建立测定注射用头孢孟多酯钠聚合物的方法

目的:建立注射用头孢孟多酯钠聚合物的测定方法。方法:采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10不锈钢柱(10mm×300mm),流动相A:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠17.10g,与磷酸二氢钠0.39g,加水使溶解成1000ml);流动相B:水;流速为0.8ml/min;检测波长为254nm;进样量为200μL;柱温为室温;对照品采用头孢孟多酯钠。结果:注射用头孢孟多酯钠在11.10~40.83mg/mL,(r=0.9999)浓度范围内与聚合物的峰面积呈良好线性关系。结论:方法简便,结果可靠,可以用于注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物杂质的检测。     

头孢唑林钠中高分子杂质的检查法

目的:建立凝胶色谱法测定头孢哇林钠的聚合物的方法.方法:采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10柱(16mm×33cm),流动相:A:0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),B:0.01%十二烷基硫酸钠溶液.流速为1.0mol/min;检测波长为254nm,进样量为200uL.结果:头孢唑林钠在6.696～29.54mg/mL范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系(r=0.9986),可精确对高分子杂质峰进行定量.结论:该方法简便,准确,重现性好.     

高效液相色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠及有关物质的研究

采用HPLC方法测定测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠及有关物质。色谱柱:Phenomenex Curo Sil-PFP(5μm,250 mm×4.6mm i.d.);流动相:5 m M甲酸铵-乙腈(5:1,v/v),用甲酸调节p H至4.0;流速:0.8 m L/min;柱温:30℃;检测波长:233 nm;进样量:5μL。本文建立的HPLC方法线性关系好、重复性好、精密度高、回收率良好,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠样品中头孢哌酮钠、舒巴坦钠、头孢哌酮杂质A的分析检测。     

HPLC-MS/MS检验血液中的他达拉非

目的:建立血液中他达拉非的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法:采用乙腈沉淀蛋白法进行前处理,选用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水(A相)和甲醇(B相)作为流动相进行梯度洗脱分离,采用高效液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离(ESI),正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测他达拉非。结果:血液中他达拉非具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在1.0～500 ng/mL添加水平范围内,线性关系良好,r=0.9993;方法的检出限为0.2ng/mL;在高(500ng/mL)、中(50ng/mL)、低(1.0ng/mL)三个添加浓度下平均加标回收率为93.4%～103.7%,相对标准偏差为4.0%～8.8%。结论:该方法操作简单、灵敏、结果准确,适用于血液中他达拉非的检验。     

炎灵口服液的质量标准研究

本实验对炎灵口服液的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-磷酸(9:6:85:0.01)为流动相,检测波长为323nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶3∶1)为展开剂,置紫外光灯(365nm)下观察荧光灯斑点。结论:本法简便、准确,可作为炎灵口服液的质量标准。     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物

目的:建立HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物。方法:参照《中国药典2010年版》二部正文"头孢地嗪钠"质量标准项下有关物质Ⅱ检查方法测定,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)-乙腈(95:5)为流动相,检测波长为231nm。结果:该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好。结论:HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物,可有效检测出药品中的高分子物质,有效的控制产品的质量。     

甘草酸二铵注射液中有关物质的方法学研究

本文采用高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液的有关物质。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18色谱柱(250mm×4.6mm);流动相为乙腈0.01mol/L的磷酸;检测波长为252nm;流速为1.0ml/min。结果:通过方法学试验,确定该方法的专属性、重现性均较好,可行性较高。     

高效液相色谱法测定羧甲淀粉钠(浆状)中氯乙酸残留量

[捅要]目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定羧甲淀粉钠(浆状)中氯乙酸的残留量.方法:色谱柱为Titank C18(250 mm×4.6mm,5μm);以0.2％磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,检测波长为214nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:氯乙酸浓度在0.0056 mg/mL ～ 0.2026 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000(n=6),平均回收率为96.2％,RSD为1.14％(n=9).结论:该方法操作简便、专属准确,可用于测定羧甲淀粉钠(浆状)中氯乙酸残留.     

高效液相色谱法测定设备淋洗液中氨苄西林残留含量

目的:测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)为流动相A,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550)为流动相B,流动相A-流动相B(85:15),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL,结果:氨苄西林在0.005106mg/mL～0.01191mg/mL范围有良好的线性关系(r为0.9995),检测限为5.106×10-5mg/mL,平均回收率为98.5%;RSD为0.69%。结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。