基于甲酸催化氢转移体系饮用水痕量三氯乙烯(TCE)脱除研究

本文采用甲酸作为氢源,Pd/MCM41作为催化剂对三氯乙烯(TCE)进行还原脱氯降解。筛选了不同负载量的催化剂在对反应活性的影响,最终确定1.5%Pd/MCM-41催化剂为最优负载量,通过浸渍法制备催化剂,采用顶空进样与气相色谱连用技术考察三氯乙烯的还原脱氯效率,通过XRD和TEM对催化剂进行表征,考察了Pd的负载量、催化剂初始浓度、TCE的初始浓度、甲酸的浓度对本脱氯反应速率的影响。     

顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率、甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%、相对标准偏差、甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%.     

顶空进样法测定头孢拉定中的溶媒残留量

介绍了顶空进样法测定头孢拉定中的溶媒残留量.     

头孢唑林钠中残留溶剂二甲基吡啶含量的测定方法

目的:建立气相色谱法测定头孢唑林钠中残留溶剂2,6-二甲基吡啶的方法,证明该方法准确可靠。方法:顶空进样气相色谱法。结果:本试验中所有测定的项目结果达到了既定接受标准。结论:本方法准确可靠,可以用于分析头孢唑林钠中二甲基吡啶的含量。     

气相色谱法测定硫酸头孢匹罗中丙酮的含量

利用气相色谱法测定了硫酸头孢匹罗中丙酮的含量;以DB-624毛细管柱为色谱柱,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温100℃,氮气（99.999%）为载气,顶空进样。结果表明气相色谱法方法简便,快速,是高精度测定硫酸头孢匹罗中丙酮的实用方法。     

自动顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛

本文主要介绍了运用带有自动顶空进样器的气相色谱仪快速测定水中三氯乙醛的检测方法,该方法线性关系良好。灵敏度高,通过优化条件,方法的最低检测质量浓度为0．10μg／L,满足《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006）的要求以及实际水质检测的需求。     

顶空气相色谱内标法快速测定面包、糕点中的丙酸钙

建立顶空气相色谱内标法快速测定面包、糕点中丙酸钙的定量方法.方法:样品在顶空进样瓶酸化后,丙酸盐转化为丙酸,用自动进样顶空气相色谱/FID检测,用乙酸为内标物定量.测定丙酸钙方法最低检出限为0.5mg/kg,其在2～1000mg/kg范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9996,RSD均小于5%,回收率为81.2%～87.8%之间.结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,可同时连续检测大量样品,能满足快速检测面包、糕点中丙酸钙的需要.     

吉非替尼中有机溶剂残留量的测定方法

目的:建立吉非替尼生产中所用的甲苯,乙醇,乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法.方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,HB-5石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm),进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温先在40℃保持5min,然后以2℃/min速率升至85℃,再以25℃/min速率升至150℃.结果:三种溶剂均达到了完全分离,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在96.1%-101.6%之间,RSD＜2.0%(n=6).结论:方法准确、重现性好、灵敏度高,适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定.     

顶空气相色谱法测定水中四氯化碳的不确定度评定

采用顶空一气相色谱法对水中四氯化碳测定结果的不确定度进行了评定,并对测量重复性、标准差、标准溶液等影响测量结果的不确定度分量进行了分析和量化。     

苦参总碱中残留溶剂三氯甲烷测定

目的：建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法：方法：采用气相色谱顶空进样法。以DB-WAX（或极性相近）为固定液;起始温度为60℃,维持6分钟,再以每分钟15℃的速率升温至180℃,维持5min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果：各个峰的分离效果好,三氯甲烷浓度在12.2~1217.6 ug·mL-1的范围内呈良好的线性关系（r=0.9978）,平均回收率为98.16%。结果与结论：采用本法分离度较好,灵敏度高、重现性好,可以作为苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。     

顶空进样气相色谱法测定化学合成常用四种有机溶剂残留

采用顶空进样气相色谱程序升温法对原料药合成过程中可能残留的四种溶剂进行检查,结果表明该方法专属性好、灵敏度高、线性关系及重复性良好、准确度高、耐用性好,可有效检测出样品中的残留溶剂,适合该合成原料药残留溶剂的检查.     

