微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯

以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯.优化条件下：n（对羟基苯甲酸）/n（氯化苄）为1：1.70,微波辐射功率400W,反应时间4min,对羟基苯甲酸苄酯酯化收率达97.5%.     

无溶剂条件下微波合成苯甲酸的探讨

探讨了以苯甲醛、氢氧化钠为原料,二水合氯化铜为催化剂,在无溶剂条件下微波辐射反应有效的合成苯甲酸。实验结果表明,实验最佳反应条件为:二水氯化铜为催化剂,用量为4.5%(摩尔百分比)、微波功率640 W、辐射时间10 min和料液比2∶3(苯甲醛与氢氧化钠物质的量的比值),收率可达82.30%。与传统的合成方法相比,该方法具有反应时间短、条件温和、处理简单和环境友好等优点。     

硅藻土负载磷钨酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮

以硅藻土为载体,磷钨酸作催化剂,γ-丁内酯和苯胺为原料,采用微波辐射技术合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)．系统考察了催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、原料摩尔比等因素对反应产率的影响．实验结果表明,硅藻土负载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,实验筛选的最佳工艺条件为：磷钨酸负载量17．6％、催化剂用量1．5％(质量分数)、微波功率325W、辐射时间14min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1．0∶1．25．在此条件下NPP产率达96％以上,反应速率提高近10倍．     

微波辐射下诺氟沙星衍生物的合成

以苄氯和诺氟沙星为原料,无水碳酸钾和碘化钾为催化剂,采用微波辐射技术合成了诺氟沙星衍生物,产品结构经IR和1HNMR分析证明与预期结构相符;同时运用正交试验对影响收率的因素进行考察,确定了最佳反应条件：微波辐射功率700W,辐射时间15 m in,反应温度80℃,苄氯、诺氟沙星和碳酸钾的物质的量比为1.3∶1∶1,碘化钾用量0.3 g;反应收率也从常规加热法的29.3%提高到90.2%.与常规加热法对比,微波法缩短了反应时间,提高了反应收率.     

苯甲酰氯工业化生产新方法研究

改变传统的制备苯甲酰氯的方法，以甲苯为起始原料，采用光氯化反应制备三氯甲苯，然后，与苯甲酸在三氯化铁作用下，进行酰化反应制得苯甲酰氯的新的工艺路线。此路线反应时间短，易控制，产品质量好，收率达93％以上，原料消耗低，适用于工业化大生产。     

苹果酯的催化合成研究

研究了以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂,在微波辐射作用下直接合成苹果酯的新方法.实验考察了微渡辐射功率、微波辐射时间、醇酯摩尔比、催化剂用量对反应的影响.经正交实验设计得到的最佳反应条件是:微波辐射功率400 W,微波辐射时间9 min,醇酯摩尔比为1.2∶1,催化剂用量2.0 g,在此条件下,苹果酯的收率可达95%以上.结果表明,微波技术用于苹果酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产物收率高,具有一定的实用价值.     

直接绿NB的生产

主要介绍了以对硝基苯胺、H酸、4,4′二氨基苯甲酰替苯胺、苯酚等为基本原料合成直接绿NB染料的工艺及操作方法,讨论了盐酸用量、亚硝酸用量、PH值、分散剂等反应条件对染料反应速度、产量及性能的影响,介绍了其在印染工业上的应用。     

微波辐射SnCl4·5H2O催化环己醇脱水制环己烯

研究了在微波辐射条件下，SnCl4 5H2O催化环己醇脱水制环己烯的反应。考察了催化剂用量、微波辐射时间和功率对反应的影响。结果表明：在催化剂用量为2g，环己醇用量为10mL，微波辐射功率为600W，辐射时间为10min时，环己烯收率达68．4％。     

无溶剂法微波辐射合成肉桂酸

研究了微波辐射下内桂酸的Knoevenag～I-Doebner合成新方法.以苯甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响.经正交实验设计得到最佳反应条件：苯甲醛与丙二酸的摩尔比1：2.5,苯甲醛用量为1.5mL,吡啶用量2.5mL,微波功率60%,反应时间18min,经重结晶后,产率为46.7%.结果表明,无溶济法微波辐射合成肉桂酸操作简便、反应迅速、收率较高,具有一定的应用价值.     

可控微波促进AlCl_3催化下二酯类化合物的环境友好合成

利用可控微波加热技术,在无溶剂条件下,以Lewis酸为催化剂,羧酸与乙二醇、酸酐与一元醇发生双酯化反应,"一锅"法合成了不同类型的二酯类化合物.通过原料比、微波辐射时间、温度、催化剂种类及催化剂用量优化出最佳反应条件.在微波筛选条件的基础上,采用常规放大实验,合成克级二酯产物.产物的结构通过熔点测定、红外光谱分析确定.     

