水质分析中检出限计算方法的探讨

运用检验的统计理论，由分析化学实验检出限基本计算公式讨论在各种不同情况下检出限简化计算方法，推导出几种不需计算空白试验值(20次以上)标准偏差即可计算检出限的方法的探讨。     

分析方法检出限的确定

对检出限的定义进行了阐述,并且对国内外各种检出限确定方法进行了介绍与比较,总结出适合水质分析的检出限确定方法,为水质分析方法中的检出限与测定下限验证提供了依据。     

毛细管气相色谱法测定牛奶中的甜蜜素

目的：研究用毛细管气相色谱法测定牛奶中甜蜜素含量的分析方法,通过对沉降剂用量、酯化时间等条件的优化,降低方法的检出限。方法：利用甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,用正己烷萃取,并用气相色谱检测环己醇亚硝酸酯的含量。结果：甜蜜素的线性范围为0.05-0.4 mg/mL,方法检出限为2μg,加标回收率在99.4%-102.5%之间,RSD为1.4%。结论：该方法简便、快捷、准确度高、重现性好,方法检出限低,优于GB/T5009.97-2003法的4μg检出限。     

痕量分析方法的评价指标

评价一个分析方法可以有多种指标,如灵敏度、精密度、准确度、检测功能、线性范围、选择性等,其中精密度、准确度、检出限是在建立某个新的分析方法时必须报道的,这三个指标是衡量痕量分析方法优劣的关键,其它各项指标均以此为基础,否则便失去了实际意义。本文对此进行了初步探讨,并讨论了其表示方法及影响因素。一、检出限1、概述通常以检出限来表示分析方法检测结果的优劣,它的含义是指分析方法在确定的实验条件下可以检测的被测物最低浓度或含量。若被测物在分析试样中的含量高于方法的检出限,则它可以被检出;反之,则不能检出…     

集中式生活饮用水地表水源地中有机磷农药残留量的检测

采用岛津GC-QP2010气质联用仪,建立了集中式生活饮用水地表水源地中5种有机磷农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。方法的检出限为0.001ng―0.05ng,加标回收率为88.3%―107.4%,本方法与GB13192-91《水质有机磷农药的测定》比较,其检出限、精密度和加标回收率均显出明显优势,符合国家对集中式生活饮用水地表水源地中有机物污染的监测要求。     

双指示剂双波长催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

稀H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)对KBrO3氧化中性红和孔雀石绿褪色的反应具有较强的催化作用,通过测量530 nm和620 nm下.非催化体系和催化体系吸光度的变化,计算△A值,建立了双指示剂双波长动力学光度分析法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.在优化条件下,该方法的线性范围为2×10-8～2.6×10-6g/mL,检出限为7.8×10-9g/mL.     

火焰原子吸收法测水的总硬度

用火焰原子吸收法测水样的总硬度,操作简单,结果准确.该方法钙的线性范围为0～10.0mg/L,检出限为0.01ug·mL-1;镁的线性范围为0～0.5mg/L,检出限为0.001ug·mL-1.对同一水样平行测定7次的相对标准偏差小于3%.与<水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法>(GB/T7477-87)方法相比,无显著性差异.     

微波消解-等离子发射光谱法测定油墨样品中铅含量

采用微波消解和电热板消解2种方法前处理含氧化铁黄基体的油墨样品,再以萃取法去除样品中基体铁元素,最后用等离子发射光谱仪检测样品中Pb含量。该方法解决了以往该类样品中Pb元素检测时高干扰的问题。仪器检出限为0.02 mg/kg,方法检出限为0.08 mg/kg;方法的RSD为0.02;微波消解试验的加标回收率为95.2%,电热板消解试验的加标回收率为90.2%。建议该类产品Pb元素的定量检测采用微波消解法来前处理样品。     

吹扫捕集-GC/MS联用测定地下水中VOCs

利用吹扫捕集-GC/MS方法检测地下水中挥发性有机物,并优化了吹扫捕集条件和二级质谱条件.各组分的线性方程相关系数均在0.999 1以上,方法检出限为0.1～0.4μg/L,相对标准偏差为1.6%～6.9%（n=7）,加标回收率为84.9%～101%.建立的方法检出限低,精密度好,干扰少,便捷,适合于大批量地下水中挥发性有机物的检测.     

