UPLC-Q-TOF-MS测定赣南脐橙中的硒代氨基酸

建立了测定赣南脐橙中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的UPLC-Q-TOF-MS分析方法.样品通过超声水提取,选取AccQ·Tag^(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R²≥0.997;3种硒代氨基酸的加标回收率在78.8%～92.2%之间,相对标准偏差在2.1%～7.5%之间;SeCys_2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为6 ng/mL、10 ng/mL、1 ng/mL.因此,该方法可以用于富硒脐橙中3种硒代氨基酸的准确和高效检测.     

大鳍鳠繁殖期主要组织器官的氨基酸和脂肪酸组成

采用生物化学方法的方法,对大鳍鳠繁殖期的性腺、肝脏、肌肉的氨基酸和脂肪酸进行测定.结果表明:大鳍鱯雄性亲鱼精巢、肝脏和肌肉中,肌肉中氨基酸总量最高,为40.90g/100g;其次是精巢,为26.38g/100g;肝脏中含量最低,为18.38g/100g.从必需氨基酸占总氨基酸的比例来看,精巢最高,占53.41%;其次是肌肉,占52.93%;肝脏中最低,占51.96%.雌性亲鱼肌肉中氨基酸总量最高,为40.61g/100g;其次是卵巢,为22.42g/100g;肝脏中含量最低,为17.04g/100g.从必需氨基酸占总氨基酸的比例来看,卵巢最高,占52.85%;其次是肝脏,占51.76%;肌肉中最低,占49.00%.从脂肪酸组成来看,雌雄亲鱼均为MUFA所占比例最高,其次是SFA,PUFA比例最小.雄鱼与雌鱼的三种组织器官中,所占比例较高的脂肪酸相似,它们是C18:1n-9(油酸)、C16:0(软脂酸)、C18:2n-6(亚油酸)和C16:1n-7(棕榈酸).研究揭示了大鳍鳠繁殖期雌、雄亲鱼主要组织器官在物质构成上的特性.     

蚕蛹水解液的脱酸脱色研究

从蚕蛹中提取复合氨基酸的研究综观国内外文献报道主要在国内展开.我们深入分析了各位学者的研究成果,在此基础上展开了对蚕蛹水解液肥酸、脱色的试验工作,现愿以我们的实验结果为整个研究工作添上一笔.一、脱色研究蚕蛹水解液带有很深的酱油色,并有很浓的嗅味,在所见过的各篇报道大多采用活性炭脱色.我们采用了三种树脂和两种活性炭分别对水解液进行脱色,并用7520＃分光光度计测定脱色液透光率鉴定脱色效果,并对二个较好的脱色剂作正交试验得出影响脱色效果和脱色过程中氨基酸损失的主要因素,选出最佳脱色工艺条件.     

气相色谱内标法测定饮料中环已基氨基磺酸钠

使用柱前衍生化对饮料中的环已基氨基磺酸钠进行处理,用含内标的正己烷萃取衍生化产物,以GC-FID测定其质量分数.结果表明:环已基氨基磺酸钠质量浓度在0.05~5.00 mg/mL范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999);检出限(S/N=3∶1)为0.95 mg/kg,定量限(S/N=10∶1)为4.75 mg/kg;平均回收率为96.0%,RSD为2.3%.该方法重复性好,适合饮料中环已基氨基磺酸钠的检测.     

检测牛奶及奶粉中肌醇的气相色谱法研究

利用70%的乙醇从样品中提取肌醇,然后以体积比为1∶2∶8的三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N,N二甲基甲酰胺的硅烷化试剂衍生,使用气相色谱检测。方法线性关系良好,相关系数为0.9990,方法检出限为6mg/100g,RSD分别为3.625%、2.542%、2.009%(n=7),方法的回收率在89.1%～104.6%之间,均能满足样品检测的要求。     

乌江上游四川裂腹鱼和昆明裂腹鱼肌肉营养成分的分析

试验结果表明,四川裂腹鱼和昆明裂腹鱼肌肉中蛋白质、脂肪、灰分含量分别为15.49%、15.78%,1.03%、2.29%,1.06%、1.11%.肌肉中不饱和脂肪酸含量分别占脂肪酸总量的71.72%和73.21%.肌肉中18种氨基酸总含量分别为75.20%和79.1496(占肌肉干重),其中必须氧基酸含量分别为31.95%、32.38%,占氨基酸总量的42.51%和40.91;鲜味氨基酸含量分别达30.03%和30.40%,占氨基酸总量的39.97%和38.42%.根据氨基酸评分,第一限制氨基酸为蛋氨酸+胱氨酸,第二限制氨基酸为色氨酸:根据化学评分,第一限制氨基酸为色氨酸,第二限制氨基酸为蛋氨酸+胱氨酸.     

