HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的:建立HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.03mol/L盐酸溶液-水(55:10:35)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长210nm。结果:该方法 10-羟基-2-癸烯酸在50.05μg·m L-1~1000.99μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99992;平均回收率分别为99.81%,RSD(%)=0.28%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定及其质量控制。     

浓缩法测定水质中的低浓度铅

目的:建立浓缩法测定水质中低浓度铅的方法。范围:适用于地表水、清洁地面水和生活饮用水中低浓度铅的测定。方法:样品在电热板上加热浓缩,确保样品不沸腾,浓缩至10m L,直接进样,原子吸收分光光度计检测。结果:方法测定范围为20~200μg/L,精密度在10%以内,加标回收率在93.0~110%。结论:该方法简便实用,灵敏度高,代替了萃取法中甲基异丁基甲酮给人体带来的影响,样品测定准确度高。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中的砷和铅

通过正交法确定样品的微波消解方式为阶梯升温(100℃/150℃/180℃),升温速率为8℃·min1。利用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中砷和铅的含量。结果表明,此方法砷的检出限为0.0041μg/m L,相对标准偏差为1.5%-1.9%(n=10),回收率为95.2%-103%。铅的检出限分别为0.0066μg/m L,相对标准偏差为1.1%-2.1%(n=10),回收率为90.2%-94.3%。本方法具有简便快捷,精密度和准确度较好的特点。     

清肺散结丸中绞股蓝皂苷的含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定清肺散结丸中绞股蓝皂苷的含量方法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱Inertsil(200×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:40℃;检测波长:210nm;流速:1.1m L·min-1;流动相:乙腈-水(30:70);进样量:10μL。结果:该方法绞股蓝皂苷在149.74μg·m L-1~147.44μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99996;平均回收率为99.27%,RSD(%)=0.32%。结论:该方法准确、灵敏,适用于清肺散结丸的质量控制方法。     

竞争法制备喹乙醇快速检测试纸条及其在鲫鱼检测中应用

目的：在胶体金免疫层析技术的基础上采用竞争法制备喹乙醇快速检测试纸条。方法：采用一锅法合成显色用的胶体金,调控柠檬酸钠的量,获得不同最大吸收波长的胶体金。通过对胶体金吸收波长、碳酸钾添加量等条件的优化,获得胶体金的最大吸收波长为522 nm、碳酸钾(0.2 mmol/L)添加量为15μL的最佳条件,在此最优条件下制备试纸条,考察试纸条的方法学参数,并将制备好的试纸条检测实际样品。结果：随着喹乙醇浓度的减小(5.3×10^-1 mg/m L,5.3×10^-7 mg/m L),试纸条的控制线C线一直显色,而检测线T线逐渐清晰、显色,表明试纸条是准确的,检出限为5.3×10^-7 mg/m L,所有的检测在5～8分钟内能完成,并成功用于鲫鱼实际样品的检测。结论：该试纸条适用于对肉类中的喹乙醇残留进行高效灵敏的检测,有利于保障人们的食品安全。     

HPLC法测定生脉饮口服液中五味子醇甲的含量方法研究

目的:建立HPLC法测定生脉饮口服液中五味子醇甲的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水(13:7)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温35℃;检测波长250nm;进样量10μl。结果:该方法五味子醇甲在60.76μg·m L-1~607.60μg·m L-1的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.79%,RSD(%)=0.40%。结论:本方法简便准确,快速可靠,能够用于生脉饮口服液的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立HPLC法测定肾衰宁胶囊中丹参酮IIA的含量方法。方法:采用迪马C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.01%磷酸溶液(70:30)为流动相;流速0.9m L·min-1;柱温25℃;检测波长270nm;进样量10μl。结果:该方法丹参酮IIA在60.76μg·m L-1~607.60μg·m L-1的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.79%,RSD(%)=0.40%。结论:本方法准确,可靠,重复性好,能够用于肾衰宁胶囊的含量控制。     

HPLC法测定环吡酮胺乳膏的有关物质

目的:研究了高效液相色谱法(HPLC)测定环吡酮胺乳膏的有关物质。方法:色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-甲醇-水(10mmol/L磷酸二氢钾和0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠,磷酸调pH4.0)=50∶10∶40,流速1.0ml/min;检测波长:304nm。结果:此方法的专属性较强、溶液稳定性好。结论:此方法能够准确测定环吡酮胺乳膏样品中的有关物质。     

煤层底板采动变形规律的研究

本文以新义井田地质采矿条件为研究背景,对采动过程中底板承压含水层水压力的动态变化规律进行了探索。在分析地质采矿条件基础上,抽象出的地质模型为:地层水平,煤层埋深750m,平均开采厚度4.4m;二1煤底板至L7灰岩间隔水段平均厚度10m,L7灰岩至奥灰间平均厚度40m,L7灰岩含水层平均厚度4m,L7灰岩含水层水压5MPa。根据以上条件,通过有限元数值模拟,研究归纳了底板采动的应力状态变化规律。     

