大体积进样提高毛细管电泳法测定酚的灵敏度

利用大体积进样在线富集技术有效地提高了毛细管电泳法测定酚的灵敏度,可同时测定2-氯苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚、苯酚、五氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚,采用大体积进样法使检测这8种酚的灵敏度较压力进样法与电动进样法分别提高了52~86倍和6~17倍,在所用实验条件下,测定这8种酚类的检测下限在0.004~0.02mg/L.     

硝基苯酚在石墨烯修饰电极上的电化学行为研究

本文利用化学还原法制备了单链DNA修饰的石墨烯纳米片,构建了石墨烯修饰电极(GR/BPG),并采用电化学方法研究了2,4-二硝基苯酚在该修饰电极上的伏安响应,建立了微量2,4-二硝基苯酚的快速检测方法.同时还讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度和扫描速度等因素对2,4-二硝基苯酚伏安响应的影响.在优化实验条件下,2,4-二硝基苯酚的线性检测范围为0.28-3.64μmolL-1.     

两种分光光度法测定金钱草中多糖含量的研究

采用3,5-二硝基水杨酸法和苯酚-硫酸法分别对溶剂法提取分离的金钱草叶的粗多糖进行分析,考察两种分析方法的可靠性和准确性.实验结果表明,多糖含量测定结果分别为11.70%和11.36%.平行测定6次,3,5-二硝基水杨酸法测定样品加标回收率在92.52%~104.49%之间,RSD%=3.98%,检出限为0.022 mg/mL;苯酚-硫酸法测定样品加标回收率在93.29%~114.82%之间,RSD%=3.36%,检出限为0.018 mg/mL.两种方法都比较灵敏、可靠.     

UPLC-MS法测定Beagle犬血浆中异鼠李素、槲皮素和山奈酚

建立同时测定醋柳黄酮中3种黄酮成分:异鼠李素、槲皮素和山奈酚在Beagle犬血浆中的UPLC-MS分析方法。运用C_(18)色谱柱(Acquity UPLC BEH C_(18)1.7μm,2.1 mm×50 mm)进行色谱分离,其中流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,流速为0.4 mL/min。对3种成分方法学进行了研究,包括专属性、精密度、准确度、线性、回收率和稳定性。结果表明,血浆中杂质不干扰样品,槲皮素、异鼠李素和山奈酚的血药浓度的线性范围分别为3⁹00、2900、2⁶00和2600和2⁶00 ng/m L。槲皮素、异鼠李素和山奈酚的最低定量限分别为3、2、2 ng/mL,日内和日间精密度均小于5.2%。建立的方法简单、灵敏、准确,可用于槲皮素、山奈酚和异鼠李素的药动学临床前研究。     

痕量镍测定的新方法

在碱性条件下,Ni(II)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系.共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(II)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(II)的共振光散射分析方法.在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL)+271.82;线性范围为15.2500ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL.对Ni(II)分别为50ng/mL、200ng/mL、400ng/mL低、中、高三个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%.     

UPLC-Q-TOF-MS测定赣南脐橙中的硒代氨基酸

建立了测定赣南脐橙中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的UPLC-Q-TOF-MS分析方法.样品通过超声水提取,选取AccQ·Tag^(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R²≥0.997;3种硒代氨基酸的加标回收率在78.8%～92.2%之间,相对标准偏差在2.1%～7.5%之间;SeCys_2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为6 ng/mL、10 ng/mL、1 ng/mL.因此,该方法可以用于富硒脐橙中3种硒代氨基酸的准确和高效检测.     

2,4-二硝基苯酚在生物炭中的吸附热力学和动力学研究

利用花生壳制成生物炭(BC)材料,探讨其对2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)吸附热力学和动力学.试验结果表明:吸附符合Langmuir吸附等温线方程,ΔH、ΔS与ΔG显示生物炭对水中2,4-DNP的吸附是自发吸热的物理过程,BC对2,4-DNP的吸附与二级动力学模型拟合度较好,吸附过程主要受快速反应控制,升高反应温度有利于BC对水2,4-DNP的吸附.     

