[Cu2（C8H702N2）4（C12N2H8）2]的合成及晶体结构解析

用苯乙酸做配体合成了苯乙酸铜的配合物,在配合物中,三个苯乙酸根参与配位,而一个苯乙酸根做为平衡离子存在于晶体中,邻啡罗啉提供两个N原子参与配位,形成铜的五配位双核配合物．分子内氢键和分子间氢键将分子连接成三维网状结构．     

超分子[C_(16)H_(10)O_9][C_(12)H_(12)N_2]_(0.5)·H_2OO的合成及晶体结构研究

本文合成了一个新的超分子[C_(16)H_(10)O_9][C_(12)H_(12)N_2]_(0.5)·H_2O,并测定了其晶体结构.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.7013(4) ,b=11.1712(5) ,c=12.3977(6) ,α=75.589(4)°,β=82.907(4)°,γ=79.022(4)°,V=1010.89(9)~3,Z=4,D_c=1.131 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0579,wR_2=0.1390[I(2((I)],F(000)=364.0.该配合物通过分子间氢键作用形成三维网络结构.     

超分子化合物C_(50)H_(44)N_4O_8的合成与晶体结构

采用水热合成法合成了标题化合物C50H44N4O8,并测定了其晶体结构。其晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数为:a=0.6054(2)nm,b=1.1853(4)nm,c=1.4535(5)nm,α=97.821(5)°,β=92.031(5)°,γ=91.080(5)°,V=1.0324(6)nm3,Z=1,Dc=1.333 g/cm3,F(000)=436。该化合物通过分子间氢键形成了一种二维网状的超分子结构,由于分子间的作用力使其分子又沿a轴呈层状堆积。     

超分子化合物C_7H_7O_2N·C_(10)H_8N_2的合成与晶体结构

采用水热合成法合成了标题化合物C7H7NO2·C10H8N2,并测定了其晶体结构.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数为:a=8.3253(18),b=9.980(2),c=10.099(2);α=116.340(2)°,β=90.435(3)°,γ=90.354(3)°,V=751.9(3)3,Z=2,Dc=1.296 mg/m3,最终偏差因子R1=0.0531,wR2=0.1366(I>2σ(I)).该化合物通过分子间氢键形成一维链状结构.     

[Ni(H_2O)_6][C_(10)H_6O_6S_2]的合成及晶体结构

本文合成了1,5-萘二磺酸合镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=13.2592(16),b=6.6503(8)　,c=9.6361(12),β=92.0400(10)°,V=849.15(18)3,Z=2,F(000)=468,Dc=1.772g·cm-3,Mr=453.07,μ(Mo Kα)=1.449cm-1.配合物由阳离子基团和阴离子基团构成,阳离子基团为Ni(Ⅱ)离子和六个水分子配位基团,为八面体几何构型,阴离子基团是1,5-萘二磺酸根离子,它们通过氢键形成三维结构.     

杂多酸盐[(C_(10)H_(10)N_2)(C_(10)H_9N_2)(PMo_(12)O_(40))]·(C_(10)H_8N_2)_2·7H_2O的水热合成及其结构研究

采用水热法制备了钼磷酸盐化合物[(C10H10N2)(C10H9N2)(PMo12O40)]·(C10H8N2)2·7H2O,并测定了它的晶体结构.该化合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=1.87700(16)nm,b=1.40329(12)nm,c=2.6543(2)nm;β=105.4510(10)°,V=6.7386(10)nm3,Dc=2.539 g/cm3,Z=2,Mr=2576.12,F(000)=4960.最终偏离因子R1=0.0548,wR2=0.1342.标题化合物分子由1个具有Keggin结构的[PMo12O40]3-、2个质子化的4,4'-联吡啶分子、2个未质子化的4,4'-联吡啶分子及7个水分子构成,分子中存在丰富的氢键作用.     

配合物[Ni(C_(15)H_(12)N_2O_3)(C_6H_7N)]的合成和晶体结构

合成了含水杨醛缩苯氧基乙酰腙的镍的配合物[Ni(C15H12N2O3)(C6H7N)](C6H7N=α-甲基吡啶),通过X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a=13.630(6)(A),b=6.826(3)(A),c=21.665(11)(A),β=108.245(17)℃,V=1914.4(14)(A)3,Z=4,Mr=420.10,Dc=1.458g·cm-3,μ=1.040mm-1,F(000)=872,R=0.0644,wR=0.1486.中心镍离子与水杨醛缩苯氧基乙酰腙配体提供的二个氧原子和一个氮原子以及一个配住α-甲基吡啶的氮原子配位,形成了N2O2的平面正方形的配位构型.在标题配合物中,水杨醛缩苯氧基乙酰腙三啮配体以负二价的阴离子形式存在.     