原子吸收光谱法测定荸荠、莲藕、莲子中铁、锌、钙的含量

实验采用原子吸收光谱法测定荸荠、莲藕、莲子中的铁、锌、钙的含量,在样品处理过程中,采用湿法消化法和干法灰化法这两种处理方法进行多元素的消解,并对这两种样品处理方法的操作效果及测定结果进行比较,在本实验的条件下,铁的线性关系是0．1～5．0 mg/L,检出限为0．19 mg/L;锌的线性关系是0．2～1．0 mg/L,检出限为0．04 mg/L;钙的线性关系是0．5～14．0 mg/L,检出限为0．22 mg/L．回收率在90．6%～103．2%范围内．     

湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉

以土壤标准样品为研究对象,比较了用湿法消解原子吸收光谱法和国标法两种不同前处理方法在测定土壤中铜、锌、铅、镉元素含量时的检出限、准确性、重现性等指标,以期为实验室土壤重金属检测提供更好、更快的方法．实验结果表明,采用湿法消解原子吸收光谱法进行前处理时,其检出限较国标法更优、测定值相对标准偏差更小,采用该方法测定的稳定性和精密度更好．同时,该方法可以进行批样处理,操作简便,对消解设备的要求也不高,因而适用于地市级仪器设备普通的科研单位和监测部门．     

样品中二氧化硫的分光光度分析

本文综述了近几年二氧化硫的分析方法,特别是光度分析法,并比较了各种方法的灵敏度、检出限及应用范围,为实际样品中二氧化硫的测定提供了依据.     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定小麦中铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰8种重金属元素.用微波消解法对样品进行消解,用ICP-MS对消解液进行检测.用加标回收率试验考察了方法的准确性,结果表明,所测元素在标准溶液浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9990.方法的检出限在0.01025~4.547 mg/kg之间,相对标准偏差均小于3.89%,加标回收率在90.70%~109.9%之间.此方法快速准确、检出限低、灵敏度高,适用于小麦中8种重金属元素的测定.     

离子选择性电极在氟离子测定中的应用

本文利用氟离子选择性电极对氟离子的高选择性,建立了对运城市盐湖区自来水和绿茶中氟含量的测定方法.实验测定了F-的选择性系数,并选择了测定F-的适宜pH范围.结果表明,F-测定的线性范围为0.05~10mg/L,根据IUPAC建议,计算出该方法测定F-的检出限为3×10-5mg/L,对浓度为0.05mg/L的F-标准溶液进行11次平行测定的精密度为0.26%.该法具有灵敏度高,选择性好等优点,可以用于样品中氟含量的测定,结果令人满意.     

离子缔合光度法测定微量锌的研究

提出了Zn(Ⅱ)-SCN-RHB离子缔合物光度法测定微量锌.此方法检出限为0.026μg/ml,线性范围为0.13～0.65μg/ml,RSD为0.89%.     

高效液相色谱法同时测定美白类化妆品中熊果苷和氢醌的含量

探讨了高效液相色谱法同时测定关白化妆品中熊果苷和氢醌含量的方法,先对样品进行预处理,处理液为氯仿-饱和氯化钠溶液（体积比2：1）,再选用ApolloC18柱,以甲醇-磷酸缓冲液-冰醋酸（体积比25475：1）混合液为流动相,紫外检测,波长为254nm。实验结果表明,该方法在0．01～0.2g/L时具有良好的线性;平均回收率范围为97％～98．5％;熊果苷的检出限为21μg／kg,氢醌的检出限24μg／kg。     

高分辨电感耦合等离子质谱仪测定半导体级硝酸中杂质

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定半导体级高纯硝酸中的痕量金属杂质,用直接稀释法,把浓硝酸稀释10倍后,用标准加入法进行上机检测,前处理简单、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。该方法检出限为0.01～8.6 ng/L,加标回收率为84%～111%。     

水中环氧氯丙烷各检测方法的比较及其改进

目的:探索水中环氧氯丙烷最佳的检测方法。方法:分别试验GB/T5750.8-2006传统液液萃取、固相萃取、吹扫捕集三种样品前处理方法,然后上FFAP柱-FID气相色谱检测。结果:用传统液液萃取及固相萃取测得的样品回收率很低,吹扫捕集测得的样品回收率较高,但检出限达不到国家标准(GB 5749-2006)限值规定(<0.0004mg/L)。将国家标准方法改良之后,检出限能满足国家标准限值规定,虽然回收率只有70%,但样品检测时以70%回收率来折算,可以满足生活饮用水检测的需要。结论:环氧氯丙烷易挥发、不稳定,存在一定的检测难度,经改良的方法是可行的。     

合金结构钢中氮的快速测定

利用光谱仪对合金结构钢中的氮进行测定,确立了氮光谱线、分析条件,校准曲线的拟合,并对样品进行了分析。本方法分析范围在0.0010%~0.021%,检出限为0.0007%,该方法可以为冶炼品种钢提供快速准确的分析。     

花粉中微量元素的ICP-MS法分析

报道了采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定花粉中微量元素的方法.在优化实验条件下,方法的检出限为0.006 9~20.3μg/g,相对标准偏差为2.70%~9.86%,回收率为89.3%~109.6%.