抗结肠炎药美沙拉嗪的合成改进研究

以水杨酸为原料,采用浓硝酸/冰醋酸作为硝化剂,合成5-硝基水杨酸;再用铁粉还原制得抗结肠炎药美沙拉嗪.合成路线简便,操作简单,设备腐蚀较小,反应条件温和,收率较高,适合工业化生产.     

除草剂噻吩磺隆的合成工艺

主要探讨了除草剂噻吩磺隆的合成工艺,以丙烯腈为原料经氯化反应得1,2-二氯丙腈,以巯基乙酸为原料在催化剂作用下跟甲醇反应生成巯基乙酸甲酯,1,2-二氯丙腈、巯基乙酸甲酯在甲醇钠作用下环合制得氨基噻吩,氨基噻吩经重氮化、氯磺化、氨化制得3-氨基磺酰基噻吩-2-甲酸甲酯,3-氨基磺酰基噻吩-2-甲酸甲酯跟光气反应生成异氰酸酯后与均三嗪缩合,经处理制得噻吩磺隆。实验结果表明,该工艺路线反应收率高,可达90%左右（以三嗪计）,含量为96%,易于控制和处理且三废少。     

雷贝拉唑钠混合体系合成工艺的研究

目的 建立混合体系合成雷贝拉唑钠的新方法并对新方法进行优化。方法 以2-氯甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶盐酸盐（简称SM1）和2-巯基苯并咪唑（简称SM2）为原料,依据Williamson醚的合成工艺,首先将SM2与氢氧化钠溶液反应得到2-巯基苯并咪唑钠,增强其化学反应活性,接着将SM1与2-巯基苯并咪唑离子在水-乙醇、乙酸乙酯的混合系统中进行化学反应,制得雷贝拉唑硫醚,然后将雷贝拉唑硫醚用二氧化氯氧化制得雷贝拉唑钠粗品,再用重结晶法制备出高纯度的雷贝拉唑钠。结果 制备得到的雷贝拉唑钠纯度大于99.7%,收率超过85%,有关物质的总量不大于0.2%,单个杂质不超过0.1%。结论 本工艺生产步骤相对较少,减少了其他溶剂的使用,明显降低了生产成本,适合工业化生产,所得产物收率更高,纯度也更高,质量稳定性更好。     

2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成

利用重氮化和偶合反应研究了乙酰水杨酸和对氨基苯磺酸的重氮盐反应生成了2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成过程.并利用分光光度法对产物进行分析.     

对氨基苯磺酰胺的半微量优化合成

乙酰苯胺、对乙酰氨基苯磺酰氯、对乙酰氨基苯磺酰胺、对胺基苯磺酰胺的合成都是基础有机化学实验中的基本操作实验.为引导学生对合成实验的认识和掌握,提高学生合成技能,合理利用资源,我们对以上实验进行了改革,并对实验条件进行了优化.实验以苯胺为原料制得乙酰苯胺(保护氨基     

5-对硝基苯基偶氮基-25,26,27-三甲氧基-28-羟基杯[4]芳烃的合成

以杯[4]芳烃三甲醚和对硝基苯胺为原料,经重氮化-偶合反应合成了5-对硝基苯基偶氮基-25,26,27-三甲氧基-28-羟基杯[4]芳烃,通过IR,1H NMR对其结构进行了表征.     

绿色化学实验:杂多酸催化合成水杨酸甲酯

以水杨酸和甲醇为原料,12-磷钨酸为催化剂替代浓硫酸,在95℃回流温度下合成水杨酸甲酯,水杨酸转化率为92.5%,水杨酸甲酯选择性和收率为99.3%和91.9%。该实验提供了水杨酸甲酯绿色合成的新途径,克服了浓硫酸作催化剂存在的污染大、副反应多等缺点。本实验作为本科生的综合化学实验课程设计,让学生深入理解绿色化学的概念。     

泊马度胺的合成工艺改进

目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。     

泊马度胺的合成工艺改进

目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。     

泊马度胺的合成工艺改进

目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。     

地拉韦啶的关键中间体5-硝基-1H-吲哚-2-羧酸的合成工艺研究

以对硝基苯胺为原料,经重氮化、成腙、环合、水解等四个步骤得到抗艾滋病药物地拉韦啶的关键中间体5-硝基-1H-吲哚-2-羧酸,产物结构经1HNMR以及元素分析得到确证,总收率为59.0%.     

