硫酸头孢匹罗的合成工艺

本文对硫酸头孢匹罗的合成进行研究并对其含量进行测定。测定方法:采用Hypuity C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.02 mo.l L-1磷酸二氢铵溶液-磷酸(9:91:0.01),检测波长为265nm,流速为0.9ml/min,柱温为30℃。此测定方法准确、重现性好;该工艺路线操作简便,成本低,适合工业生产。     

头孢克肟侧链活性酯的合成

本文对头孢克肟侧链活性酯的合成进行研究并对其含量进行测定。测定方法:采用奥特赛恩斯C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(25:75:0.1),检测波长为254nm,流速为0.9ml/min,柱温为30℃。此测定方法准确、重现性好;该工艺路线操作简便,成本低,适合工业生产。     

甘草渣中光甘草定提取工艺的研究

本实验对甘草渣中提取光甘草定的工艺进行研究。最佳提取工艺为提取2次,第一次加入12倍量无水乙醇,提取90分钟,第二次加入12倍量无水乙醇提取90分钟。检测方法为流动相:乙腈∶水∶冰醋酸(55∶44∶1),检测波长:282nm,流速:1.0m·min~(-1)。柱温:30℃。本工艺稳定、可行、收率高。     

不同工艺制备通脉口服液的实验研究

本实验研究通脉口服液的不同工艺制备方法并建立反相高效液相色谱法测定通脉口服液中黄芪甲苷的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),水-甲醇(50∶50),流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芪甲苷在0.1～0.5mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。黄芪甲苷平均回收率为98.2%。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

头孢泊肟酯泡腾片的制备工艺与质量控制的研究

目的:建立头孢泊肟酯泡腾片的处方及制备工艺方法,并采用高效液相色谱法来测定头孢泊肟酯及其制剂的含量,用来对其质量进行控制研究。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.2m L/min,柱温为38℃,检测波长为237nm。结果:头孢泊肟酯的线性范围为0.025-0.15ug/m L(r=0.9998);平均回收率为98.76%(RSD=1.81%)。结论:该制剂的处方设计合理,制备工艺简单,易操作;其含量测定方法简便、快速、准确,可以将本方法用于头孢泊肟酯及其制剂的质量控制研究。     

头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定

本文对头孢吡肟E-异构体的合成和含量测定进行了研究。方法为固定相为:Aeris WIDEPORE XB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(15:85:0.1)为流动相,检测波长为254nm;此测定方法准确、重现性好;该合成工艺成本低、收率高,适合工业生产。     

头孢氨苄胶囊制备工艺对其溶出度的影响

本实验采用高效液相法对头孢氨苄胶囊制备工艺对其溶出度影响进行研究。方法:YMC-C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为固定相,以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈-三乙胺(85:15:0.01)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。经过工艺改进,溶出度优于药典标准。     

大豆多烯磷脂酰胆碱分离纯化工艺的研究

本文对大豆多烯磷脂酰胆碱分离纯化工艺进行研究。采用蒸发光散射检测器,固定相为YMC C18色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-冰醋酸-三乙胺(99:1:0.5)为流动相测定大豆多烯磷脂酰胆碱。本方法制得多烯磷脂酰胆碱纯度在98%以上,收率在70%以上,具有工业化的价值。     

头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究

本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用YMC C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),氢氧化四丁铵-乙腈(67:33),检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂符合药典标准适合工业生产。     

头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究

本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸盐缓冲液(22:28:50),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂稳定、可靠,符合药典标准。     

龙胆泻肝胶囊中甘草苷、甘草酸铵的含量测定

目的:建立龙胆泻肝胶囊中甘草苷、甘草酸铵的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Sunfire C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,UV检测波长为238 nm,进样量为10μl。结果:甘草苷在0.07386~1.4730μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.07050~1.3720μg(r=0.9999),范围内线性关系良好。甘草苷、甘草酸铵的回收率分别为99.01%(RSD=1.34%)和98.76%(RSD=1.95%)。结论:该方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于测定龙胆泻肝胶囊中     

