常温微波催化合成二糠叉环己酮

本文研究了在室温下微波催化合成二糠叉环己酮的优化工艺条件。结果表明:糠醛与环己酮摩尔比2:1,功率为320W,反应2分钟时,二糠叉环己酮的产率最大,可达90.2%。     

苄叉丙酮实验的改进

将薄层色谱技术应用于苄叉丙酮的合成实验，通过薄层色谱对合成反应过程的监控，增加了实验的探究性，提高了学生分析问题、解决问题的能力．     

KF／Al2O3催化合成苄叉丙酮

以苯甲醛和丙酮为原料，氟化钾／氧化铝作催化剂合成了苄叉丙酮，通过正交实验得到了影响反应的四种主要因素的大小顺序为：原料配比＞催化剂用量＞反应温度＞苯甲醛的滴加速度；最佳工艺条件：丙酮：苯甲醛：催化剂物质量的比为1:0.6:0.05，反应温度40℃，苯甲醛滴加速度2h，反应时间1h，收率可达95.0%，产品用于镀锌光亮剂合格。     

聚氯乙烯—多乙烯多胺树脂催化合成苄叉丙酮

以苯甲醛和丙酮为原料,在水一氢氧化钠体系中用聚氯乙烯多乙烯多胺树脂为相转移催化剂,合成了苄叉丙酮,收率达86.3％.     

苄叉丙酮实验的改进

将薄层色谱技术应用于苄叉丙酮的合成实验,通过薄层色谱对合成反应过程的监控,增加了实验的探究性,提高了学生分析问题、解决问题的能力.     

糠偶姻的合成

以糠醛为原料，ＶＢ１作催化剂，经安息空合反应合成了糠偶姻，产物收率达７５．５％，产物经ＩＲ证实。     

交叉羟醛缩合反应制二苯叉丙酮实验的研究

研究了交叉羟醛缩合反应制二苯叉丙酮实验中原料液存放时间、存放方武、NaOH浓度对产率的影响,推测了反应中出现的油状副产物,提出了获得较好实验效果的条件.     

合成6-硝基胡椒醛的最佳工艺条件研究

本文以胡椒醛为原料，用硝酸和乙酸酐作为硝化剂，采用正交实验法探索出了合成6-硝基胡椒醛的最佳反应条件，条件为胡椒醛2.0g、浓HNO，10.0ml，乙酸酐8.0ml，反应温度35℃，反应时间3.0h，此条件下6-硝基胡椒醛产率可达79.2％。     

波长对丙酮碘化反应实验的影响

本文根据几组实验数据的结果,说明波长对丙酮碘化反应速率常数的测量有影响,而且波长较长时所得到的数据小于波长较短时所得到的数据.     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。     

几种含1，3，4-噁二唑基团的3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

双杂环类化合物是药物研究的重要方向之一,在分子中同时引入两个或多个杂环活性中心。能改善化合物的生物活性,从而得到应用价值更高的化合物。本文以酯为原料,经肼解、闲环、取代等步骤成功地在哒嗪酮中间体的侧链导入1,3,4-噁二唑基团,合成了7种未见文献报道的含有哒嗪环和嗯二唑环的双杂环化合物。所有化合物均经^1HNMR、^13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与银的显色反应研究及应用

研究了新试剂1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-［4-（苯基偶氮）苯基］-三氮烯（HD－NPAPT）,在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,与银离子的显色反应．研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2：1的红色配合物,配合物的λmax＝540nm,表观摩尔吸光系数为5．41×104L·mol-1·cm－1,银离子浓度在0~0.32mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意．     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

合成了新的三氮烯试剂———2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯。研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应。在pH=10.0~11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L?mol-1?cm-1。Hg2+的浓度在0~12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994。该方法的检出限量为0.5μg/25mL。用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%~102.5%。     

(E)-2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的合成

成功地实现了对酸敏感的（E）-2-（1，3-二硫戊环-2-亚基）-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应，以较好的产率生成相应的酯3．     

头孢他啶侧链酸乙酯合成工艺研究

以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响．较佳的反应条件为：溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯：α-澳代异丁酸叔丁酯：无水碳酸钾=1：1．2：2,反应温度45℃,反应时间24h．在此条件下,反应收率达89．6％．     

2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯的合成及结构分析

以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定.     

1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯的合成及与镉（Ⅱ）的显色反应

报道了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯化合物（NPMT）的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉（Ⅱ）与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的橙黄色配合物,配合物在波长465 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为2.13×106 L·mol-1·cm-1,镉（Ⅱ）浓度在0.08-0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.用拟定方法可有效测出不同废水中的镉（Ⅱ）.     

一种钨酸盐材料的高温快速合成及特性研究

首次采用高温快速合成方法成功地将比例适当的Eu2O3和WO3粉末合成了形貌良好的Eu2（WO4）,材料,并对该材料使用了多种分析手段进行分析。拉曼光谱分析说明在合适工艺参数下高温快速烧结可避免原料挥发,使原料完全参与反应。X射线衍射（XRD）分析表明合成物主要是Eu2（WO4）3材料,属空间群C12／cl,具有单斜结构,不可能具有负热膨胀特性。扫描电镜（SEM）发现合成物晶粒呈不规则的多边形、排列致密,少有气孔、大小在10～100μm之间不等。能量散射光谱（EDS）分析显示合成物内部成分分布均匀。     

1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在无水乙醇的存在下,以苯甲酰乙酸乙酯和对氯苯肼盐酸盐为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到目标化合物的最佳合成条件：无水乙醇用量50ml,滴加时间1小时,回流时间3小时,回流温度80℃。在最佳合成条件下目标化合物的产物的产率可达99%,产品纯度大于99%。