水产品中重金属检测前处理方法和技术的研究

水产品中的铅、镉、汞、砷等几种常见重金属的检测方法,分别是以湿消化法和微波消解法来进行样品前处理,通过原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪进行检测。本文分别介绍了样品湿消化法和微波消解法两种方法前处理的技术要领,以提高检测结果的回收率和准确性。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定汽油中的锰、铜、铁、铅、磷

采用微波方法消解汽油样品,将汽油样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸,过氧化氢,放在微波消解系统内进行消解。建立了用微波消解、等离子体发射光谱法同时测定汽油中锰铜铁铅磷的方法。研究结果显示:该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均<2%,加标回收率为91.7%～107.6%,具有消解用试剂量少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。     

微波消解技术在食品分析中的应用探索

文章简要介绍了微波消解技术的基本原理和特点,消解方法、测定条件的选择,其与常规电热板消化的比较,微波消解的优点等几个方面的讨论,用微波消解和湿法消解分别测定了5个国家标准参考物质的金属元素,并进行比较,探讨微波消解技术在食品分析中应用的可行性。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法在岩矿分析中的应用

研究了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物样品中的铜、铅、锌等多元素,与传统电热板消解溶矿(热传导)法进行对比,微波消解样品前处理对结果的准确率、精密度和回收率完全符合要求,且微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其广泛应用提供了实验依据。     

微波消解原子荧光法测定乳制品中的痕量汞

以微波消解技术为样品前处理方法,采用氢化物发生原子荧光法对乳制品中的痕量汞进行了分析。研究了乳制品微波消解的最佳条件,确定了AFS-9900原子荧光光谱仪的仪器参数以及影响汞测定的相关环境参数,方法检出限0.02μg/L,精密度RSD2.6%。实际测定乳制品中汞含量的回收率为94.5%～103.2%。     

废弃蛋壳合成羟基磷灰石的方法比较

以废弃蛋壳为原料,分别通过水热法、微波法、煅烧法合成了羟基磷灰石.用钙磷比的定量测定和红外光谱进行了表征.比较了三种方法的优缺点.     

微波消解-ICP-AES法测定方格星虫中As、Hg含量

目的:探究沙虫无机元素As、Hg含量测定新方法。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)进行分析。结果:测得As、Hg含量分别为0.620、0.144mg/Kg;标准回归方程分别为y=22398.0x+1171.9、y=210.9x-48.1;R~2分别为0.9998、0.9996。结论:微波消解-ICP-AES法可行性高、高效简便,适合测定微量元素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中痕量镉

选择新的、高效微波消解法对土壤进行前处理,对比电感耦合等离子体原子发射光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪三种仪器检测土壤中镉的适应性,实验发现用电感等离子体质谱法来检测土壤中痕量镉既准确又快速。该法加标回收率在86.2%~104.9%,方法检出限在0.013μg/m L,方法准确可靠,高效环保,能满足土壤质量监测时土壤中镉检测的实际需求。     

测定土壤总汞总砷前处理方法的比较

为比较测定土壤总汞总砷不同前处理方法的处理效果,文章分别用水浴法,微波法和电热板法对土壤样品进行前处理,并在相同的测定条件下,对比三种方法处理的土壤样品的总汞和总砷数据,分析三种前处理方法的优缺点,为今后土壤中重金属的分析测试工作提供了参考。     

微波消解法测定化学需氧量

本试验通过微波消解法对有机物进行降解,然后测定该水样的吸光度,通过吸光度和剩余Cr6＋浓度之间的关系,间接测定化学需氧量。确定了试验的最佳条件为：微波消解功率520 W,消解时间4min,浓硫酸的体积与试样总体积的比为1：2,无须催化剂。该方法具有操作简单,测定快速等优点。对模拟废水的加标回收率在101.50%～115.05%之间。     

微波消解技术及其在分析化学中的应用

电炉、平板加热器、水浴加热设备是目前国内常用的湿法消解设备,但不是理想的湿法消解设备。石墨消解仪和微波消解仪在美、日、欧等发达国家和地区是最流行的两种湿法消解设备,在应用中是互相补充的关系。文章介绍新型微波消解仪温度均匀性、温度精度、智能控制方面的优异性能及应用方面的新特性,并介绍其在实际应用中的效果。     

