Zr[N(Ph)Si(Me)2NMe2]Cl3的合成和晶体结构

过渡金属化合物尤其是钛族化合物由于其结构特征，丰富多彩的化学现象和优异的催化性能受到了特别的注意。有关各种新型的钛和锆的配合物的合成、结构、与催化聚合反应的报道与日俱增。章首先合成了反应性和配位性良好的含氮的胺类配体[PhNHSi(Me)2NMe2]，配体与四氯化锆作用合成了锆的配合物Zr[N(Ph)Si(Me)2N(Me)2]Cl3，并用^1H NMR对其结构进行了表征及做了X-射线晶体结构测定。     

利用NaBO_3-KI-H~+测定低浓度F~-和Zr(IV)

最近几年 ,痕量氟的测定得到了很大的发展 ,选择高硼酸盐与碘化物的反应体系 ,用锆 (IV)代替酶为催化剂 ,氟充当抑制剂 ,测定锆 (IV)氟的含量。本文以Perborate/iodide为主反应 ,将其转化为Landolt型反应 ,对锆 (IV) ,氟进行测定 ,取得了满意的结果。     

有机锆的卤代脂肪羧酸衍生物的合成与结构研究

本文用二氯二茂锆(Ⅳ)、二氯二(甲茂)锆(Ⅳ)分别和卤代低碳脂肪酸钠盐在无水THF中回流下.以1:1摩尔比进行反应,合成了八个未见报道的卤代脂肪羧酸锆茂衍生物.这些化合物经元素分析~1HNMR和IR谱,证实了它们的组成、结构和羧基的配位形成.     

双核金属有机化合[PhNSi(Me)(NMe_2)NHPh]ZrLiCl_4·(Et_2O)_2的合成及晶体结构

以苯胺、正丁基锂和四氯化锆等为原料合成了含金属锆、锂的双核化合物(1),并通过X-ray单晶衍射,1H NMR,13C NMR对该化合物结构进行了表征。该化合物单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=18.675(3),b=10.3906(14),c=16.446(2),α=90.00°,β=96.757(2)°,γ=90.00°,V=3169.2(7),Z=4,R1=0.0492,ωR2=0.0983,F(000)=1280。其中,Zr(IV)与配体中的两个氮原子、本身所带的四个氯原子配位,形成变形八面体配位构型,而Li(I)与两个氯原子、溶剂乙醚分子中的氧原子配位,形成一个四面体构型。     

SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化剂的制备及应用

本文采用沉淀法制备了SO_4~2-/ZrO_2-SiO_2固体酸催化剂,而且将其应用于乙酸正丁酯的酯化反应中。考察了锆硅摩尔比、催化剂用量、焙烧温度等反应条件对催化活性的影响,并得出了最佳的酯化反应制备条件:冰乙酸与正丁醇摩尔比为1∶1.2;n(Zr)∶n(Si)为1∶5,浸渍液H_2SO_4浓度为1.5mol/L,焙烧温度为700℃,催化剂用量为3.0wt%,得到最大酯化率为85.22%,同时催化剂连续使用5次后酯化率仍能达到84.10%。     

利用NaBO3—KI—H^＋测定低浓度F^—和Zr（Ⅳ）

最近几年,良理氟的测定得到了很大的发展,选择高硼酸盐与碘化物的反应体系,用锆（Ⅳ）代替酶为内化剂,氟充当抑制剂,测定锆（Ⅳ）氟的含量。本文以Ｐｅｒｂｏｒａｔｅ／ｉｏｄｉｄｅ为主反应,将其转化为Ｌａｎｄｏｌｔ型反应,对锆（Ⅳ）,氟进行取得了满意的结果。     

啤酒酵母对Zn~(2+)、Mn~(2+)和Cu~(2+)的吸附探究

文中利用啤酒酵母去除模拟废水中Zn2+、Mn2、Cu2+,通过对预处理试剂、吸附温度、吸附液pH值与浸泡时间等因素进行正交分析,确定了影响吸附的主要因素是酸度和预处理试剂.研究pH值、离子初始浓度、吸附时间、离子强度等条件对吸附率的影响,结果表明,用NaOH浸泡后2h,在pH=5~6时吸附效果最好.用吸附等温线Langmuir(exe)、Freundlich和Temkin方程拟合,相关性都比较好.用不同的吸附动力学方程描述啤酒酵母吸附金属离子的最优模型为Elovich方程.     

