测量了1．62at％-Er^3＋ Y0.5Gd0．5，VO4晶体的吸收光谱和荧光发射谱，光谱显示该晶体在382、525、1536nm有很强的偏振光吸收峰，且偏振光（E∥C）吸收远强于σ偏振光（E⊥C）吸收；通过计算可得，吸收截面分别为2．95013×10^-20cm^2、2．57757×10^20cm^2和1．15504×10^-20cm^2；其荧光发射（^4I15／2→^4I11／2跃迁）峰值波长在1524nm，半高宽度为72nm；415/2^I→^4I11/2跃迁的荧光寿命为3．1ms,光谱特性表明Er3^＋：Y0．5，Gd0．5，VO4晶体是潜在的高效率激光晶体材料．     

多波段混合发射的有机发光材料的合成及光学性质研究

以N-乙基二苯胺为母体,通过Vilsmeier反应,碘化,Heck反应和无溶剂Wittig反应合成了不对称双枝有机分子,运用傅立叶变换红外光谱、质谱、元素分析、核磁共振谱等手段进行了表征,同时研究了目标分子在七种不同极性溶剂中的紫外可见吸收和荧光发射性质.     

含醛基的三苯胺衍生物的制备及性质研究

文章以三苯胺作为供电子基团母体,对三苯胺的三个苯基逐步进行甲酰化可以制得三苯胺单醛、三苯胺双醛和三苯胺三醛等一系列三苯胺衍生物.通过对三者的结构进行系统全面的表征,研究三苯胺基团引入甲酰基对其热稳定性和光物理性质的影响,实验结果表明,甲酰基电子受体单元的引入可以提高其热稳定性和光学性质.     

9,10-二苯乙炔基蒽的合成及光谱性质研究

本研究以二溴蒽和苯乙酮为原料,通过Sonogashira钯催化偶联反应,四氢呋喃和二乙胺混合溶剂作为偶联反应溶剂,以较高的收率获得了标题化合物,且运用IR,UV,熔点等手段进行了结构鉴定,并通过紫外光谱和荧光光谱研究了其光谱性质。     

铕-丙烯酸-1,10-邻菲咯啉配合物的合成及荧光性质研究

合成了稀土铕(Eu)-丙烯酸(AA)-1,10-邻菲咯啉(phen)的三元配合物.用元素分析、红外光谱进行表征,确定了配合物的组成.通过紫外光谱和荧光光谱探讨了丙烯酸、1,10-邻菲咯啉的引入对配合物发光性能的影响.同时活性配体丙烯酸的引入为合成键合型稀土高分子发光材料奠定了一定基础.     

1,3,5-三乙酰基六氢均三嗪的结构、光谱及热力学性质的理论研究

使用密度泛函理论,在B3LYP/6-311+G**水平计算研究1,3,5-三乙酰基六氢均三嗪分子(TRAT)分子的几何结构、光谱、热力学性质.用含时密度泛函理论TD-B3LYP方法计算TRAT的电子吸收光谱.结果显示,优化得到的TRAT分子稳定结构由三个面组成.气相中最低能量跃迁吸收峰出现在224nm,属于近紫外区.TRAT分子的标准摩尔焓Hm、标准摩尔热容Cpm、标准摩尔熵Sm等热力学性质均呈二次函数增大.298.15 K与标准大气压下,TRAT分子的标准摩尔生成焓和标准摩尔生成自由能分别为-681.95和-361.31kJ.mol-1.     

1,8-萘酰胺衍生物的合成及光谱学性质研究

合成了四种具有推拉电子结构的1,8-萘酰胺衍生物.测定了它们在氯仿溶液中的吸收光谱和荧光发射光谱,发现改变1,8-萘酰胺衍生物中酰亚胺基团上的取代基,其吸收光谱和荧光发射光谱的峰位变化不大,但其荧光强度随着取代基推拉电子能力的不同而表现出很大的差别.     

配合物{[Gd_2(Hpimda)_2(μ_4-C_2O_4)·2H_2O]·2H_2O}_n的合成、结构及性质研究

通过水热法成功合成一个新的含N杂环二羧酸配体和草酸根离子的稀土配合物,其结构式为{[Gd2(Hpimda)2(μ4-C2O4).2H2O].2H2O}n(H3pimda为2-(吡啶-4-基)-1H-4,5-咪唑二羧酸),并对该配合物进行了表征.结构分析表明该配合物呈现草酸根离子作为柱子的三维框架结构,H3pimda配体把Gd(Ⅲ)离子连接成二维层状结构,进一步堆积形成一维通道,其中容纳着自由水和配位水分子.磁性研究表明,一维链内相邻的两个顺磁中心Gd(Ⅲ)离子之间存在着弱的反铁磁相互作用.     

镧系三元配合物的研究(Ⅲ) Eu(Ⅲ)-TTA~(**)三元配合物合成及红外、拉曼和紫外吸收光谱

合成了6种离子缔合型配合物Ln(TTA)_4~-QH~+及8种加和型配合物Ln(TTA)~3S_n〔Ln=Eu~(3+)、Gd~(2+);Q=Pip、N(C_2H_5)_4,+Dpg(二苯胍);S=H_2O、TPPO(n=2);Phen、Dpy(n=1)〕。测定了7种Eu(Ⅲ)配合物中红外及远红外区的红外、拉曼光谱和紫外吸收光谱,并对谱峰进行归属。讨论了这两种型式配合物的配位结构。