顶空-气相色谱法测定底泥中游离二氧化碳

首次建立了气相色谱法与磁力搅拌器、顶空相结合,测定底泥中CO2的方法.取适量的底泥与磁力搅拌子放在100mL顶空瓶中密封.将顶空瓶放在集热式磁力搅拌器中,打开磁力搅拌系统,转动10min,停止,45℃平衡25min,抽取项空气体1mL注入气相色谱仪配转化炉和FID检测器进行测定.基质加标回收率:99.71％,线性范围:0.06～8.0％,方法精密度:5.38％,方法检出限:0.08ug/kg.本方法简单、灵敏度高、线性范围宽,值得推广和实践.     

顶空气相色谱法测定包装材料中的有机溶剂残留

通过对顶空进样平衡时间、温度以及色谱条件的考察,建立了对包装材料中甲苯、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯等多种有机溶剂的顶空气相色谱检测方法。该方法可完全分离和同时检测12种溶剂,所有溶剂组分的回收率为92.0-98.2%,具有操作简单、快速、灵敏度高的特点。     

大口径石英毛细管气相色谱法测定盐酸尼非卡兰中有机残留溶剂

通过外标定量法 ,利用大口径石英毛细管柱测定盐酸尼非卡兰中有机溶剂甲醇、氯仿、吡啶、四氢呋喃和二甲基甲酰胺的残留量 .该方法的相关系数均大于 0 .99,相对标准偏差小于 7.0 % ,最小检出量 :甲醇为 1× 10 -3 μg ;氯仿为 2× 10 - 3μg ;吡啶为 5× 10 -3 μg;四氢呋喃为 2× 10 -3 μg ;二甲基甲酰胺为 8× 10 -3 μg.     

头孢唑肟钠中残留溶剂分析技术研究

本文以顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中的溶剂残留含量,考察色谱分析条件柱温、柱压,顶空分析条件平衡温度、平衡时间、气液相体积比、盐析剂等因素对测定的影响。该分析方法简单、快捷、准确、灵敏,色谱分离效果好,对测定头孢唑肟钠中有机溶剂的残留具有重要的意义。     

顶空气相色谱法测定头孢拉定中残留溶剂

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、二氯甲烷残留量的方法.方法采用标准加入法法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论方法重现性好,定量准确,便于操作.     

气相法测定氟马西尼中乙醇、乙醚、二氯甲烷残留量

建立顶空气相色谱法控制氟马西尼中有机溶剂乙醇、乙醚、二氯甲烷残留量的分析方法。方法：采用DB-624石英毛细管柱,FID离子化检测器,以90%的二甲亚砜水溶液为溶剂。结果：乙醇在12.60～75.60ug/ml（630ppm～3780ppm）的浓度范围内,r为0.9998乙醚在12.79～76.74ug/ml（639.5ppm～3837ppm）的浓度范围内,r为0.9999二氯甲烷在2.54～15.24ug/ml（127ppm～762ppm）的浓度范围内,r为0.9997,大于规定的0.99;定量限试验中,信噪比符合规定,能够达到定量检测及检出的要求;各浓度下的乙醇、乙醚、二氯甲烷平均回收率均在90%-110%范围内。结论：该方法专属性好,精密度、准确度都符合要求,方法可靠,可用于原料药氟马西尼中有机溶剂乙醇、乙醚、二氯甲烷的残留量的控制。     

气相法测定氟马西尼中乙醇、乙醚、二氯甲烷残留量

建立顶空气相色谱法控制氟马西尼中有机溶剂乙醇、乙醚、二氯甲烷残留量的分析方法。方法：采用DB-624石英毛细管柱,FID离子化检测器,以90%的二甲亚砜水溶液为溶剂。结果：乙醇在12.60～75.60ug/ml（630ppm～3780ppm）的浓度范围内,r为0.9998乙醚在12.79～76.74ug/ml（639.5ppm～3837ppm）的浓度范围内,r为0.9999二氯甲烷在2.54～15.24ug/ml（127ppm～762ppm）的浓度范围内,r为0.9997,大于规定的0.99;定量限试验中,信噪比符合规定,能够达到定量检测及检出的要求;各浓度下的乙醇、乙醚、二氯甲烷平均回收率均在90%-110%范围内。结论：该方法专属性好,精密度、准确度都符合要求,方法可靠,可用于原料药氟马西尼中有机溶剂乙醇、乙醚、二氯甲烷的残留量的控制。     

比色管色谱法测定食品中甜蜜素的探讨

采用比色管为顶空瓶，顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素含量。样品在比色管中保温，用氢火焰离子化检测器检测，食品中甜蜜素的最低检出浓度为1.9mg／kg，在样品中加标浓度为0.2-0.4g／kg时，平均回收率为92.4％一97.6％，高、中、低三种浓度的变异系数均小于5％。     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇

本文采用顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量。用氢火焰离子化检测器检测，化妆品中甲醇的最低检测浓度为1．5mg／kg，在样品中加标量分别为20mg和40mg时，回收率为91．9％-95．2％，依本法取两份样品分别测6次，变异系数为1．6％-2．8％。     

顶空色谱法测定琥珀酸美托洛尔中残留溶剂的研究

建立了顶空－气相色谱法检测琥珀酸美托洛尔中残留溶剂（丙酮和异丙醇）的测定方法．被测样品的各个组分在非极性弹性石英毛细管柱上能有效分离;在0．001～0．300 mg／mL浓度范围内,线性相关系数R≥0．9990;加标回收率为90．73％～104．80％,相对标准偏差为0．76％～11．85％（ n＝5）,方法的检出限为2．00μg／mL．该方法检测琥珀酸美托洛尔中的残留溶剂重现性好,定量准确,便于操作．     

