邻氯苯甲酸的分析方法研究

本文利用反相高效液相色谱技术对邻氯苯甲酸的工业产品进行分离，并以β－萘酚为内标物进行定量分析，取得了快速、简便、准确度高、线性范围宽的测定结果。     

邻氯苯甲酸的合成研究

报道了以邻氯甲笨为原料，经光氯化反应合成邻氯苯甲酸的生产工艺，对其影响因素进行了讨论，并确定了最佳光氯化反应条件：紫外光照射，反应温度为130℃～140℃，反应时间为2h。     

快速定量分析氢氯噻嗪片的研究

以市售13种氢氯噻嗪片为研究对象,以高效液相色谱测定出样品中氢氯噻嗪的含量为标准,采用近红外光谱技术,建立了样品中氢氯噻嗪的快速定量分析模型.定量模型的预测结果：绝对误差为-0.34%-0.61%,相对误差为-1.30%-2.19%.建立了一种快速定量分析氢氯噻嗪片的新方法.     

量热法确定对氯苯甲酸的相变热和纯度

该文使用自动绝热量热计测定了对氯苯甲酸在 480～ 580K温区的热容 ,并由热容与温度关系确定了对氯苯甲酸的熔点为 51 2 .2 79K ,摩尔熔化焓和摩尔熔化熵分别为 1 3 .50kJmol- 1和 2 6 .35JK- 1 mol- 1 ;同时用绝热量热法确定对氯苯甲酸样品的摩尔百分比为 99.35 %。     

高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸的方法研究

采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定了饮料中的苯甲酸含量,建立了快速测定苯甲酸的方法.色谱条件为:流动相体系为甲醇与乙酸铵溶液(0.02mol/L),体积比为5:95,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为230 n m,柱温为25℃,进样体积为10μL.采用外标法定量,在5～100μg/ml范围内,回归方程相关系数为0.99999,检出限为0.38μg/mL.饮料中苯甲酸的加标回收率在97.80%～102.41%.按上述色谱条件平行测定样品5次,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.1357%.说明方法的精密度高,重现性良好.     

对氯苯甲酸的结构及化学反应性

经X射线衍射方法测定了对氯苯甲酸的晶体结构。并对其结构进行量子化学从头计算,探讨化合物的稳定性、分子轨道能量、原子净电荷布居规律以及一些前沿分子轨道的组成特征。阐明了对氯苯甲酸分子中两个官能团的相互作用及化学反应性。对构建结构引导性质的教学思想有积极指导作用。     

两种 HPLC-UV法测定茶叶中三氯杀螨醇的对比研究

采用北京普析的L6-UV6和Perkin Elmer的LC200两种HPLC-UV检测器检测三氯杀螨醇的色谱峰,色谱柱为 Lichrospher C18柱（4.6＊250mm,5um）,流动相为甲醇-水（90：10,V/V）,流速1.0ml.min-1,检测波长230 nm,柱温25℃。从线性关系、精密度和稳定性三个方面对两种不同检测器的色谱仪检测茶叶中三氯杀螨醇的优劣进行了比较。     

邻羟基苯甲酸的电子性质及分子设计

运用Gaussian 98W量子化学程序，采用STO-3G基组，对邻羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸根进行从头计算研究，探讨其稳定性、分子轨道能量、原子电荷布居、分子轨道分布以及分子构象与能量等规律。     

邻苯胺基苯甲酸褪色光度法测定水中的苯胺

在硫酸介质中,邻苯胺基苯甲酸被重铬酸钾氧化成紫红色物质,再加入苯胺,溶液颜色发生明显的变浅褪色现象,且吸光值会随之下降,在一定范围内其下降的程度与苯胺的含量呈线性关系,依此建立了邻苯胺基苯甲酸褪色分光光度测定苯胺类物质的方法。该法的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.2×104L.mol-1cm-1,苯胺浓度在20~60mg/L范围内符合比尔定律,用于水中苯胺物质的测定,其回收率在95.5%~108%之间,样品测定的相对标准偏差为0.82%~2.24%。     

3-氨基-4-羟基苯甲酸的合成

从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%.     

