3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯合成方法的改进

通过对3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯在超声波辅助下合成工艺条件的研究,在单因素试验和正交试验的基础上,探讨了反应温度、时间、功率、催化剂四个因素对目标产物产率的影响。结果表明:以没食子酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,超声反应时间为3h,超声功率为95W,水浴温度为70℃,总产率可达48.6%。此工艺能够缩短时间,减少污染,提高产率。     

3，9-二乙酰基-N-乙基咔唑的合成工艺研究

强双光子技术在未来研究领域中具有强大的应用潜力，合成出新化合物3，9-二乙酰基-N-乙基咔唑，该化合物具有较大双光子吸收截面和强双光子性质，通过采用四因素三水平正交试验，得出最佳的工艺合成条件，放大10倍投料，计算收率为93．2％。     

3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的合成研究

以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%.     

3-氨基-4-羟基苯甲酸的合成

从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%.     

基于双-(3,4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷共聚酰亚胺的合成及表征

由双-(3, 4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷、均苯四甲酸酐和4, 4'-二氨基二苯醚制备了含硅聚酰胺酸. 通过溶液浇铸方法制得聚酰胺酸薄膜, 经热处理将其转化为聚酰亚胺薄膜. X-衍射测量表明, 该类型聚酰亚胺具有非晶态结构, 且规整性随双-(3, 4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷含量的增加而减少. 含硅共聚酰亚胺与传统均苯四甲酸酐/4, 4'-二氨基二苯醚聚酰亚胺相比, 呈现较低的玻璃化转变温度和分解温度, 但共聚酰亚胺中双-(3, 4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷含量增加将导致薄膜的透光率增加.     

4-羟基吡啶合成研究

本文提出了一种新的4-羟基吡啶合成新方法,该方法产率稳定,合成收率70%以上。     

4-羟基-3,5-二溴苯磺酸的合成

4-羟基-3,5-二溴苯磺酸,作为石炭酸类杀菌消毒剂,其应用范围广,杀菌消毒效果好。以苯酚为原料,采用分步合成,先磺化后溴代,产品收率较高。     

3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的提纯与表征

用重结晶法对3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺工业品进行提纯,对得到的晶体进行熔点、红外光谱、核磁共振测定,测试结果表明,所得晶体为3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺纯品。     

Meso-四-(3-5-二溴4-羟基苯)卟啉分光光度法测食品中铅含量

以食品为对象,研究了铅与Meso-四-(3-5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P]的配合反应,并对于溶液pH值、加热时间、表面活性剂用量、显色剂用量等对配合物的生成及稳定性的影响进行了探究,确定反应的最佳条件.经试验,当8-羟基喹啉存在时,铅在碱性条件下可与T(DBHP)P反应生成1:2的橙黄色化合物.该化合物在479 nm处有较强的吸收,当铅含量在0～12 μg/mL时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律,重复性较好.经分光光度计测出其吸光度,绘制标准工作曲线,计算出铅的含量.结果表明:本实验所采用方法简便快速、安全,对环境污染小,且灵敏度较高,选择性较好,样品不需要分离出干扰离子,只需加入掩蔽剂即可消除钙离子和铁离子的影响.将该方法用于测定食品中铅的含量,取得了较满意的效果.     

蓝光材料中间体2-叔丁基-9,10-二(4-溴苯基)蒽的合成研究

2-叔丁基-9, 10-二(4-溴苯基)蒽是一种用来合成高性能蓝光材料的中间体,具有较高的应用价值.但传统合成路线能耗高,不适合大量制备.本研究对合成反应的温度和原料配比进行了优化,筛选了重结晶提纯产物的溶剂.结果显示,合成反应的温度可以控制在-50℃,减少了能耗,而且该合成方法不需要对中间产物进行提纯,简化了工艺流程.     

1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在无水乙醇的存在下,以苯甲酰乙酸乙酯和对氯苯肼盐酸盐为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到目标化合物的最佳合成条件：无水乙醇用量50ml,滴加时间1小时,回流时间3小时,回流温度80℃。在最佳合成条件下目标化合物的产物的产率可达99%,产品纯度大于99%。     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与银的显色反应研究及应用

研究了新试剂1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-［4-（苯基偶氮）苯基］-三氮烯（HD－NPAPT）,在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,与银离子的显色反应．研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2：1的红色配合物,配合物的λmax＝540nm,表观摩尔吸光系数为5．41×104L·mol-1·cm－1,银离子浓度在0~0.32mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意．     

双(4—苯氧基—3—氯苯甲酰基)苯的合成及表征

先将邻二氯苯与对苯二甲酰氯(TPC)在无水A lC l3的催化下合成得到双(3,4—二氯苯甲酰基)苯(BDCBB);然后再将双(3,4—二氯苯甲酰基)苯(BDCBB)与苯酚在K2CO3及Cu粉存在的条件下进行缩合反应得到双(4—苯氧基—3—氯苯甲酰基)苯(BPOCBB).     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镍的显色反应研究

研究了1-吡啶-3-[4(苯基偶氮苯基]-三氮烯(PYPAPT).在NaOH碱性条件中,非离子表面活性剂Tween存在下,与金属镍离子(Ni~(2+))的显色反应。Ni~(2+)与PYPAPT形成1:3的红色配合物,配合物最大吸收位于536nm,表观摩尔吸光系数为9.00×10~1,Ni~(2+)离子含量在0～0.32mg/L符合比尔定律。研究的新方法用于测定铝合金中的镍,结果满意。     

1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯的合成及与镉（Ⅱ）的显色反应

报道了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯化合物（NPMT）的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉（Ⅱ）与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的橙黄色配合物,配合物在波长465 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为2.13×106 L·mol-1·cm-1,镉（Ⅱ）浓度在0.08-0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.用拟定方法可有效测出不同废水中的镉（Ⅱ）.     

N-(4-氯苯基)-N''-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以4-氯苯甲酸为原料，经过CURTIUS重排反应制得4-氯苯异氰酸酯，再进一步与3-氨基-1H-1，2，4-三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N-(4-氯苯基）-N'-(1，2，4-三氮唑）脲，其产率为89%。对目标化合物经元素分析、IR和^1HNMR表征，并初步测定了此化合物的植物生长调节活性。     

一种钨酸盐材料的高温快速合成及特性研究

首次采用高温快速合成方法成功地将比例适当的Eu2O3和WO3粉末合成了形貌良好的Eu2（WO4）,材料,并对该材料使用了多种分析手段进行分析。拉曼光谱分析说明在合适工艺参数下高温快速烧结可避免原料挥发,使原料完全参与反应。X射线衍射（XRD）分析表明合成物主要是Eu2（WO4）3材料,属空间群C12／cl,具有单斜结构,不可能具有负热膨胀特性。扫描电镜（SEM）发现合成物晶粒呈不规则的多边形、排列致密,少有气孔、大小在10～100μm之间不等。能量散射光谱（EDS）分析显示合成物内部成分分布均匀。     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。     

Cs_3（HSO_4）_2（H_2PO_4）的制备及其导电性研究

采用液相沉淀法制取了Cs2（HSO4）2（H2PO4）,用XRD,IR标明其晶体结构。通过研究发现SO42-：PO43-=0.7：0.3时能够制得结晶良好的Cs3（HSO4）2（H2PO4）晶体,其电导率σ为2.52×10-3S/cm。