有机物鉴别实验中的常见错例

1.乙醇与丙酮。错误方法之一是用单质钠,以为乙醇酵分子里羟基中的氧原子可被钠取代产生氢气,而丙酮分子中因无羟基则不能发生取代反应故无氢气放出。实验证明丙酮也能与钠反应产生氢气:2CH_3COCH_3 2Na—→2 [CH_3COCH_2]~-Na H_2↑．错误方法之二是仿照乙醇与浓硫酸在170℃脱水生成乙烯的反应,以丙酮代替乙醇来做实验,以为不会产生使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色的气态物质,从而达到鉴别的目的。但经实验证明,丙酮与浓硫酸在加热的条件下产生的气态物质能很快地使酸性高锰酸钾溶液及溴水褪色,因为二分子丙酮脱去一个分     

黄豆、黑豆、黄豆芽总黄酮含量及抗氧化活性

以蒸馏水、70%甲醇、70%乙醇、70%丙酮作为提取剂,用分光光度法测定黄豆、黑豆、黄豆芽中总黄酮的含量.并通过测定各样品提取液对超氧阴离子自由基(O2-·)、羟基自由基(·OH)的清除率,比较不同提取物的抗氧化活性.结果表明:甲醇对总黄酮提取率较高,其中黄豆的甲醇提取液中总黄酮含量最高为1.392mg/g.同时表明,黄豆的甲醇提取液具有较高抗氧化活性,对O2·-,·OH清除率分别为54.50%,61.00%.     

雷贝拉唑钠混合体系合成工艺的研究

目的 建立混合体系合成雷贝拉唑钠的新方法并对新方法进行优化。方法 以2-氯甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶盐酸盐（简称SM1）和2-巯基苯并咪唑（简称SM2）为原料,依据Williamson醚的合成工艺,首先将SM2与氢氧化钠溶液反应得到2-巯基苯并咪唑钠,增强其化学反应活性,接着将SM1与2-巯基苯并咪唑离子在水-乙醇、乙酸乙酯的混合系统中进行化学反应,制得雷贝拉唑硫醚,然后将雷贝拉唑硫醚用二氧化氯氧化制得雷贝拉唑钠粗品,再用重结晶法制备出高纯度的雷贝拉唑钠。结果 制备得到的雷贝拉唑钠纯度大于99.7%,收率超过85%,有关物质的总量不大于0.2%,单个杂质不超过0.1%。结论 本工艺生产步骤相对较少,减少了其他溶剂的使用,明显降低了生产成本,适合工业化生产,所得产物收率更高,纯度也更高,质量稳定性更好。     

RP-HPLC测定双氯芬酸钠眼用凝胶的含量

目的:建立双氯芬酸钠眼用凝胶的含量及有关物质的测定方法.方法:采用KromasilC18色谱柱,流动相为甲醇-乙酸钠溶液(体积比为80∶20,PH=4.2);检测波长285nm;流速1.0mg.ml-1.结果双氯芬酸钠在浓度0.201～1.509μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.93％,RSD=0.36％.结论:该测定方法可作为双氯芬酸钠眼用凝胶的含量测定方法,以控制眼用凝胶的质量.     

薄层色谱法分离测定烤烟中的β—胡萝卜素

香吃味是衡量烤烟质量的重要指标.降解类胡萝卜素化合物是烟叶中重要的香气物质.这些物质在烟叶的燃烧过程中经高温蒸馏、裂解、合成,可以形成许多对烟气香味有重要作用的化合物.通过测定烤烟中β-胡萝卜素的含量,可为提高烟草质量提供一定的依据.通常采用高效液相色谱法和分光先度法,TLC法测定β-胡萝卜素的含量.本实验采用TLC法,以环已烷—丙酮—乙醚—苯为展开体系,β-胡萝卜素同其它色素的分离效果满意,经单波长薄层扫描定量,实验后果准确,重现性好.     

夏橙果实成熟期内香气成分动态变化分析

本研究采用顶空固相微萃取结合气-质联用技术对6个夏橙(Citrus sinensis(L.)Osbeck cv.Valencia)品系果实成熟期内的香气成分进行动态分析测定.结果表明,Olinda和Delta中酯类物质总含量相对较高,分别占1.88%和2.22%,且6月下旬香气物质丰富;Rhode Red和Campbell中醇类物质总含量相对较高,分别在6月下旬占10.25%和4月下旬占7.78%,此时期香气物质丰富;6月中旬Frost中醛类物质总含量相对较高达15.56%,但4月下旬香气物质最丰富;5月中旬Cutter中香气物质最丰富,总萜类物质相对含量占92.12%.     

柚果醇提物的体外抗氧化及改善肝细胞脂质堆积的研究

为探究柚果醇提物抗氧化及对油酸钠诱导的HepG2细胞内脂质堆积作用，对柚果醇提物主要成分含量进行测定，采用1,1-二苯基-2-苦肼基（DPPH）清除试验评价提取物的抗氧化潜力.通过CCK-8法检测不同浓度油酸钠和柚果醇提物对HepG2细胞活力的影响并选择适宜浓度进行后续试验.通过油红O染色法判断油酸钠诱导构建的脂质堆积模型是否成功，并采用试剂盒测定柚果醇提物对甘油三酯含量的影响.柚果醇提物的黄酮、总酚含量分别为380.13、30.16 mg/g.其中柚皮苷、橙皮苷和野漆树苷的含量为128.57、2.21和4.58mg/g.柚果醇提物DPPH自由基清除能力具有浓度依赖性.一定剂量（0.125～0.5 mg/mL）柚果醇提物对HepG2细胞存活无影响，可以降低油酸钠所致的肝细胞胞内甘油三酯含量.柚果醇提物具有抗氧化价值，可以改善油酸钠诱导的HepG2细胞脂质堆积.     

干、鲜槐花挥发性成分的对比分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取干、鲜槐花的挥发性成分,经气相色谱-质谱(GC/MS)测定,比较分析干、鲜槐花的香气成分变化.分析结果表明:从干槐花中鉴定出18种挥发性化学组分,从鲜槐花中鉴定出19种挥发性化学组分.干槐花挥发性组分相对百分含量为92.48%,鲜槐花挥发性组分相对百分含量为89.58%.干槐花挥发性物质中醛类的相对含量为31.76%,醇类相对含量为35.16%,相对含量较高的是己烯醛,含量为18.30%,酮类的相对含量为9.74%,呋喃的相对含量为13.89%.鲜槐花挥发性物质中相对含量较高的是1-辛烯-3-醇,含量为31.02%,其中醛类的相对含量为28.31%,醇类相对含量为44.40%,烯烃相对含量为8.39%,酮类等的相对含量较少.     

高纯度1,1,3-三氯丙酮的制备

丙酮经催化氯化,再通过溶剂结晶制得含量不低于99.0%的高纯度1,1,3-三氯丙酮结晶,其收率为45%。     

冷水花药材的薄层指纹图谱研究

采用硅胶GF254板,分离冷水花80%乙醇提取物中石油醚和乙酸乙酯两个萃取部位的化合物,分别以石油醚-三氯甲烷-丙酮(5∶0.5∶1)、石油醚-三氯甲烷-丙酮(2∶1∶1)为展开系统,对上述两个萃取部位进行薄层色谱研究.实验得到的冷水花药材各萃取部位的薄层指纹图谱斑点清晰,能有效鉴别冷水花药材.