铁配合物[Fe（C_（12）H_8N_2）_3]（C_6H_6N_2S_2O_6）·4H_2O的合成及晶体结构表征

采用水溶液法,合成了铁配合物[Fe（C12H8N2）3]（C6H6N2S2O6）.4H2O,该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数是：a=12.8789（12）,b=13.3808（13）,c=14.859（2）,α=104.558（2）°,β=100.780（2）°,γ=107.5760（10）°,V=2264.8（5）3,Z=2.铁离子周围有6个由1,10-邻菲罗啉提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体的配位构型.相邻结构单元中的邻菲罗啉分子存在着弱的π-π堆积作用,没有参与配位的邻苯二胺-3,5-二磺酸根离子与结晶水分子通过氢键将配合物扩展为二维超分子结构.     

配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)_2Cl_2]·4H_2O的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物[Cu(NIT-1'-MeB zI m)2Cl2]·4H2O(NIT-1'-MeB zI m=2-{2'-[(1'-甲基)苯并咪唑]]}-4,4,5,5,-四甲基苯并咪唑-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.X衍射分析表明,该化合物的化学式为C30H46Cl2Cu N8O8,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.353(5),b=21.083(6),c=11.978(3),α=90°,β=111.964(3)°,γ=90°,V=4064.0(19)3,Z=4,Dc=1.277 g/cm3,最终偏差因子R1=0.0786,wR2=0.2213(I>2σ(I)),F(000)=1636.中心金属Cu(Ⅱ)离子与两个自由基螯合配位,形成六配位的畸形八面体构型.     

新型铜配合物[Cu(phen)_2(C_8H_7O_2)]·(C_8H_7O_2)·4H_2O的合成及其结构表征(英文)

新制备的Cu(OH)2·yH2O加入到溶有2-甲基苯甲酸、邻菲咯啉的C2H5OH/H2O(1∶1,V/V)混合溶剂中反应,得到一新的铜配合物[Cu(phen)2(C8H7O2)]·(C8H7O2)·4H2O(1)晶体.化合物结构经单晶X-衍射及红外表征,结果表明配合物结晶于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=10.878(2),b=11.218(2),c=16.178(2),α=72.74(3)°,β=75.54(3)°,γ=78.72(3)°,V=1 809.8(6)3,C40H38N4O8Cu,Mr=766.28,Z=2,Dc=1.406g·cm-3,F(000)=798,最后残余因子R1=0.055 5,wR2=0.133 9.晶体结构中的中心Cu(Ⅱ)原子六配位模式形成畸变的八面体结构,通过分子间O-H…O氢键及芳环$-$堆积作用构筑成超分子框架.     

混配双核铜配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2的合成及晶体结构表征

采用传统溶液法合成了二聚体配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2,其晶体属三斜晶系,P1空间群;晶胞参数为：a=0．87921（10）nm,b=0．91004（10）nm,c=1．16484（13）nm,α=95．7980（10）°,β=111．0080（10）°,γ=95．7870（10）°,V=0．85613（17）nm^2,Z=2,Dc=1．656g／cm^3．铜离子周围有2个氮原子和4个氧原子与之配位形成畸变的八面体配位构型,其中,2个氮原子由邻菲罗啉提供,4个氧原子中3个由配体水扬醛提供,1个由硝酸根提供．两个配位单元通过水杨醛的酚羟基氧原子相连．     

金属-有机骨架羧酸C_(21)H_(15)CoN_2O_4的合成及晶体结构

采用水热合成法合成了化合物C21H15CoN2O4,并测定了其晶体结构.化合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数为:a=0.8709(15)nm,b=1.0111(18)nm,c=1.1836(2)nm,α=68.298(3)°,β=82.913(3)°,γ=78.405(3)°,V=0.9472(3)nm3,Z=2,Dc=1.467g/cm3.     

