二茂铁氨基醇希夫碱的缩合反应与还原反应

用乙酰基二茂铁、二茂铁甲醛与乙醇胺缩合,制得了二茂铁氨基醇希夫碱,再用硼氢化钠还原,得到二茂铁β—羟乙基胺。对所得化合物进行了元素分析,并用红外光谱和核磁共振氢谱进行了表征。     

镍钼硫化物/碳纤维复合材料的制备及电容性能研究

本文以静电纺丝技术制备出的碳纤维为载体,采用两步水热法在碳纤维基底上先后生长硫化钼和硫化镍纳米颗粒(Ni_3S_4-MoS_2-C),制备了双金属硫化物/碳纤维复合材料。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析表征了其微观形貌和结构。将Ni_3S_4-MoS_2-C复合材料用作超级电容器电极材料,在三电极体系中测试其电化学性能。在电流密度为1 A/g时,Ni_3S_4-MoS_2-C电极材料的比容量可达2261 F/g,与单金属硫化物复合材料(Ni_3S_4-C、MoS_2-C)相比具有良好的电化学性能。     

莲子心总碱缓释片的制备及质量控制

本实验研究莲子心总碱缓释片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定莲子心总碱缓释片中莲子心碱的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.015mol/L十二烷基磺酸钠溶液(取十二烷基磺酸钠0.41g加水100ml使溶解)-冰醋酸(56:43:1),检测波长为282nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。莲子心碱在0.5～2.5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

青藤碱凝胶的质量标准研究

本文对青藤碱凝胶剂的质量标准进行研究。方法:采用卡赛帕克C18MG液相色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.2mol/L磷酸氢二钠-0.2mol/L磷酸二氢钠(50:30:20),检测波长为262nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。青藤碱在0.24～1.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。青藤碱平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于青藤碱凝胶剂的质量控制。     

HPLC法同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱

建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,柱温40℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5 磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40:60),流速1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%.     

LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料的电化学性能表征

采用共沉淀法合成Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2,对材料的结构和电化学性能进行了表征,结果表明Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2材料具有层状结构,在2.8~4.4V(vs Li/Li+)条件下进行充放电测试,首次放电比容量可达174.0 m Ah·g-1。     

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:Waters XBridge C18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:30∶40)(每100毫升中加入十二烷基硫酸钠0.4克,再用磷酸调PH为4.0)为流动相,检测波长为345nm;盐酸小檗碱在50~350μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱的平均回收率为99.6%,RSD为0.96%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量测定。     

藏药资源植物铃铛子托品烷类生物碱含量测定

托品烷类生物碱(tropane alkaloids,TAs)是一类主要来自于茄科植物的含氮小分子有机物,其中莨菪碱(hyoscyamine)和东莨菪碱(scopolamine)被广泛应用于临床抗胆碱药物,可用于手术前麻醉、抗晕动症、戒毒脱瘾、治疗帕金森症、改善微循环、治疗有机农药中毒等。铃铛子(Anisodus luridus)产自我国西藏、云南高海拔地区,属于茄科山莨菪属多年生宿根草本,该物种具有生物量大、生物碱含量高的特点。本研究采用HPLC测定了铃铛子各器官中托品烷类生物碱含量,发现各部位均表现为莨菪碱含量高于东莨菪碱含量,表明铃铛子属于莨菪碱型资源植物。莨菪碱最高的部位为子房(18.92563mg.g~(-1) DW),其次是种子(15.85058mg.g~(-1) DW)、主根(10.5159mg.g~(-1) DW),东莨菪碱最高的部位也是子房(3.14404 mg.g-1 DW),其次是花萼(2.09926 mg·g~(-1) DW)、花冠(1.75487mg.g~(-1) DW),茎中两种TAs含量均为最低。铃铛子中莨菪碱和东莨菪碱含量都高于我国传统药源植物颠茄中的含量,因此铃铛子适合被作为新型TAs高产药源植物进行产业化种植。     

IGF-II促MC3T3-E1细胞增殖和存活及影响NO水平的研究

目的　研究胰岛素样生长因子 2(IGF II)对小鼠成骨细胞株MC3T3 E1细胞促增殖、存活和影响一氧化氮(NO)水平的作用.方法　体外培养成骨细胞株MC3T3 E1细胞,分别加入不同浓度的IGF II,用MTT法、酶化学法检测MC3T3 E1细胞增殖和NO水平的变化.结果　IGF II对MC3T3 E1细胞有促增殖作用,在1～100ng/mL范围内呈浓度依赖性;第3天时100ng/mLIGF II组的NO水平明显低于对照组(P<0.01);培养5天和6天后,对照组细胞6天OD值明显低于5天OD值(P<0.01),而100ng/mLIGF II组细胞6天OD值则显著高于5天OD值(P<0.01).结论　IGF II能促进MC3T3 E1细胞的增殖,抑制细胞NO产生,并具有抗MC3T3 E1细胞死亡作用.     