直接电位法同时测定邻硝基苯酚和对硝基苯酚

本文以长链溴化S-烷基双硫腙衍生物为载体制备了邻硝基苯酚阴离子电极和对硝基苯酚阴离子电极,建立同时测定邻硝基苯酸和对硝基苯酚的方法。邻硝基苯酚的线性检测范围为 5×10~(-3)-3×10~(-5)mol/L,检测下限为9×10~(-6)mol/L;对硝基苯酚的线性检测范围为5×10~(-3)-2×10~(-5)mol/L,检测下限为9×10~(-6)mol/L。     

HPLC-荧光法测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量

建立了一种用高效液相色谱(HPLC)荧光检测法同时测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法.使用BDSC18(100mm×4.0mm,i.d.,3μm)色谱柱,流动相为乙腈0.3%-H3PO4(50∶50,V/V),荧光激发波长为220nm,发射波长为380nm.厚朴酚在0.08～246.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为18.4ng/mL,平均回收率为90.2%￣102.7%,日内RSD为0.80%～4.36%,日间RSD为2.18%～5.92%(n=5);和厚朴酚在0.1～231.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为8.7ng/mL,平均回收率为90.0%～98.1%,日内RSD为0.43%～5.53%,日间RSD为3.97%～6.50%(n=5).该法灵敏度高、选择性好、简便、易重复,为香砂养胃丸、藿香正气软胶囊、国公酒中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定提供了有效方法.     

6-APA中残余苯乙酸、青霉素G含量的测定

采用高效液相色谱法对6-APA中残余苯乙酸、青霉素G含量进行了测定.经验证,此方法具有较强的专属性,苯乙酸、青霉素G测量的线性范围分别为0.000 499 7～0.013 991 6 mg/mL和0.000 501 3～0.014 036 4mg/mL;苯乙酸的回收率为99.91%,青霉素G的回收率为85.86%;苯乙酸、青霉素G的定量限分别为0.003 198mg/mL和0.001 004 mg/mL,检出限分别为：0.000 301 2 mg/mL和0.000 959 4 mg/mL.     

2，4-二硝基苯苄醚合成的改进

采用2,4-二硝基苯酚与苄基氯为主要反应原料,在碘化钾存在下,用相转移催化剂在水相中催化合成了2,4-二硝基苯苄醚。研究了反应中催化剂、活化剂及碱的用量、反应温度以及时间等因素对产品产率的影响。最终优化了反应条件,最佳条件为：催化剂：活化剂：碳酸钾（摩尔比）=0．14：0．15：0.3;2,4-二硝基苯酚：苄基氯（摩尔比）=1．5：3．0;在70～75℃反应3．5h产品收率达到90．65％。     

中医古代临床文献研究思路和方法

中医临床文献与中医教学、科研、临床密切相关,包括与中医临床疾病的诊断、治疗有关的文献内容.系统深入地对中医临床文献进行整理研究,有利于提高中医教学、科研和临床学术水平.认为：中医病证名称整理是前提和关键,在此基础上,界定文献检索和收集的范围,综合运用目录学、版本学、训诂学等文献学的方法系统整理相关文献,建立重点病种文献数据库,进行数据分析挖掘研究,加强重点病种理论研究,最后形成重点病种中医临床综合防治方案.     

Clinical features and treatment in patients with acute 2,4-dinitrophenol poisoning

Objective  

To report clinical features and treatment of 16 cases of acute 2,4-dinitrophenol poisoning.     

应用固相微萃取技术检测茶汤中的菊酯类农药残留

探讨了单壁碳纳米管SPME纤维的制备,并应用SPME/GC技术直接检测茶汤中的菊酯类农药残留.该方法在优化的条件下,6种菊酯类农药的检测限为0.01-0.05ng/mL,线性范围0.1-50.0ng/mL.相关系数R2在0.96以上,相对标准偏差为4.1-11.7%.所建立的SPME/GC法具有分析速度快、无需任何有机溶剂、灵敏度高等特点,在茶汤中菊酯残留的快速分析领域应具有较好的应用前景.     