高效液相色谱法同时测定清热化毒丸中 4种蒽醌类化合物的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热化毒丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类化合物的含量.用20%H2 SO4水解样品,以丙酮为提取溶剂,索氏提取法提取样品中的蒽醌类化合物,高效液相色谱法测定4种蒽醌类化合物的含量,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(75:25,V/V),色谱柱为Kromasil C18柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm.样品中4种蒽醌类化合物分别在1.50~150,0.950~950.,1.30~130,1.15~115 mg/L范围内呈良好的线性关系,测定重复性较好,并在24 h内稳定,4种化合物加标回收率均在98.14%~101.3%之间,测定结果准确.该方法操作便捷、准确、灵敏度高、稳定性好,可用于清热化毒丸的药物质量控制.     

高中生物计算题专题训练

一、选择题1.某蛋白质由n条肽链组成,相对分子质量为a,如果该蛋白质分子含有的氨基酸个数为c,则氨基酸的平均相对分子质量是A.a+18(c-n)c B.a-18c(c-n)C.c-18(c-n)a D.c+18a(c-n)2.现有一种“十二肽”,分子式为CxH yN zO w S(z>12,w>13)。已知将它彻底水解后只得到下列氨基酸:COOHCH—CH2SHNH2CH3CH—COOHNH2CH2—COOHCH—COOHNH2半胱氨酸丙氨酸天门冬氨酸(CH2)3—NH2NH2—CH—COOHCH2—C6H5NH2—CH—COOH赖氨酸苯丙氨酸该“十二肽”分子水解后有A.12个赖氨酸B.(z-12)个赖氨酸C.13个天门冬氨酸D.(w-13)个天门…     

高效液相色谱法测定辣椒中维生素C的含量

文章建立了一种高效液相色谱测定辣椒中维生素C含量的方法.采用0.1%的草酸作为提取剂,色谱中采用Hypersil-C18色谱柱,pH=6,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液:甲醇=95∶5(v/v)作流动相.流速1.0 ml/min,DAD检测器,检测波长254 nm.维生素C在20—100 mg/L内有良好的线性关系,线性回归方程为y=29.664x-12.37,相关系数为0.9953,方法回收率为91.24%-105.6%,相对标准偏差小于2%.本文测定方法简便,快速,能准确测定辣椒中维生素C的含量.     

胰酶水解脱脂蚕蛹分离部分氨基酸的研究

为了从蚕蛹胰酶水解液中分离得到氨基酸单体，本研究从脱脂蚕蛹出发，首先选择合适的酶解条件，然后对酶解得到的混合氨基酸进行了含量测定，并将混合氨基酸经732树脂粗分为酸性、中性和碱性三种氨基酸混合液，其中酸性部分通过717树脂柱处理，后二者分别加入不同的沉淀剂，再经解析后共获得7种氨基酸单体，该方法简便易行，针对性强，收率较高，为水解制备氨基酸探索了一条新途径。     

OPA柱前衍生法测定小鼠股四头肌中牛磺酸的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)邻二甲醛(OPA)柱前衍生法检测小鼠股四头肌中牛磺酸(Tau)含量的检测方法。肌肉组织经前处理,过强酸阳离子交换树脂柱,与OPA衍生反应3 min,采用甲醇/磷酸盐(体积分数1∶1,p H4.9)为流动相,L-谷氨酰胺(Glu)为内标,反向C18色谱柱(Waters,4.6 mm×150 mm,5μm),紫外检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.6 m L/min,进样量20μL分析检测牛磺酸含量。结果表明,牛磺酸在6.25~187.7 ng/m L有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,回收率范围91.8%~101.8%,RSD=3.2%,其相对标准偏差均小于5%,牛磺酸的保留时间7.32 min,其含量3.18 mg/g。该方法能很好地将组织中的蛋白质和其他氨基酸等干扰物去除,减少色谱过程中杂峰的干扰,分离度好、精确度高、操作简便,可用于快速检测哺乳动物组织中牛磺酸的含量。     

九州虫草与冬虫夏草、蛹虫草氨基酸成分比较

研究了九州虫草有效部位的氨基酸组成,并与冬虫夏草及蛹虫草进行了比较.测定结果表明所测样品中分别含有16-18种氨基酸,必需氨基酸含量都较丰富,分别占每种样品氨基酸总量的66.93%、34.48%、46.18%、46.62%、38.96%、37.38%.结果表明九州虫草无论是菌丝体还是子座,在氨基酸方面具有较高的营养价值和药用保健价值.     