分光光度法测定水中总磷含量结果不确定度评定

检测水中总磷含量及其不确定度的评定。按照国家标准GB11893—89水质总磷的测定,采用分光光度法测定水中总磷含量,根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,对分光光度法测定水中总磷含量结果进行不确定度评定。同时测定了国家水质总磷的质控样(GSB07-3169-2014,批号:203964)标准值及扩展不确定度为:1.52±0.06mg/L,k=2。与实验室测定结果为:1.54mg/L,相符合。     

环境空气中非甲烷总烃的一次性测定方法

目前测定环境空气中非甲烷总烃,往往要反复两次进样分别测定甲烷与总烃,本方法能够一次性同时测定甲烷与总烃,通过计算差值测定非甲烷总烃的浓度,实验方法简单易行,结果可靠,大大提高了实验效率。     

紫外法测定抗坏血酸清洁验证淋洗水中药物残留量

目的：建立紫外分光光度法测定抗坏血酸清洁验证淋洗水中药物残留量的方法。方法：利用抗坏血酸在294nm处有特征吸收,以其吸光度与浓度正相关的特性来测定抗坏血酸含量。结果：在考察的浓度范围内具有良好线性（r2=0.9928）;平均回收率为103.99%,RSD为0.33%。结论：该方法简便、快捷、准确,专属性强,适合淋洗水中抗坏血酸残留量的检测。     

驯化接种淡水污泥反应器COD去除规律比较实验

通过驯化接种淡水污泥的反应器（进水中海水比例由O％逐渐提高到100％）,反应器可以处理海水比例高达100％的高盐污水,进水COD浓度为500mg／L,出水COD浓度小于90mg／L,去除率大于85.38％;通过驯化接种蛇口海泥的反应器（进水中海水比例由100％逐渐降到20％）,反应器可以处理进水中海水比例为20％的低盐度废水,进水COD浓度为500mg／L时,出水CID浓度小于50mg／L,去除率大于89.36％。     

吉非替尼中有机溶剂残留量的测定方法

目的：建立吉非替尼生产中所用的甲苯，乙醇，乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），以二甲基亚砜为溶剂，HB-5石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．251．Lm），进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温先在40℃保持5min，然后以2℃／min速率升至85℃，再以25℃／min速率升至150℃。结果：三种溶剂均达到了完全分离，各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0．99以上，加样回收率在96．1％-101．6％之间，RSD〈2．0％（n=6）。结论：方法准确、重现性好、灵敏度高，适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定。     

双硫腙为载体的液膜中铅(Ⅱ)的迁移

采用双硫腙-三氯甲烷-柠檬酸的内耦合大块液膜体系对铅迁移进行研究,对废水中的铅进行分离,采用微乳液进样火焰原子吸收分光光度法进行测定铅的迁移量,考察了载体浓度、膜溶剂、原液相和接受相的pH等对分离的影响。在最佳试验条件下,铅的迁移率达到98%以上。该法采用微乳液进样可提高测定的灵敏度,分离快速简便,适合各种水样中铅的分离。     

双硫腙为载体的液膜中铅(Ⅱ)的迁移

采用双硫腙-三氯甲烷-柠檬酸的内耦合大块液膜体系对铅迁移进行研究,对废水中的铅进行分离,采用微乳液进样火焰原子吸收分光光度法进行测定铅的迁移量,考察了载体浓度、膜溶剂、原液相和接受相的pH等对分离的影响.在最佳试验条件下,铅的迁移率达到98%以上.该法采用微乳液进样可提高测定的灵敏度,分离快速简便,适合各种水样中铅的分离.     

改性顶空法测定地表水中三氯乙醛

本文对现有国内外三氯乙醛的分析方法进行分析,对其中的国内标准方法进行了改进,避免了由于顶空效率造成的灵敏度偏低问题,采用配备电子捕获检测器的气相色谱测定地表水中的三氯乙醛,可以在最大程度减少前处理过程对目标化合物的损失的基础上提高顶空效率,实验方法准确度高,分析速度快,可满足地表水中三氯乙醛的分析测定。     

铁路框架桥D便梁架空加固线路顶进施工技术

在保证既有铁路运营线不中断正常营运,确保行车安全的情况下,采用D便梁架空加固线路和顶进技术施工线下双孔框架桥(涵)的施工技术。