微波辐射固体超强酸SO42-/TiO2-La3+催化合成苯甲酸乙酯

以自制的固体超强酸SO4^2-／TiO2-La^3 作催化剂，通过微波辐射加热合成了苯甲酸乙酯,结果表明，该方法比用硫酸催化法的酯化率高，酯产率达85％．反应条件：苯甲酸0．1mol，乙醇0．3mol，固体超强酸SO4^2-／TiO2-La^3 0．8g，微波辐射功率200W，间歇辐射时间8min。     

在微波作用下正交设计合成丙烯酸十八酯

利用正交设计法研究由丙烯酸和十八醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波加热法合成丙烯酸十八酯.通过方差分析,探讨了催化剂用量、微波功率和辐射时间以及它们之间的交互作用对合成丙烯酸十八酯产率的影响.结果表明,辐射时间的改变对产率的影响高度显著,催化剂用量和微波功率的改变对产率影响显著,而且这三个因素之间存在交互作用,当催化剂用量、微波功率和辐射时间分别为0.8 wt%、325 W和12 min时,合成丙烯酸十八酯的产率96%以上.     

微波辐射固载固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

采用微波辐射技术，利用颗粒状活性炭固栽对甲苯磺酸作催化剂，由柠檬酸和正丁醇直接酯化合成柠檬酸三丁酯。实验结果最佳反应条件：微波辐射功率为550W，醇酸物质摩尔比为3．9：1，反应时间50min，w（催化剂）=4％，柠檬酸的转化率达95．2％。反应速率明显高于常规加热方式。     

微波辐射合成3-氨基-1,2,4-三氮唑

在微波辐射条件下,以氨基胍重碳酸盐和甲酸为原料合成了3-氨基-1,2,4-三氮唑,反应速度比传统加热条件提高300倍,产率达到83.5%。优化后的最佳反应条件为微波输出功率为120 W,氨基胍重碳酸盐:甲酸摩尔比为1:1.25,溶剂无水乙醇为5mL,反应时间为60 s。     

壳聚糖硫酸盐催化合成苯甲酸乙酯

研究了以壳聚糖硫酸盐作为催化剂，由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件，重点讨论了催化剂用量、酸醇摩尔比与反应时间对酯化率的影响。实验表明，壳聚糖硫酸盐是合成苯甲酸乙酯的良好催化剂，且可重复使用。通过正交试验确定最佳反应条件为：催化剂用量为苯甲酸用量的4．1％；醇酸摩尔比为5：l；反应时间为3h。此条件下，酯化率为86．5l％。     

微波促进双苯并咪唑基化合物的合成

常规合成苯并咪唑基化合物要在浓盐酸溶液或乙二醇溶液中长时间回流制备,用微波促进合成了双摹并咪唑基化合物1,3-二(2-苯并咪唑)-1-丙胺(bbImpa),优化了反应条件．与常规方法相比,反应时间大大缩短且产率相当．     

离子液体催化合成丁酸丁酯的研究

微波方法制备了[bmim]PTSA离子液体,并用于催化合成丁酸丁酯反应中．正交实验结果表明酯化反应最佳合成条件为：[bmim]PTSA用量15mL,醇酸摩尔比1．4：1．0,反应时间2．5h,酯化率达97．8％．离子液体易分离回收,可重复使用．     

微波促进杂多酸催化双氧水氧化环已酮制备己二酸

本文研究了微波促进杂多酸催化剂催化双氧水氧化环己酮制备己二酸的反应,考察了5种催化剂以及催化剂用量、反应原料、微波辐射功率和辐射时间对己二酸产率的影响.反应的优化条件为：3.5ml环己酮、0.5g钨酸钠、0.5g磺基水杨酸、15ml30%双氧水,在微波辐射功率为400W下反应50min,其产率达72.37%,产物经红外光谱表征.     

微波辐射纳米La_2O_3催化合成肉豆蔻酸异丙酯的研究

采用微波辐射技术,以纳米La2O3作催化荆,肉豆蔻酸和异丙醇直接酯化合成肉豆蔻酸异丙酯．探讨了微波辐射功率、辐射时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂等对酯化反应的影响．最佳反应条件为：当肉豆蔻酸用量为0．1mol时,醇酸摩尔比为1．5：1,催化剂用量为1．2g,带水剂环己烷8mL,微波功率450W,辐射时间16min,酯化产率可达89％以上．