双环戊二烯基钛(锆)不饱和羧酸配合物的合成

利用各种取代苯甲醛 ,通过Perkin反应或安息香缩合反应制备取代苯基丙烯酸钠盐配体 ,再与二氯二 (甲基 )茂钛 (锆 )反应 ,得到相应的配合物 .控制配体的加入量 ,可以得到二氯二 (甲基 )茂钛 (锆 )的双分子羧酸配合产物和单分子羧酸的配合物     

手操训练法(2)

7.转.两手放在胸前,手心相对,先用右手大拇指摸左手食指,再用左手大拇指摸右手食指;依次再用右手大拇指摸左手中指.用左手大拇指摸有手中指;用右手大拇指摸左手无名指,用左手大拇指摸右手无名指;用右手大拇指摸左手小指.用左手大拇指摸右手小指.一轮完毕再从头开始,也可以从小指开     

电路及磁路(下)学习指导(2)

第十一章 耦合电感和理想变压器耦合电感部分的学习要点:1、耦合电感是用L_1、L_2、M和打点“·”标出同各端的位置等参数描述其特性的.     

La空位(La(1-x-y)Yy)2/3Ca1/3MnO3的结构和输运性质研究

用固相反应法制备La（1-x）2／3Ca1／3MnO3（V-LCMO）和（La（0.7-x）Y0.3）2／3Ca1/3MnO3）（V-LY-CMO）（x〈0．15）系列的La空位锰氧化物样品。X射线衍射（XRD）测量分析表明所有的样品均为单相,具有正交对称性（Prima）。体系的晶构参数以及Mn-O键长和Mn-O-Mn键角随空位浓度不同而改变,表明局域Jahn-Teller效应的存在。输运测量表明,不同的空位及空位浓度影响磁电阻效应,在X=0．04时磁电阻值在转变温度‰处达到最大值约为220％,我们认为很大的磁电阻效应与Y部分替代La有关,是双交换作用与Jahn-Teller效应竞争的结果。     

稀土掺杂NaGd(WO4)2反蛋白石光子晶体的制备及其发光性能

使用水热法合成了NaGd(WO4)2:Yb3+,Er3+,Tm3+荧光粉,借助PMMA胶体模板自组装法制备了三维反蛋白石光子晶体,并表征了样品的表面形貌和结构特征。样品具有四方晶系NaGd(WO4)2的晶格结构,电子显微镜观察到规则排布的微球蛋白石模板和退火之后形成的正六边形空腔结构。光谱测试发现,在反蛋白石光子晶体微孔直径185 nm左右时,得到了相对最强的发光增强效果;实验样品中光子带隙的存在显著增强了蓝光发光而抑制了红光发光,导致光子晶体样品整体发光从荧光粉的暖白光转变为偏绿色。对比荧光粉样品,反蛋白石光子晶体样品中Er3+离子4S3/2→4 I15/2的发光寿命显著增加,但光子带隙的变化对寿命影响不大。与参考样品相比,反蛋白石光子晶体样品对温度淬灭现象具有显著的抑制作用。     

低酸度淋洗离子色谱法测定大豆中的植酸含量

本文以含 Ca~(2+)、Mg~(2+)的溶液为淋洗液,以 Fe(Ⅲ)—磺基水杨酸为柱后衍生体系,在国产分离柱上分离了磷酸与植酸。利用 Ca~(2+)、Mg~(2+)与植酸的络合作用缩短了植酸的保留时间,使植酸可在低酸度(PH=4)下被洗脱,实现了植酸的快速离子色谱分析。利用此法,测定大豆样品中植酸的含量,得到满意的结果,本法比文献已有的方法更简便.     

Detection of PCV2 DNA by SYBR Green I-based quantitative PCR

We developed an assay for the detection and quantitation of porcine circovirus type 2 (PCV2) with the SYBR Green I-based real-time PCR. The real-time PCR provides a broad dynamic range, detecting from 103 to 1011 copies of DNA per reaction. No cross-reactions were found in specimens containing PCV1. Because of the high sensitivity and specificity of the assay with a relatively rapid and simple procedure, real-time PCR can be used as a routine assay for the clinical diagnosis of PCV2 infection. In this study we applied real-time PCR assay to 80 clinical samples, collected from 40 pigs with postweaning multisystemic wasting syndrome (PMWS) and 40 healthy pigs in comparison with conventional PCR assay. In 56 of 80 samples, PCV2 DNA was de-tected by conventional PCR assay. All samples positive for PCV2 DNA in conventional PCR assay were also positive in real-time assay, and 12 of 24 samples that tested negative for PCV2 DNA in the conventional assay were tested positive in real-time PCR assay. Real-time PCR assay increased the number of samples in which PCV2 was detected by 15%. It is, therefore, considered to be a useful tool for the detection of PCV2.     