鼓励学生动手参与化学实验

在《氢气制取及性质检验》实验教学中 ,在充分演示的基础上 ,我进一步进行了分析、设疑、引导 ,调动学生动手参与化学实验训练 ,培养他们的创造思维和实践能力。 ( 1)选用药品时加以分析引导。锌与稀硫酸反应的速度较适宜 ,稀硫酸没有挥发性 ,反应制得的氢气没有其他气体杂质 ,氢气较纯净。用钾、钠、铝跟酸反应速度过快 ,制得的氢气难收集 ;而浓硫酸的氧化性强 ,不能用来制氢气 ,浓盐酸具有挥发性 ,放出氯化氢气体使制得的氢气不纯 ;硝酸的氧化性强 ,跟金属反应没有氢气生成。( 2 )在实验步骤及操作技能上进行启发 ,引导学生动手参与实验。…     

重构水滑石催化丙酮与苯甲醛的羟醛反应

结合基础有机化学实验的特点,设计了固体碱催化下的苯甲醛与丙酮的羟醛缩合反应路线。以镁铝水滑石为前躯体焙烧制得镁铝复合氧化物,并经复原处理制得固体碱催化剂。以酮醛摩尔比为33∶1,催化剂用量为反应物质量的5%,在冰水浴温度(0℃)和氩气保护下反应3h,生成的β-羟基酮占所有产物的85.0%,苯甲醛的转化率为92.0%。利用硅胶柱层析法对粗产物进行了分离和纯化。实验结果表明,此工艺流程符合有机化学实验的要求。     

流动注射光度法测定药物中的磺胺嘧啶

在盐酸介质中，利用磺胺嘧啶-亚硝酸钠-α-萘胺的重氮化-偶合反应，建立了流动注射光度法测定磺胺嘧啶的新方法.利用控制加权形心单纯形优化法选择最佳实验条件，测定的线性范围为0.2-20μg/mL，检出限为0.06μg/mL，进样频率为130次/h.该法已用于药物中磺胺嘧啶含量的测定.     

有机化学实验教学改革的探讨

为了适应新时期职业教育要求,充分发挥有机化学实验课程在多学科中的基础作用.结合多个学校有机化学实验教学体系,以及我校有机化学实验教学改革的探索,对建立新型实验教学体系和内容模式做出有益尝试.通过对有机化学实验中的一般知识和基础型知识进行整合,提高该部分的教学效果:增加综合性、多步骤合成性和设计性实验组成的提高型实验教学比率,充分锻炼学生多方面综合素质能力.     

离子液体催化环己酮Baeyer-Villiger氧化合成ε-己内酯研究型综合化学实验

设计了"离子液体催化环己酮Baeyer-Villiger氧化合成ε-己内酯"研究型综合化学实验,以设计合成的功能化离子液体为催化剂,催化H2O2氧化环己酮的Baeyer-Villiger反应合成ε-己内酯。通过该实验的教学,可以使学生掌握功能化离子液体和ε-己内酯的合成方法,掌握产物的结构表征和定量分析的一般方法,可以培养学生综合运用知识的能力、实践能力和创新思维。该实验集有机合成和仪器分析于一体,实用性和可操作性强,可作为有机化学研究型综合化学实验或开放性实验开设。     

化学专业科研创新训练的探索与实践

培养大学生的创新和科研能力,已成为当前有机化学实验教学体系的重要组成部分之一。以新型香豆素衍生物的合成为例,开展了大学生的科研创新训练。实践表明,通过对化合物的设计路线、合成步骤、结构表征及性质研究等方面的探索与实践,激发了学生的学习兴趣,启迪了学生的创新思维,培养了学生分析和解决问题的能力,提高了学生的创新实践能力及综合素质。     

农业院校研究生创新实验项目的设计与实践

根据农业院校化学工程与技术学科研究生的生源情况和专业特点,设计了一个创新实验项目。以异喹啉和六水氯化钴为原料,在含有浓盐酸的甲醇溶液中制备了四氯合钴(II)酸异喹啉盐杂化材料.用元素分析、X-射线衍射等手段表征了其组成和结构,研究了其红外光谱、紫外-可见光谱和磁学性能。实践表明,该实验项目原料易得,合成步骤简单,涵盖有机化学、配位化学、分析化学、晶体化学和分子磁化学等诸多知识点,具有一定的研究性和学术性,有利于培养研究生的创新能力和科学研究的能力。     

有机化学开放性实验教学研究与实践——以新型绿色烯烃二溴化反应开放实验设计为例

为提高化学类本科生有机化学综合实验能力,增强教学效果,通过设计“新型绿色烯烃二溴化反应开放实验”,对有机化学开放性实验的教学模式、教学设计与实施和教学考核等方面进行研究与实践,提升学生实验创新探究能力和独立分析解决问题能力,进一步拓展知识面,为学生能够独立完成各类有机化合物的绿色高效合成奠定基础。该类拓展性实验将对普通本科高校的有机化学实验教学改革提供新的思路,具有推广价值。     

5,5’-二硫代二水杨酸和5-巯基水杨酸的合成及反应研究

以水杨酸为原料,氯磺酸为磺化剂,在四氯化碳溶剂中反应制得5-磺酰氯水杨酸(5-SO2Cl-Sal),然后用锡和浓盐酸还原,合成了5,5’-二硫代二水杨酸(5,5’-DTDS)和5-巯基水杨酸(5-SH-Sal).用5-SH-Sal与氯化汞反应得到了1∶1型和2∶1型的巯基与Hg(II)键合的两种Hg(II)配合物,而5,5’-DTDS在乙醇/水混合液中与Hg(II)离子不反应.发现了一种以苯系磺酰氯为原料,还原制备二硫代二苯系物的新方法.