盐酸氨溴索和3,5二溴-邻氨基苯甲醛的液相色谱分析

本文报道了用液相色谱法对盐酸氨溴索和3,5-二溴邻氨基苯甲醛同时进行检测分析。实验采用LC-10AD液相色谱仪,紫外检测。淋洗液为0.02mol/LNa2SO4加60%甲醇溶液(体积比),流速为1mL/min。在S/N=3时,盐酸氨溴索和3,5-二溴邻氨基苯甲醛的检测极限分别为0.05μg/mL、0.016μg/mL。盐酸氨溴索的保留时间、峰高和峰面积的变异系数分别为4.6061%、2.8984%、2.7333%,3,5-二溴邻氨基苯甲醛的保留时间、峰高和峰面积的变异系数分别为1.4649%、4.2684%、2.8002%。在线性范围5￣100μg/mL,盐酸氨溴索的峰高和峰面积的线性回归系数分别为0.9985、0.9990;在线性范围2￣40μg/mL,3,5-二溴邻氨基苯甲醛的峰高和峰面积的线性回归系数分别为0.9948、0.9939。本法简便、准确、重现性好。     

邻二氮菲测定铁基本条件试验的改进

本L9(3^4)正交表对邻二氮菲分光光度法测定铁的波长,显色剂,还原剂和PH调节的用量等基本条件进行优选。结果准确,方法高效,节约试剂,值得学生实验采用。     

止痒酊质量标准研究

目的:建立止痒酊质量标准.方法:首先采用薄层色谱法(TLC),对止痒酊组方中蛇床子和薄荷脑进行定性鉴别,然后采用高效液相色谱法测止痒酊组方中蛇床子素的含量,采用Hedera ODS-3色谱柱(250 ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm.结果:蛇床子素的检测浓度在4.33 μg/mL～138.76 μg/mL范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系y=86684x+55517(r2=1.0000),平均加样回收率为99.00％,RSD =0.56％ (n =6).结论:所建立的方法准确,专属性强,重现性好,可用于止痒酊的质量控制.     

聚甲基丙烯酸甲酯对芳香类物质分离能力的研究

将硅烷偶联剂3-巯丙基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸甲酯反应得到聚甲基丙烯酸甲酯,再键合到多孔质硅胶上,得到键合固定相。这是一种新的固定相的合成、物化性质表征,色谱性质评估的报道研究了这种新型固定相与其他的极性键合固定相是否有着本质的区别,以及在HPLC中的应用前景。     

西藏红豆杉不同部位紫杉醇含量的分布研究

以甲醇为提取溶剂，比较了超声和回流两种方法对提取了西藏红豆杉树干皮、树枝皮、叶及种球中的紫杉醇的影响；利用建立的HPLC分析方法，测定了西藏红豆杉不同部位紫杉醇的含量．     

高效液相色谱法测定腺苷

采用高效液相色谱法测定腺苷的纯度和含量。色谱柱为ODSC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 (体积比 )为 10mmol/L磷酸二氢钾∶甲醇 =85∶15 ,流速为 0 9mL/min ;温度35℃ ,在 2 5 4nm波长下检测。腺苷的检测限为 0 0 2ng ,在 1～ 10 0ng/ μL范围内有良好的线性关系 (R =0 9996 3) ,方法的回收率为 99 0 %～ 10 1% (RSD <1 0 % ) ,日内精密度为 0 88% ,日间精密度为 1 0 8%。     

乙酰丙酮邻氨基苯甲酸金属配合物中性载体水杨酸根离子电极的研究

以乙酰丙酮邻氨基苯甲酸合镍(Ⅱ)〔Ni(II)-L〕金属配合物为中性载体的水杨酸根离子选择性电极,对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,并呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性为:Sal->ClO4->SCN->I->NO3->NO2->Br->Cl->SO42-.线性响应范围为:8.5×10-6~1.0×10-1mol/L,斜率为-54.1mV/decade,检测下限为4.25×10-6mol/L.采用紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理,结果表明载体本身的结构与电极的响应性能间有非常密切的关系.电极用于药品分析,其结果令人满意     

鳝鱼中己烯雌酚残留量HPLC测定的研究

[目的]建立鳝鱼中己烯雌酚残留量的高效液相色谱测定方法.[方法]鳝鱼中的己烯雌酚残留量用乙醇萃取,过固相萃取柱(SPE),甲醇水(10 90)2mL淋洗,甲醇2mL洗脱,收集洗脱液浓缩蒸干,再用甲醇溶解残渣,在280 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测,外标法定量.[结果]平均回收率可达到80%以上,最低检测浓度为10μg/kg.[结论]本研究建立的高效液相色谱测定鳝鱼中己烯雌酚残留量方法与其它方法相比具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好,检测限低等优点.     

多缩乙二醇桥连二对羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸的合成

以多缩乙二醇桥连二芳醛与邻氨基苯甲酸的缩合，合成了4种以对羟基苯甲醛、β-型氨基酸Schiff碱为端基的开链冠醚，并用IR,^1HNMR和MS谱，确证了它们的结构。初步实验了其与金属离子的络合性能。