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微波辐射快速合成阿司匹林 总被引:1,自引:0,他引:1
冉晓燕 《贵州教育学院学报》2006,17(4):48-49,79
以水杨酸和乙酸酐为原料,无水乙酸钠作催化剂,微波辐射快速合成了阿司匹林并从实验中得出了最佳合成工艺条件:水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2.0,微波功率为200W,辐射时间为50 s,催化剂用量与水杨酸质量比为1∶20,产率可达93.5%(重结晶后产品收率可达90.2%)。 相似文献
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微波辐射快速合成乙酰水杨酸 总被引:5,自引:0,他引:5
在不用有机溶剂及无机载体下 ,使用微波辐射快速合成了乙酰水杨酸 .该方法反应条件温和、操作简便 ,反应 3 5min就能得到白色针状晶体 ,产率可达 90 % 相似文献
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以ZnSO4.7H2O和Na3PO4.12H2O为原料,采用低热(70℃)固相化学反应,超声波作用下洗涤,一步合成出磷酸锌空心纳米球,利用XRD、TEM和IR等手段表征了其结构和形貌。实验结果表明:由反应混合物得到的空心球为单一物相的Zn3(PO4)2.4H2O,直径60~130nm,壁厚5~10nm。 相似文献
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利用微波辐射,以苯胺、苯甲酸为原料合成了苯甲酰苯胺。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定最优工艺条件为:在微波功率200W下苯胺与苯甲酸的摩尔比(原料比)1:1.5、辐射时间5min、反应温度180℃。在此反应条件下,苯甲酰苯胺的收率达到了81.5%。与常规加热反应对比,采用新的微波法缩短了反应时间,提高了反应收率。 相似文献
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在微波辐射条件下,对以尿素为原料,采用一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究。对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论,其最佳工艺条件是:微波功率用170W、反应时间为(5 5)min、原料配比[尿素:苄氯:三乙胺=1:0.83:0.85(摩尔比)]、硅胶用量为2g、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)固定用量为3.8ml(0.05mol)、尿素固定用量为1.2g。 相似文献
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以SnCl4和TAA为Sn源和S源,在盐酸溶液中通过微波辐射加热合成了SnS2半导体纳米粒子,并用XRD、TEM进行了表征。 相似文献
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在室温条件下,采用洋葱表皮作为内外模板,以Zn(NO3)2·6H2O、Pb(NO3)2和Na3PO4·12H2O为原料,一步合成纳米磷酸锌和纳米磷酸铅,利用XRD、SEM等手段表征其结构和形貌。实验结果表明:内外双模板分别得到的是不同形貌的纳米磷酸锌和纳米磷酸铅产物。 相似文献
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微波法合成对苯二酚二苄醚 总被引:2,自引:0,他引:2
采用对苯二酚与氯化苄在适量的还原剂Na2S2O4存在下,用乙醇做溶剂合成对苯二酚二苄醚的新工艺,最佳工艺条件为:对苯二酚:氯化苄:氢氧化钾=1:2.5:2.24,还原剂用量为10%(摩尔比),辐射时间为2.5min。缩短了反应时间。收率为69.73%,mp123.5℃—124.5℃。 相似文献
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以苄氯和诺氟沙星为原料,无水碳酸钾和碘化钾为催化剂,采用微波辐射技术合成了诺氟沙星衍生物,产品结构经IR和1HNMR分析证明与预期结构相符;同时运用正交试验对影响收率的因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率700W,辐射时间15 m in,反应温度80℃,苄氯、诺氟沙星和碳酸钾的物质的量比为1.3∶1∶1,碘化钾用量0.3 g;反应收率也从常规加热法的29.3%提高到90.2%.与常规加热法对比,微波法缩短了反应时间,提高了反应收率. 相似文献
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微波技术在无机合成中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
微波化学是一门新兴的前沿交叉科学。本论述了微波技术在超导陶瓷材料的合成、太阳能电池材料的合成氟化物肢体粒子的合成、沸石的合成等反应中的应用。 相似文献
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微波法快速合成水杨酸异辛酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下,用对甲基苯磺酸作水杨酸和异辛醇的酯化催化剂合成水杨酸异辛酯.探索了影响反应的各种因素,得到较好的反应条件:醇酸比2∶1,辐射时间20~25min(40%P,560W),催化剂与酸比值1∶12,加带水剂.酯化率可达98.60%以上.与常规加热法相比具有醇酸比低,反应时间短,节约能源、操作简便、酯化率高等优点. 相似文献
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探讨了以苯甲醛、氢氧化钠为原料,二水合氯化铜为催化剂,在无溶剂条件下微波辐射反应有效的合成苯甲酸。实验结果表明,实验最佳反应条件为:二水氯化铜为催化剂,用量为4.5%(摩尔百分比)、微波功率640 W、辐射时间10 min和料液比2∶3(苯甲醛与氢氧化钠物质的量的比值),收率可达82.30%。与传统的合成方法相比,该方法具有反应时间短、条件温和、处理简单和环境友好等优点。 相似文献
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采用微波辐射加热合成了CoFe2O4纳米粉体,并与水热法合成产物进行了适当的比较,结果表明前者可以大大降低反应的时间。通过X射线衍射、红外光谱、SEM电镜、EDS元素分析、TG—DSC测试了CoFe2O4粉体的晶相组成、结构和微观形貌。 相似文献
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使用微波辐射加热法,以内桂醛为原料,在50%乙醇水溶液中制备肉桂醛肟,进一步用乙酸酐使后者脱水生成肉桂腈,并用正交实验设计法确定了最佳脱水条件,在此条件下,从肉桂醛到肉桂腈的平均产率达89.5%. 相似文献
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采用单因素试验和正交试验,探讨了各因素对实验结果的影响.在微波作用下,利用对甲苯磺酸催化合成β-萘甲醚,筛选出了实验的最佳条件:n(β-萘酚):n(甲醇):n(对甲苯磺酸)=1∶5∶0.3,微波功率P-30,辐射时间24min,经分析产率达93%以上. 相似文献
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以N a2SeSO3和Zn(A c)2.2H2O为源材料,通过微波辐射加热合成了ZnSe半导体纳米粒子,并用XRD和TEM进行了表征. 相似文献
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王科军 《赣南师范学院学报》2005,26(6):51-53
利用正交设计法研究由丙烯酸和十八醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波加热法合成丙烯酸十八酯.通过方差分析,探讨了催化剂用量、微波功率和辐射时间以及它们之间的交互作用对合成丙烯酸十八酯产率的影响.结果表明,辐射时间的改变对产率的影响高度显著,催化剂用量和微波功率的改变对产率影响显著,而且这三个因素之间存在交互作用,当催化剂用量、微波功率和辐射时间分别为0.8 wt%、325 W和12 min时,合成丙烯酸十八酯的产率96%以上. 相似文献