A survey on porcine circovirus type 2 infection and phylogenetic analysis of its ORF2 gene in Hangzhou, Zhejiang Province, China

Porcine circovirus type 2 (PCV2) is closely related to the postweaning multisystemic wasting syndrome (PMWS). In this study, the pig serum and tissue samples collected from different regions of Hangzhou District in Zhejiang Province of China between 2003 and 2005 were analyzed by enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) for PCV2 antibody and by polymerase chain reaction (PCR) for ORF2 gene. The results show that out of 1250 randomly collected serum samples, 500 sera (40%) were seropositive for PCV2. PCR results demonstrate that Hangzhou PCV2 with more than 50% Chinese PCV2 strains and French PCV2 formed Cluster A. Only one PCV2 from Hangzhou belonged to Cluster B with some other Chinese PCV2 and Netherlands's isolates. Cluster C consisted of PCV2 isolates from China, US, Canada, UK and Germany. The results indicate that the PCV2 infection was widespread in Hangzhou.     

气相中前过渡金属正离子乙炔络合物M(C2H2)+(M=Sc,Ti,V)的振动频率计算分析

采用密度泛函(DFT)计算方法,在UB3LYP/6-311 G(3d,2p)水平上优化了过渡金属正离子乙炔络合物M(C2H2) (M=Sc,Ti,V)不同自旋态的稳定几何构型,并对此络合物体系的全部振动频率进行了计算和全面分析。结果表明,能量较低的高自旋态M 与C2H2在形成络合物时,M 的价电子要发生翻转,形成稳定的低自旋态络合物。根据频率分析,所计算的振动频率值反映出低自旋态络合物比高自旋态络合物有较强的M-C键,在形成低自旋态络合物的同时,过渡金属正离子M 已活化了乙炔的C-C三键和C-H键。     

Gd和TiO_2共掺杂的WO_3纳米粉体的制备及其光催化性能

以Na2WO4和C16H33(CH3)3NBr为原料,通过液相沉淀法制备了WO3纳米粉体,用钛酸胶体溶液浸滞法制备了TiO2掺杂的WO3纳米粉体,再用Gd(NO3)3溶液浸滞TiO2掺杂的WO3纳米粉体法制备了稀土Gd和TiO2共掺杂的WO3纳米粉体,并采用透射电子显微镜、紫外-可见漫反射吸收光谱和X-射线衍射对其结构进行了表征.实验结果表明,稀土Gd和TiO2共掺杂拓展了WO3的光响应范围,提高了对可溶性染料罗丹明B(RB)的吸附作用,使WO3对RB的光催化降解活性和光稳定性得到了显著提高.     

TiO2／WO3纳米粉体的制备及其光催化性能

以NazWO4和C12H25NH3·Cl作原料，通过液相沉淀法制备了WO3纳米粉体，再用钛酸胶体浸滞法制备了TiO2包覆的WO3纳米粉体，并采用透射电子显微镜、紫外-可见漫反射吸收光谱和X-射线衍射对其结构进行了表征．实验结果表明，TiO2包覆WO3的光响应范围扩大，吸附量增大，显著提高了WO3对可溶性染料罗丹明B的光催化降解活性和光稳定性．     

一种钨酸盐材料的高温快速合成及特性研究

首次采用高温快速合成方法成功地将比例适当的Eu2O3和WO3粉末合成了形貌良好的Eu2（WO4）,材料,并对该材料使用了多种分析手段进行分析。拉曼光谱分析说明在合适工艺参数下高温快速烧结可避免原料挥发,使原料完全参与反应。X射线衍射（XRD）分析表明合成物主要是Eu2（WO4）3材料,属空间群C12／cl,具有单斜结构,不可能具有负热膨胀特性。扫描电镜（SEM）发现合成物晶粒呈不规则的多边形、排列致密,少有气孔、大小在10～100μm之间不等。能量散射光谱（EDS）分析显示合成物内部成分分布均匀。     

氯酸钾氧化Mn~(2+)沉积化学MnO_2及其特性研究

在一定条件下,以氯酸锂氧化Mn~(2+)沉积的化学MnO_2(简称CMD),对其进行MnO_2含量、视比重、肼指数、磁化率、放电性能以及红外与差热分析.结果表明,为此制得的CMD电化活性较高,有望替代电解MnO_2(简称EMD)作为干电池的活性明极材料.