浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量

将浊点萃取与分光光度法联用,以Triton X-114非离子表面活性剂为萃取剂,研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与铅离子的络合反应及各种影响条件,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铅的方法.实验结果表明:该络合物的最大吸收波长λ_(max)=570 nm,铅含量在0.17².67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%2.67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%¹04.5%之间.     

浊点萃取光度法测定水样中的痕量铁

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离的行为,建立了浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铁的新方法,探讨了以硫氰化钾为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量铁的实验条件.在优化了的实验条件下,进行了痕量铁的分析,其最大吸收波长为470 nm,测定铁的线性范围是0.1¹.0 mg/L,加标回收率为96%1.0 mg/L,加标回收率为96%¹04%.     

浊点萃取-分光光度法测定水中的痕量铜

在表面活性剂Triton X-114存在下,利用Cu(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)反应生成疏水性配合物,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铜的方法.在pH=7的磷酸体系缓冲液中,该配合物的最大吸收波长λ_(max)=560nm,ε=2.7×10⁵ L·mol5 L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),测定铜的线性范围是0.01(-1),测定铜的线性范围是0.01⁰.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%0.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%¹02%之间.此法用于实际水样中铜含量的测定,结果令人满意.     

酸性镀铜液中氯离子含量测定

组成复杂的酸性镀铜液中,因干扰离子多,氯离子含量低,用银量法难以准确测定镀液中的氯含量。采用BaO作沉淀剂、H2O2为氧化剂,消去干扰离子,建立了离子选择电极法测酸性镀铜液中微量氯离子的测定方法。实验结果表明,样品测定的回收率在95.37%¹03.5%之间,平均回收率为99.5%,加标回收率相对标准偏差为3.6%。     

火焰原子吸收光谱法测定煤矸土上粮食中金属元素

该文研究了煤矸石中几种常见的金属元素在粮食环境中的迁移富集及其对人体健康的影响.实验采用干灰化法消化样品,火焰原子吸收光谱法测定了矸石土和沙土上种植的玉米、豌豆和蚕豆中的Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn等六种金属元素.实验回收率在96.8%¹06.1%之间,相对标准偏差RSD小于4.25%.且煤矸土上种植的粮食中金属元素含量高于在沙土上种植的相同品种的粮食.     

白酒中邻苯二甲酸酯类残留量的测定

采用玻璃HLB固相萃取小柱提取和净化前处理白酒中邻苯二甲酸酯样品,氮气吹干后,用乙腈复溶,采用气相色谱和质谱联用分析邻苯二甲酸酯的残留量。该方法对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检测浓度线性范围为2¹ 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为101 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为10¹ 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.71 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.7³.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%3.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%¹02.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%102.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%⁹.87%(n=5)。该前处理方法简单,灵敏度高,可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

火焰原子吸收光谱法测定苦刺花的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了苦刺花的花中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Mg、Pb、Cd八种微量元素的含量.结果表明,苦刺花的花中含有丰富的微量元素,其中Ca、Mg、Fe的含量分别达到1175.86mg·kg-1、185.26mg·kg-1和134.82mg·kg-1,Zn、Cu、Mn、Pb含量较低,Cd未检测出,回收率为95.03%¹02.35%,相对标准偏差(RSD)介于0.40%102.35%,相对标准偏差(RSD)介于0.40%².11%(n=6),该方法简便,快速,结果准确可靠.     

高效液相色谱测定海虾中呋喃唑酮残留量

目的:探讨海虾样品中呋喃唑酮残留量的测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,样品用二氯甲烷提取、正己烷净化、外标法定量,检测海虾中呋喃唑酮残留量.结果:本方法工作曲线线性范围为0.01~1.00 ug/mL,R=0.999 1.检测下限为1.0 ug/kg,回收率89.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)3.1%~3.5%.结论:本测定方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

葡萄糖分子印迹电极测定唾液中葡萄糖

采用分子印迹技术、邻苯二胺为功能单体,通过循环伏安法对该电极进行性能考察。结果表明,该分子印迹电极对葡萄糖具有较好的灵敏度与选择性,线性范围为1×10^(-9)(-9)¹×101×10^(-8) mol/L,检出限(S/N=3)为1×10(-8) mol/L,检出限(S/N=3)为1×10^(-9) mol/L。将电极用于实际样品的分析,方法回收率为96.3%(-9) mol/L。将电极用于实际样品的分析,方法回收率为96.3%¹00.9%,RSD为0.15%100.9%,RSD为0.15%⁴.4%。测定了多个口腔唾液样本中葡萄糖的含量,检测结果均在8.374.4%。测定了多个口腔唾液样本中葡萄糖的含量,检测结果均在8.37¹2.68 mg/L范围内。由此认为,该电极可以直接用于检测人体口腔唾液葡萄糖含量,实现对人体中血糖水平无创性检测。     

腰痛片中香豆素类成分含量测定方法优化

为了建立腰痛片中活性成分含量快速、简便、高效的测定方法。以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱。通过高效液相色谱法对腰痛片中补骨脂素和异补骨脂素含量进行测定,结果表明,补骨脂素在0.037⁰.74 mg具有良好的线性关系(r0.74 mg具有良好的线性关系(r²=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD为2.04%。异补骨脂素在0.0332=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD为2.04%。异补骨脂素在0.033⁰.66 mg具有良好的线性关系(r0.66 mg具有良好的线性关系(r²=0.999 3),平均回收率为97.3%,RSD为0.81%。该流动相组成及比例科学、简便,出峰时间大大缩短,且流动相中不含盐,不会出现堵塞管路及柱子现象,灵敏度高,重现性好,简便可行。