辐照氟银猪皮在烧伤创面的临床应用

目的 :观察辐照氟银猪皮在烧创面上应用的疗效 .方法 :回顾性分析辐照氟银猪皮覆盖烧伤创面共 10 4例 .结果 :辐照氟银猪皮作为一种生物敷料 ,在烧伤创面的临床应用中具有如下特点 :①与创面粘附性好 ,能够很好地保护创面 ;②辐照氟银猪皮达到了无菌要求 ,且具有相当稳定的抑菌使用 ;③猪皮弹性好 ,在使用前人为地形成网状孔 ,便于引流 ,防止猪皮下积脓或积液 ;④使用该猪皮覆盖创面后不必每日换药 ,既减轻了病人的痛苦 ,也减少了医生的工作量 ,同时还为病人节约了开支 ,结论 :这种方法容易掌握 ,适合于基层医院推广     

吴茱萸中氨基酸的HPLC分析

目的:用HPLC法测定吴茱萸中氨基酸的含量.方法:以水为溶剂用超声震荡提取法提取游离氨基酸.提取液用HPLC法分析,色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm× 4.6mm),流动相:水-甲醇-乙腈(42:20:38),流速:1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:260nm.结果:实验中发现吴茱萸中含有多种游离氨基酸,而且不同批次吴茱萸中游离氨基酸的种类和含量不同.结论:本文建立了用HPLC法测定吴茱萸中氨基酸的分析方法并对其中13种氨基酸进行了定性定量分析.     

手性氨基酸及其衍生物不对称合成的研究进展

氨基酸的不对称合成是不对称合成方法学中不可缺少的重要组成部分,从合成方法学角度出发,综述了近年来手性氨基酸及其衍生物的不对称合成研究进展包括化合物衍生化、外消旋体拆分、膜拆分法、酶催化、色谱法等合成方法,并对其研究的前景进行了展望。     

植物鲜样中游离氨基酸提取方法的比较

为了对比不同提取液、温度、时间和纯化试剂对植物鲜样中各游离氨基酸提取效率的影响,以油菜鲜叶为例进行加标回收试验方法,通过氨基酸分析仪PF柱进行标准方法分析测定。结果表明:4种不同提取剂提取油菜鲜叶中游离氨基酸,水、0.1 mol/L盐酸和5%磺基水杨酸的提取效果都优于80%乙醇,以水提取后的颜色最为清亮,适于氨基酸分析仪直接分析;4℃时17种氨基酸平均回收率94.23%,高于80℃和100℃时的88.4%和87.4%,17种氨基酸平均回收率除缬氨酸外,其余氨基酸从1~24 h没有显著变化;80%乙醇优于5%磺基水杨酸,但两者整体回收率都较未纯化前有所下降。采用优化后的提取方法测定油菜幼苗的游离氨基酸含量,发现能有效筛选出抗逆品种。     

离子色谱法同时测定肉制品中的多种阴离子

建立了离子色谱法快速测定肉制品中阴离子含量的分析方法.肉制品经固相萃取柱(SPE)富集、净化后,在阴离子分析柱上,以1.92 mmol/L Na2CO3+1.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流量为1.5 mL/min,在15 min内1次进样同时测定了6种阴离子.方法对所测无机阴离子检出限在1.5～8.3μg/L之间,样品加标回收率在92.7%～114.8%之间,RSD均小于5.0%.该方法快速、灵敏、准确,可用于肉制品中6种阴离子的同时测定.     

天然"豆皮"速溶饮料的研究

本文提出了一种天然"豆皮"速溶饮料生产新的技术与工艺方法.产品的理化指标及微生物学指标符合GB/T标准,含有18种氨基酸,其中9种为必需氨基酸.将其放入100℃沸水中冲泡1～3min,搅溶,即得清凉可口、保持原有豆皮的色、香、味等天然品质的"豆皮"速溶饮料.     

碱法水解猪血复合氨基酸及其鳌合钙的工艺研究

为了高值化利用生物资源,以猪血为原料制备复合氨基酸及其螯合钙.采用碱水解法制备猪血粉获得复合氨基酸,再与氯化钙反应生成复合氨基酸鳌合钙,通过正交试验确定碱法水解最佳工艺条件.结果表明碱法水解猪血粉的最佳工艺条件为氢氧化钠浓度为10%,水解时间10 h,液固比为50∶1,水解温度为100℃,该工艺条件下复合氨基酸平均得率为38.25 mg/g.并确定了猪血复合氨基酸鳌合钙工艺参数.复合氨基酸和氯化钙鳌合反应条件为:二者配位比为3∶1,pH 7.0,100℃下回流搅拌45 min,鳌合钙收率为63.8%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素

建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5 um,150 mm×6.0 mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02～0.3 g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%～100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.