尾加压素Ⅱ受体拮抗剂对阿霉素肾病大鼠中尾加压素Ⅱ影响的对比研究

目的:观测尾加压素Ⅱ受体拮抗剂palosuran对阿霉素肾病大鼠尿中尾加压素Ⅱ(UrotensinⅡ;UⅡ)的影响,从而探究palosuran对微小病变肾病综合征(minimal change ne-phropathy syndrome;MCNS)的作用。方法:采用雄性Wistar大鼠80只,体重100±20g。随机选择其中10只做为健康组,其余70只大鼠尾静脉一次性注射阿霉素5mg/kg建立动物模型。注射后第7天检测大鼠24小时尿蛋白定量,若大鼠尿蛋白>30mg/24h者为MCNS模型成功,不合格者予以剔除。将合格的大鼠,随机分成2组,一组设为微小病变型肾病模型组,另一组在微小病变型肾病模型的基础上采用palosuran混入饲料中给药方法喂养,设为干预组。在实验第14、21、28天检测各组大鼠采用放射免疫法检测各组大鼠尿UⅡ的水平。结果:健康组大鼠尿UⅡ第14、21、28天检测值分别是1.46±0.18 ng/mL,1.52±0.12 ng/mL,1.54±0.43 ng/mL;模型组分别是2.49±0.11 ng/mL,4.48±0.19 ng/mL,6.56±0.27 ng/mL;干预组分别是1.95±0.1ng/mL,3.31±0.15 ng/mL,2.58±0.21 ng/mL。随着时间的延续,模型组大鼠尿UⅡ进行性升高(P<0.05),而palosuran对肾病大鼠尿UⅡ水平有明显影响,差异有显著统计意义(P<0.05)。结论:palosuran可能通过抑制UⅡ的作用而对微小病变肾病大鼠肾损害产生保护作用。     

阿立哌唑治疗精神分裂症的血药质量浓度与临床效应关系

建立反相高效液相色谱法测定阿立哌唑血药质量浓度的方法,并研究其临床疗效及副作用的关系．采用Herpesil ODS C18柱（250rnm×4．0mm,5μm）,流动相为V（甲醇）：P（水）=85：15,流速1．0mL／min,检测波长254nm,测定阿立哌唑的线性范同为25～800ng／mL,r=0．99147,平均加样回收率97．66％．用PANSS量表和TESS量表评定药物疗效和副反应,阿立哌唑的血药质量浓度与临床疗效呈显著性相关,与副作用无相关性．     

红掌（Anthurium andreanum Dakota）诱导愈伤组织研究幼叶

采用红掌（Anthurium andreanum Dakota）幼叶叶片中部（带主叶脉叶片）,叶片基部（叶柄与叶片连接处）,叶尖部位作为外植体,接种在1／4MS附加不同浓度的6-BA＋2,4-D＋KT的培养基上．结果表明,红掌（Anthurium andreanum）愈伤组织的诱导率不仅与叶片不同部位有关,而且与添加外源激素的浓度及配比有关．经过60d愈伤组织诱导培养,叶片基部作为外植体诱导愈伤组织效果最好,愈伤组织诱导率最高的培养基为1／4 MS＋6-BA 0．9mg／L＋2,4-D 0．9mg／L＋KT 0．5mg／L．     

原子荧光法测食品包装纸中砷的前处理探讨

通过干灰化法、Mars高通量密闭微波消解、压力自控密闭微波消解等三种前处理方法对同一种食品包装纸进行了总砷的检测,并对检测结果进行分析比较。实验结果表明干灰化法、高通量密闭微波消解法、压力自控密闭微波消解法的检出限分别为0.28ng/mL、0.09ng/mL、0.09ng/mL,精密度分别为9.97%、3.20%、4.15%,加标回收率分别为89.4%、93.7%、97.3%。经过相关比较分析,总结出前处理方法对纸制品中总砷检测的影响。     

多孔尖晶石型锰钴氧化物的制备和催化性能

为获得高效催化还原对硝基苯酚的锰钴氧化物催化剂,以聚甲基丙烯酸甲酯为模板,采用硬模板法制备了具有三维有序大孔结构的尖晶石型锰钴氧化物(MnCo₂O₄)。运用X射线粉末衍射仪、全自动物理吸附仪、扫描电子显微镜及紫外-可见分光光度计等对催化剂的结构和形貌进行表征,并研究其对硼氢化钠还原对硝基苯酚反应的催化性能。结果表明,多孔MnCo₂O₄催化剂具有立方晶相结构,其三维有序大孔孔径均一,比表面积达到65.7 m²/g;与体相MnCo₂O₄和其他贵金属催化剂相比,多孔MnCo₂O₄催化剂表现出更优异的催化活性,对硝基苯酚还原的反应速率常数可达6.59×10^-2s^-1。多孔MnCo₂O₄催化剂在5次重复利用后对硝基苯酚的转化率仍高达90%以上。