雪胆素滴丸正交试验法成型工艺研究

本实验对雪胆素滴丸工艺进行研究。本实验对上层冷却温度、柱长、药物比例、下层冷却温度、滴制温度等单因素进行考查,确定了柱长、药物比例、滴制温度三个主要因素。按照L9(34)正交设计表条件进行试验,得到最佳工艺为采用柱长为70厘米,下层冷却温度0摄氏度,上层冷却温度10摄氏度,滴制温度为120摄氏度,药物、PE4000和PE6000比例为1:1:5。     

三七叶甙痔疮栓的研制及质量控制

本实验研究三七叶甙痔疮栓的制备方法并建立其质量标准。方法:采用ZORBAX extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(80∶20),检测波长为230nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃。人参二醇平均回收率为99.3%。结论:本制剂稳定、可靠,符合药典要求。     

布地奈德粉雾剂制粒工艺研究

本实验研究以含量均匀度作为指标对布地奈德粉雾剂制粒的制备方法进行研究。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),水:乙腈(65∶35),检测波长为240nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

GC测定砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量

目的:研究GC法测定砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量。方法:色谱柱为DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相,柱长30m,内径0.25mm,膜厚度为0.25μm),检测器(FID),温度250℃,进样口温度230℃,柱温100℃,分流比为10:1。结果:加样回收率为97.84%;RSD为1.2%;相关系数r=0.9999;五批砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量均值为42.1mg/g。结论:砂仁配方颗粒中砂仁含量以乙酸龙脑酯含量计算不得少于34mg/g。     

乳酸环丙沙星注射液的制备工艺研究

目的:确定乳酸环丙沙星注射液的处方及制备工艺,并建立其质量控制方法。方法:采用正交设计方法来优化该制剂的处方工艺,同时本研究以高效液相色谱法来测定其乳酸环丙沙星的含量。色谱条件:采用C18色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(13:87)(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)为流动相,277nm为检测波长,利用峰面积,建立外标法定量检测乳酸环丙沙星的含量。结果:乳酸环丙沙星在浓度为10-60ug/ml的范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.66%,RSD=0.19%(n=9)。结论本研究所用的方法操作简便、易行、快速、重现性好、结果准确。     

大豆磷脂中磷脂酰胆碱的液相测定

目的:建立大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用高效液相色谱仪(Agilent 1200),C18柱(ZORBAX SB,150 x 4.6 mm,5μm,Agilent),流动相为正己烷-异丙醇-水(7:7:2,V:V:V),流速为1.0ml/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃进行检测。结果:磷脂酰胆碱浓度在0.02751~0.43825 mg/ml范围内时,线性关系良好,回归方程的相关系数r=0.9972,平均回收率99.9%,R SD=1.18%。结论:用该方法检测大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量高效,简便,准确。     

UPLC法测定诸葛菜种子中RS-告伊春的含量

目的:建立诸葛菜中RS-告依春的含量测定方法。方法:采用Waters ACQUITY超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC~? BEH C18色谱柱(2.1×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果 RS-告依春在1.87～30.95μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998),回收率为96.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论:本方法简单、准确、可靠。方法稳定性、重复性良好,可作为诸葛菜种子质量分析控制方法。     

氢化可的松凝胶的质量控制

本文对氢化可的松凝胶的质量控制进行研究。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(50∶50),检测波长为240nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。氢化可的松在80～800μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。氢化可的松平均回收率分别为99.51%。结论:本法简便、准确,可用于氢化可的松凝胶的质量控制。     

HPLC法测定奥卡西平片指标成分含量

目的:探索分析抗癫痫抗惊厥药物奥卡西平片有效成分含量测定方法,通过文献研究及方法学验证,建立稳定可靠的奥卡西平含量的分析方法。方法:反向HPLC法。色谱柱为ODS色谱柱(美国药典L1柱,46mm×25 cm,5μm);流动相:甲醇:乙腈:6.8g/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(11:8:31),进行等度洗脱;流速:1.5ml/min,进样量:10μl,紫外检测器波长设为215nm;色谱柱温度50℃。结果:有效成分奥卡西平进样量在0.2518~2.5180μg与A呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率高中低浓度平均值为100.08%,RSD值:1.08%;结论:本方法测定奥卡西平片含量重复性好、准确度高,可操作性强,可作为奥卡西平片含量测定方法。