IGF-Ⅱ促MC3T3-E1细胞增殖和存活及影响NO水平的研究

目的研究胰岛素样生长因子-2(IGF-II)对小鼠成骨细胞株MC3T3-E1细胞促增殖、存活和影响一氧化氮(NO)水平的作用.方法体外培养成骨细胞株MC3T3-E1细胞,分别加入不同浓度的IGF-II,用MTT法、酶化学法检测MC3T3-E1细胞增殖和NO水平的变化.结果 IGF-II对MC3T3-E1细胞有促增殖作用,在1～100 ng/mL范围内呈浓度依赖性;第3天时100 ng/mL IGF-II组的NO水平明显低于对照组(P<0.01);培养5天和6天后,对照组细胞6天OD值明显低于5天OD值(P<0.01),而100 ng/mL IGF-II组细胞6天OD值则显著高于5天OD值(P<0.01).结论 IGF-II能促进MC3T3-E1细胞的增殖,抑制细胞NO产生,并具有抗MC3T3-E1细胞死亡作用.     

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:奥泰公司C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节p H值至3.0]-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为263nm;此方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定附桂骨痛颗粒中单酯型生物碱的线性关系考察

目的:运用HPLC法测定附子中单酯型生物碱的含量用以控制制剂的质量,防止附子中生物碱含量过高而引起的中毒反应。方法:采用HPLC法,色谱柱为Promosil C18952505-0(4.6mm×250mm,5um),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78),流速为1.0ml/min,检测波长为232nm.柱温为20°C,进样量20ul,考察该测定条件下3种单酯型生物碱的线性关系是否符合标准。结果:苯甲酰新乌头原碱在浓度1.8～62.6 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰次乌头原碱在浓度1.5～60.3 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰乌头原碱在浓度0.64～25.4 ug/mL(r=0.999)范围内线性关系良好。结论:本方法的测定条件下线性关系良好,结果准确可靠,可有效的控制附子中的单酯型生物碱的含量,保证制剂的安全有效。     

HPLC法测定蓖麻叶中槲皮素、绿原酸、蓖麻碱3种活性成分的含量

目的:建立HPLC(高效液相色谱)测定蓖麻叶提取物中槲皮素、绿原酸、蓖麻碱3种活性成分的方法。方法:使用岛津LC-20A的高效液相色谱仪,采用Shim pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇和0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:蓖麻碱、绿原酸和槲皮素在0.06 mg/mL～0.36 mg/mL、0.04mg/m L～0.24mg/m L和0.003mg/m L～0.018mg/m L的进样量范围内与峰面积呈良好线性关系(R2分别为0.9998,0.9996和0.9992),且精密度、稳定性和重复性良好,回收率在98.31%～99.63%之间。结论:本研究建立的HPLC法测定蓖麻叶中蓖麻碱、绿原酸和槲皮素3个成分的含量高效、准确、重复性好,可用于蓖麻叶及相关药材的质量控制。     

铝含量对Fe—30Mn—（1—9）Al合金阳极钝化性能影响的研究

采用阳极极化测量、俄歇能谱仪与X射线光电子谱仪研究了Fe-30Mn-(1～9)Al系奥氏体合金在1mol/L Na_2SO_4介质中的电化学腐蚀行为与钝化膜.在弱酸性介质(pH=5.55),中,随Al含量增加,自腐蚀电位E(corr)升高,自腐蚀电流密度I_(corr)减小,Al量增至5％,合金呈现钝化.Al是钝性元素,形成以Al_2O_3为主要组分的钝化膜.因此,增加Al含量,可以显著提高Fe-Mn-Al合金的耐腐蚀性能.     

基于微芯片电泳-电化学方法的细胞内谷胱甘肽分析

建立微芯片电泳-电化学检测技术分析细胞内还原型(GSH)和氧化型(GSSG)谷胱甘肽的新方法.分别考察缓冲液pH值、缓冲液浓度、SDS浓度、分离电压、进样时间、检测电位等因素对GSH、GSSG分离检测的影响.在最优实验条件下,在3 min内实现GSH和GSSG的有效分离和检测.GSH和GSSG的线性范围分别为5.0~200.0μmol/L和2.0~100.0μmol/L(R2>0.99),最低检测限(S/N≥3)分别为4.87μmol/L和1.98μmol/L.最终将所建立的方法应用于细胞样品中2种物质含量的测定,结果令人满意.     