原子荧光光谱法测定出口水果中铅、汞的研究

采用微波消解样品处理技术和原子荧光光谱法,测定了水果样品中铅和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参。铅和汞的回收率分别为98.3%和85.7%。铅和汞的检出限分别为0.005mg/kg和0.00015 mg/kg。试验表明,该方法用于实际样品测定,与石墨炉原子吸收法对比,结果令人满意。     

原子荧光光谱法同时测定海洋生物体中砷和汞的方法探讨

研究了原子荧光光谱法同时测定海洋生物体中砷和汞的方法。采用微波消解的方法处理样品,结合试验找出样品消解和测定的最佳条件。通过标准样品的测定和加标回收试验检验实验的精密度和准确度,结果表明该方法适合海洋生物体中砷和汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞的测定方法需要进行仪器的选择,以满足不同的条件,应该微波消解方法与微波的光谱方法确定最佳参数,加强测定和研究,在消解过程中,使用原子荧光光度法测定微量汞的含量,随后采用原子荧光法测定汞含量,通过标准的模式,验证不同方法的精密度和准确度,分析满足设计的要求条件,本文研究了实验测定方法,得到了土壤汞含量在测试中的测试结果。     

包装用纸中镉、铬、铅、汞的测定

本文介绍并讨论了包装用纸中镉、铬、铅、汞含量的测定方法.文中介绍了检验任务的来源以及试验样品合格限的要求;陈述了检验方法的仪器、试剂及具体的实验步骤;用详尽的数据说明方法的检出限、回收率及室内精密度;分析了检验方法中多个影响因素,并列举了三种微波消解仪的消解条件;讨论了在消解方法上的其它尝试.全文以充分的实验数据证明了方法的彻实可行,能完全满足欧盟指令94/62/EC的检验要求.     

城市污泥中总磷预处理分析方法的探讨

本文采用了微波消解后紫外分光光度法测定城市污泥中总磷。系统地研究了微波消解污泥的方法,实验基于将成分复杂的污泥样品经硝酸、过氧化氢、高氯酸微波消解,溶解出污泥样品中总磷,使其全部以正磷酸盐形式存在于分析液中。将其经GB/T 11893方法测定。总磷检出限为2mg/kg(0.01 mg/L),加标回收率在90.0～96.0%。本方法简便、准确、可靠。     

气相色谱质谱联用测定天麻挥发油成分

用水蒸气蒸馏法、乙醇回流法、微波萃取法提取重要中药材天麻的挥发油.三种方法提取的挥发油中共有的化学成分只有两种,为棕榈酸和亚油酸.通过比较鉴定出的化学成分个数、化合物种类、提取时间及得油率,得出微波萃取法是三种方法中的最佳提取方法.这将为天麻挥发油进一步开发利用提供实验基础.     

包装用纸中镉、铬、铅、汞的测定

本文介绍并讨论了包装用纸中镉、铬、铅、汞含量的测定方法。文中介绍了检验任务的来源以及试验样品合格限的要求；陈述了检验方法的仪器、试剂及具体的实验步骤；用详尽的数据说明方法的检出限、回收率及室内精密度；分析了检验方法中多个影响因素，并列举了三种微波消解仪的消解条件；讨论了在消解方法上的其它尝试。全文以充分的实验数据证明了方法的彻实可行，能完全满足欧盟指令94／62／EC的检验要求。     

三亚鱿鱼无机元素含量测定研究综述

通过有关微波消解-ICP-AES法测定无机元素的实验对此方法进行总结,分析国内研究发现,结果主要集中在ICP-AES法对无机元素的测定上,为后续研究三亚鱿鱼中无机元素含量做准备。     

微波消解－石墨炉原子吸收法测定粮食中的镉

研究微波消解法测定粮食中镉的相关消解条件,重点对前处理方去进行研究,分析相关酸介质及其浓度的影响以及可能存在的金属离子干扰,指出关键点控制要素。采用实验因子正交设计法对消解条件进行优化,结果发现：采用三梯度法效果较好：保持温度100℃、150℃、180℃,保持时间3min、3min、5min。回收率在96．8％～101．3％,相对标准偏差为1．7％。该方法具有检出限低、灵敏度高、效率高低污染的特点,用于实际检测结果满意。