巴戟天乙醇粗提物的体外抗菌活性初步研究

目的:对巴戟天乙醇粗提物的体外抗菌活性进行初步研究。方法:采用超声法提取,得到巴戟天浸膏,利用滤纸片法,二倍稀释法分别检测MIC和MBC,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌及白色念珠菌等常见细菌及真菌进行体外抗菌活性初步探讨。结果:巴戟天乙醇粗提物对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌都有不同程度的抑菌及杀菌作用,最小抑菌浓度(MIC)分别为0.125g/m L,0.25g/m L,0.5g/m L,0.125g/m L;最小杀菌浓度(MBC)分别为0.5g/m L,1g/m L,1g/m L,0.25g/m L。结论:巴戟天乙醇粗提物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌及白色念珠菌均具有抑菌作用,并在一定浓度范围中具有杀菌作用。     

高效液相色谱法测定鸡肉中核苷酸及其降解物

建立了用高效液相色谱梯度洗脱法测定鸡肉中的核苷酸及其降解物 ,测定条件为 :Hyper-sil ODS5 μm10 0 mm× 4 .6 mm分离柱 ,柱温为 30℃ ,紫外检测波长为 2 5 4nm,流动相流速为 1.0m L /min.最低检测限为 5 .0 ng,方法回收率在 95 .9%～ 10 3.8%之间 .结果表明 ,此法简单快速 ,灵敏可靠     

双黄连口服液的质量标准研究

目的:建立双黄连口服液的质量研究方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别,用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩甙和绿原酸进行定量分析。结果:黄芩甙在0.72-2.58μg/m L的范围内线性关系良好;绿原酸在0.113-0.519μg/m L的范围内线性关系良好。结论:本实验所采用的方法简便易行,准确可靠,能够为双黄连的质量标准研究提供依据。     

高效液相色谱法测定铃兰欣的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量.方法:本法以外标法为基础,色谱条件:以ODS-3反相柱作为分析柱,流动相组成为0.005m mol/L四丁基氢氧化铵-乙腈(825:75,/V),磷酸调整PH=5.0,流速为1.2ml/min,再自外检测器272nm进行检测.结果:本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg/L和5mg/L,在20～1000mg/L范围内呈线形,注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99.4%～102.9%和95.0%～105.3%,批内和批间RSD分别为1.4%1.5%和1.8%1.9%.结论:此方法简便、快速、准确,可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法.     

HPLC法测定银翘解毒合剂中连翘苷的含量

目的:建立银翘解毒合剂中连翘苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5?m)色谱柱;以乙腈-水(25:75)为流动相;流速1.0m L/min;检测波长277nm。结果:在0.0250mg/m L~0.3128mg/m L浓度范围内连翘苷的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为99.87%,RSD=0.56%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于银翘解毒合剂中连翘苷的含量控制。     

HPLC法测定蓖麻叶中槲皮素、绿原酸、蓖麻碱3种活性成分的含量

目的:建立HPLC(高效液相色谱)测定蓖麻叶提取物中槲皮素、绿原酸、蓖麻碱3种活性成分的方法。方法:使用岛津LC-20A的高效液相色谱仪,采用Shim pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇和0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:蓖麻碱、绿原酸和槲皮素在0.06 mg/mL～0.36 mg/mL、0.04mg/m L～0.24mg/m L和0.003mg/m L～0.018mg/m L的进样量范围内与峰面积呈良好线性关系(R2分别为0.9998,0.9996和0.9992),且精密度、稳定性和重复性良好,回收率在98.31%～99.63%之间。结论:本研究建立的HPLC法测定蓖麻叶中蓖麻碱、绿原酸和槲皮素3个成分的含量高效、准确、重复性好,可用于蓖麻叶及相关药材的质量控制。     

HPLC法测定百令片中腺苷的含量

目的:建立百令片中腺苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(5:95)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长260nm。结果:在5.94400μg·m L-1~59.44000μg·m L-1浓度范围内腺苷的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=0.99997;平均回收率为100.48%,RSD=0.95%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于百令片的质量控制。     

直接過濾氣水反冲洗參數的確定

根据西安市曲江水厂二期改造拟采用直接过滤技术,对在微絮凝直接过滤条件下的石英砂均质滤料层进行气水反冲洗试验,根据试验结果,提出了在冲洗历时3、4、4min的反冲洗参数,即单独气冲强度为15～18L/m2·s,气水混冲的气冲强度为15～18L/m2·s,水冲强度为4～6L/m2·s,清水漂洗为4～6L/m2·s.     

高效液相色谱法测定再造烟叶中的柠檬黄

正建立了高效液相色谱法(HPLC)测定再造烟叶中柠檬黄含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,以甲醇及20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,测定波长为426 nm,外标法定量,在0.5~200μg/m L范围内,柠檬黄的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998,检出限为0.086μg/m L,定量限为0.26μg/m L,在1、50、200μg/m L添加水平下的加标回收率为96.7%~99.2%,相对标准偏差RSD值小于5%。试验结果表明,该方法操作简单易行、精密度高、回收率和重现性好。     

高效液相色谱法测定补气益神口服液中淫羊藿苷的含量

目的:建立补气益神口服液中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(35:65)为流动相;流速1.0m L/min;检测波长275nm。结果:在4.7778μg/m L~95.5565μg/m L浓度范围内淫羊藿苷的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为100.29%,RSD=0.41%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于补气益神口服液中淫羊藿苷的含量控制。     

10m普通钢卷尺示值误差测量结果不确定度评定

对JJG4-1999《钢卷尺》中以比较测量法检定10m钢卷尺示值误差的方法进行了分析、评定,得出了10m钢卷尺1m、3m、5m、8m、10m共5点示值误差的测量结果不确定度。