盐碱胁迫对三种西藏牧草种子萌发及幼苗影响

通过对西藏优质牧草,狗尾草,天蓝苜蓿进行氯化钠盐溶液浓度梯度设为0、50、100、150、200mmol/L不同浓度浓度盐溶液处理种子萌发和幼苗生长实验,研究盐胁迫对狗尾草和苜蓿幼苗生长发育的影响。低浓度对两种牧草萌发有促进的作用,随着浓度增加,种子的萌发及幼苗生长受到抑制,对根的抑制作用更为明显。野燕麦(禾本科),天南苜蓿(豆科)进行不同浓度梯度的碱性盐(NaHCO_3和Na_2CO_3按摩尔比4:1)溶液处理,蒸馏水作为空白白对照,浓度梯度设置为0、5、10、25、50mmol/L进行了碱胁迫对两种种子萌发及幼苗生长影响的实验,碱胁迫会很大程度上影响这两种西藏优质牧草种子的萌发,在高浓度下萌发时间推迟,发芽速率下降,萌发率降低,胚芽,胚根生长缓慢,低浓度下对种子萌发的影响很小,胚芽及胚根干重在鲜重中所占的比例也随碱胁迫溶液浓度梯度的增加而减少。     

新型橙红色荧光粉Sr_2MgAl_(22)O_(36):Sm~(3+),M~+ (M=Li,Na)的制备及发光性能

采用高温固相法在1400℃合成了新型橙红色Sr_2MgAl_(22)O_(36):Sm~(3+),M~+(M=Li,Na)荧光粉。通过X射线衍射仪及扫描电镜对样品进行表征。XRD测量结果表明,所制备的样品为MgAl_(22)O_(36)纯相。激发光谱显示,样品在330~480nm范围内能得到有效激发。在405nm激发下,发射光谱由三个锐锋组成,其峰值位于562nm(4G5/2→6H5/2),595nm(4G5/2→6H7/2),640nm(4G5/2→6H9/2),其中595nm处峰值最大。文章研究了Sm~(3+)掺杂浓度及电荷补偿剂对荧光粉发光性能的影响。Sr_(2-2x)Sm_xM_x(M=Li,Na)Mg Al22O36的发光强度随着Sm~(3+)浓度的增大,先增大后减小,最佳Sm~(3+)的掺杂量为x=0.05。Sr_(2-2x)Sm_xNa_xMgAl_(22)O_(36)的发光强度高于Sr_(2-2x)Sm_xLi_xMgAl_(22)O_(36)。     

螯合配体构建多酸配合物的合成及晶体结构

利用水热合成技术合成了一个螯合配体构建的多酸配合物[Ni(2,2'-bipy)_3][Mo_6O_(19)],并通过X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。化合物由Lindqvist型多钼酸阴离子[Mo_6O_(19)]~(2-)和[Ni(2,2'-bipy)_3]~(2+)配阳离子组成。该化合物属于单斜晶系,P 2_(1/n)空间群,a=12.3451(6)?,b=18.9835(10)?,c=17.2109(10)?,α=90°,β=101.166(5),γ=90°,V=3957.1(4)?~3,Z=4。     

氧化型低密度脂蛋白诱导LOX-1 在基因和蛋白水平表达

目的研究氧化型低密度脂蛋白(oxidized LDL, ox-LDL)是否能在基因和蛋白两个水平诱导内皮细胞表达凝集素样氧化低密度脂蛋白受体(lectin-like oxidized LDL receptor, LOX-1),以探讨LOX-1在动脉粥样硬化形成和发展中的作用.方法将不同浓度ox-LDL(20,40,60,80 mg/L)与内皮细胞共孵育24 h及浓度40 mg/L的ox-LDL作用内皮细胞不同时间(0、3、6、12、24 h),反转录聚合酶链反应检测LOX-1 mRNA水平表达,细胞酶联免疫法测定LOX-1蛋白水平表达.结果加入Ox-LDL 20 mg/L使LOX-1 mRNA和蛋白表达量增加(P＜0.01),40 mg/L使其表达量达最高峰,随后逐渐下降.而同一浓度下从0 h～24 h的趋势是LOX-1 mRNA和蛋白逐渐增加(P＜0.01),在12 h增加最明显.结论氧化型低密度脂蛋白呈剂量依赖性和时间依赖性地上调LOX-1 mRNA和蛋白表达,LOX-1可能在动脉粥样硬化形成和发展中起重要作用.     

指、对数及函数练习与解答

一、选择题 　　1.下列等式一定成立的是( ) 　　A.a1/3·a3/2=a B.a-1/2·a1/2=0 　　C.(a2)2=a9 D.a1/2·a1/3=a1/6 　　2.下列命题中,正确命题的个数为( )……