衍生气相色谱法测定水产品中的甲醛含量

用衍生-气相色谱法对水产品沙丁鱼、小黄鱼、鱿鱼中的甲醛含量进行了研究,对测定条件进行优化,并对水产品中甲醛形成原因及样品存放时间对甲醛测定结果所造成的影响进行了初步分析.结果表明,3种水产品中甲醛含量均大于10 μg/g,其中沙丁鱼中含量最高,水产品表皮中甲醛含量远大于组织内部吸收的甲醛,且随着冷冻时间延长甲醛含量呈现上升趋势.因此只测定水产品表皮中甲醛含量就可反映整个水产品中甲醛含量情况.甲醛形成的主要原因可能是冷冻过程中水产品中存在的氧化三甲胺相关的酶及微生物的作用.     

气相色谱法测定化妆品中三乙醇胺的含量

建立化妆品中三乙醇胺含量的气相色谱检测方法。采用聚甲基硅橡胶毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,无水乙醇为溶剂,对不同化妆品中三乙醇胺进行分离并测定其含量。对色谱柱、柱温、溶剂、升温方式等色谱条件的选择进行实验。利用保留时间定性,用外标法定量。在选择的最佳色谱条件下,测得标准曲线在0-20 mg/L线性关系良好,r=0.9993,检出限为0.0016 mg/L,加标回收率在99.0%-104.2%。RSD为2.2%,该方法操作简便、快速、灵敏,重现性好,适合化妆品中三乙醇胺的质量分析。     

气相色谱法测定青蒿提取物中二十八烷醇和二十六烷醇的含量

建立青蒿素提取物中二十八烷醇、二十六烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱BD-17(30m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度269℃;柱温为一级程序升温(155℃-2min-10℃·mim-1-262℃-12min);载气高纯氮42.0mL/min;空气410.0mL/min;氢气38.0mL/min.平均回收率:二十八烷醇为100.16%(n=5),RSD为0.91%;二十六烷醇为98.5%(n=5),RSD为1.23%.该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于提取分离二十八烷醇、二十六烷醇时质量控制和含量检测.     

废水和底泥中烷基汞的气相色谱法测定

采用气相色谱-带电子捕获检测器测定废水中的甲基汞和乙基汞．前处理方法采用酸性条件下用苯草取、中性条件下用L-巯基丙氨酸-醋酸钠溶液分离-富集烷基汞，再在酸性条件下用苯反革取提取烷基汞。用气相色谱测定．水样加标甲基汞回收率为93％～97％。RSD为2．18％～2．57％；乙基汞回收率为95％～97％，RSD为1．97％～2．03％．     

毛细管气相色谱法测定乙酸与正丁烯加成反应产物条件的确定

优化乙酸与正丁烯加成反应产物的碱洗萃取条件,分析了不同毛细管柱对色谱分析的影响,对色谱操作参数进行优选,实验表明：以OV-1,12米的细口径柱为分析柱,使用氢火焰离子化检测器,校正归一化法定量,分析结果符合定性定量分析的要求,快速、简捷、准确度高。     

离子液体超声辅助萃取-气相色谱法测定红薯中的呋喃丹

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测.     

气相色谱法测定硬脂酸甲酯催化加氢产物中十八醇的含量

建立了气相色谱法测定硬脂酸甲酯催化加氢产物中十八醇含量的方法,从而能够简便地对实验室合成十八醇方法的可行性及有效性进行评估.考察了氢气压强、载气压强、空气压强和色谱柱温度等因素对硬脂酸甲酯催化加氢产物分离分析的影响.选定的最佳分离条件为：氢气压强为0.08 MPa,载气（N2）压强为0.18 MPa,空气压强为0.1 MPa,色谱柱温度为205℃.在这种条件下,十八醇能够在5 min得到分离检测.最终测得实验室采用的两种不同合成条件下产物1和2中十八醇的含量分别为8.7%和30.1%.结果表明,合成条件2优于合成条件1,但仍需改进以提高十八醇的产率.     

除草剂绿磺隆的气相色谱分析

讨论了绿磺隆的直接气相色谱分析方法，该方法简单易行、快速、准确，比常规方法可节约大量溶剂，可用于绿磺隆原药、制剂及其在砂培中残留物的测定。     

荷移光度法测定盐酸二甲双胍的含量

研究了7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)与盐酸二甲双胍的荷移反应,确定了反应条件.TCNQ与二甲双胍形成络合物的反应在842 nm处有较强光吸收,表观摩尔吸光系数是2.46×103 L·mol-1·cm-1.在丙酮介质中,二甲双胍的浓度在5-40 mg/l范围内呈线性关系.该方法重现性好,灵敏度较高,操作简单,用于测定二甲双胍的含量,精密度好,相对标准偏差为1.4%(n=6),回收率为97%以上,     

HPLC测定关黄柏不同部位的盐酸小檗碱含量

采用超声法提取关黄柏皮、叶和关黄柏果中盐酸小檗碱,并用高效液相色谱法测定其不同部位盐酸小檗碱含量,流动相为甲醇-乙腈-磷酸(0.01 mol/L)=(10:28:62,V/V),流速为1 mL/min,检测波长为350 nm;进样量为10μL.线性范围为2.20～13.20μg/mL,标准偏差(RSD)小于2.70％,加标回收率为93.21％～99.38％.实验结果表明:关黄柏皮、叶和果中盐酸小檗碱含量分别为:0.484％,0.323％,0.0021％,关黄柏叶和皮中均含有较高含量的盐酸小檗碱,其中关黄柏皮盐酸小檗碱的含量最高.