由氯桥联的一维链状锰配位聚合物[Mn(C10H8N2)Cl2]n的合成及晶体结构表征

合成了一维链状锰配位聚合物[Mn(C10H8N2)Cl2]n,该配合物晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数是a=1.7757(2)nm,b=0.91776(11)nm,c=0.69953(9)nm,β=111.895(6)°,V=1.0578(2)nm3,Z=4。每个锰离子周围有4个氯离子和2个由2,2’–联吡啶提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体配位构型。相邻两个锰离子通过两个氯离子相连,将配合物扩展成一维链状结构。     

[Co(bpdc)(H_2O)_2]_n配合物的合成及晶体结构

合成了一个新的Co2+配合物[Co(bpdc)(H2O)2]n(bpdc=2,2’-bipyridyl-3,3’-dicarboxylato),并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=11.676(3),b=8.070(2),c=13.028(4),α=γ=90°,β=100.303(3)°;Z=4,D=1.854mg/m3,V=1207.8(6)3;[I>2σ(I)].该配合物为八面体结构,通过Co2+和一个配体bpdc的两个吡啶N原子、另外一个配体bpdc的两个不同羧基的O原子和两个配位水分子的O原子所构成.bpdc作为桥连配体,连接着两个中心Co2+,构成一维无线链,进而通过氢键形成二维网状结构.     

新型杂多酸（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15]的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15],Mr=1121.99）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数：a=0.980 6（2）nm,b=0.995 2（2）nm,c=1.468 0（3）nm,α=95.46（3）°,β=98.88（3）°,γ=95.70（3）°,V=1.399 6（5）nm3,Z=1,Dc=2.648 mg/m3,（MoKα）=1.199 mm-1,F000=528,最终R=0.042 1,wR=0.099 7,GooF=1.034.配体由一个[（HPO4）2Mo5O15]4-簇阴离子和两个质子化的二乙烯三胺组成,化合物中端基氧与有机胺之间存在大量的氢键作用,使其连成一种新的有机-无机杂化的超分子化合物.     

Zr[N(Ph)Si(Me)2NMe2]Cl3的合成和晶体结构

过渡金属化合物尤其是钛族化合物由于其结构特征，丰富多彩的化学现象和优异的催化性能受到了特别的注意。有关各种新型的钛和锆的配合物的合成、结构、与催化聚合反应的报道与日俱增。章首先合成了反应性和配位性良好的含氮的胺类配体[PhNHSi(Me)2NMe2]，配体与四氯化锆作用合成了锆的配合物Zr[N(Ph)Si(Me)2N(Me)2]Cl3，并用^1H NMR对其结构进行了表征及做了X-射线晶体结构测定。     

六硝酸合钕酸苄基三甲基铵的合成与晶体结构

以Nd(NO_3)_3·6H_2O、C_6H_5CH_2N(CH_3)_3OH和浓HNO_3为反应试剂,通过溶液挥发得到一例新型配合物[(C_6H_5CH_2)N(CH_3)_3]_3[Nd(NO_3)_6](1).单晶结构分析表明配合物1结晶于三斜晶系,P-1(No.2)空间群,晶胞参数a=9.779(1)?,b=10.857(1)?,c=22.412(3)?,α=78.064(3)°,β=81.766(3)°,γ=65.596(3)°, V=2115.5(5)?³, Z=2.配合物1中Nd3, Z=2.配合物1中Nd⁽³⁺⁾与6个NO_3(3+)与6个NO_3^-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]^(3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)](3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)]⁺阳离子之间通过非共价库仑力以及范德华力形成三维超分子结构.     

[Cu（mnt）2-]2-基离子对化合物合成与晶体结构

采用溶液法合成了一个新颖的离子对化合物[4-BrBz-1-APy]2[Cu（mnt）2]（1）（4-BrBz-1-APy=4-Br-（benzylideneamino）pyridinium,mnt2-=马来二氰基二硫烯）,单晶衍射结果表明化合物1属于单斜晶系,空间群为P2,／n,晶体不对称单元含1个[Cu（mnt）2]2-阴离子以及2个[4-BrBz-1-APy]]’阳离子．在[Cu（mnt）2]2-阴离子中,Cu离子呈现平面正方形配位几何构型,两个晶体学不等价的4-BrBz-1·Apy＋阳离子呈近似平面结构．沿晶体b-轴方向,[Cu（rant）2]2-阴离子（A）与4-BrBz-1-Apy＋阳离子（C）以ACCACC的方式交替排列形成混合堆积柱．在化舍物1晶体中,阳离子苯环与阴离子mnt2-配体-CN之间形成了三中心型的非典型氢键．