辣椒素提取工艺的初步研究

目的：研究辣椒素的提取工艺.方法：本试验采用回流的方法从辣椒中提取辣椒素,以不同浓度的乙醇、不同提取时间、温度、料液比以确定提取因素变化范围以及各因素的最佳值.然后进行正交工艺设计并进行试验,将得到的辣椒素粗品上N KA-II型大孔树脂和S-8型大孔树脂,用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,最后上硅胶柱,用不同比例的洗脱剂梯度洗脱.结果：回流提取辣椒素的最佳工艺为：提取液乙醇的浓度为70%,回流温度为85℃,回流时间为3h,料液比为1：10.得到的辣椒素粗品用大孔树脂和硅胶分离纯化,最后用石油醚重结晶,得到橙黄色晶形物.结论：70%的乙醇料液比为1：10,在85℃水浴条件下回流3h的提取工艺为回流提取辣椒素的最佳工艺.     

滁菊总黄酮提取纯化工艺研究

目的：优选滁菊总黄酮提取纯化工艺条件。方法：以滁菊总黄酮含量为考察指标,采用正交试验设计法优选滁菊总黄酮提取的工艺条件;比较D-101型大孔树脂优选滁菊总黄酮纯化的工艺条件。结果：最佳提取工艺条件为70％乙醇,料液比l：20,提取时间为1．5h,提取温度为60℃;最佳纯化工艺条件为上样液浓度29．75mg／mL,70％乙醇为洗脱剂,流速1BV／h,洗脱剂用量120mL。结论：本方法可以作为滁菊总黄酮提取和纯化的工艺条件。     

柱色谱法提纯新试剂2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基苯的研究

用柱层析硅胶作固定相，以苯：乙酸乙酯＝5．5：1体系作为色谱性的淋洗剂，用柱色谱法提纯新试剂2－羟基－4－磺酰氨基苯重氮氨基苯，并对提纯试剂的结构用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。结果令人满意。     

益母草中生物碱的提取、分离、鉴定实验

以1%盐酸溶液为溶剂煎煮提取益母草中总生物碱,进行醇沉处理,再酸沉后,采用732阳离子交换树脂,进一步对上述益母草中生物碱的浓缩液进行分离纯化。以生物碱的沉淀反应、薄层层析法和分别以70%乙醇、0.5%盐酸甲醇、甲醇为溶剂进行紫外光谱扫描对其进行初步鉴定。结果表明:以5%氨水和70%乙醇为洗脱剂得到的2份干燥生物碱在硅胶薄层板上的展开情况基本相同,溶于3种溶剂的紫外图谱也基本一致。经5%氨水洗脱和用70%乙醇洗脱所得的生物碱所含成分相同且可能为同一种物质。     

大孔树脂纯化银杏叶中总黄酮的工艺研究

目的：研究不同型号大孔树脂纯化银杏叶总黄酮的工艺条件及参数。方法以静态饱和吸附量、洗脱量、静态洗脱率考察指标,比较了5种大孔树脂,以总黄酮的含量为指标对树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果所比较的8种大孔吸附树脂中,D101树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,在上样液浓度为4.0 mg·mL-1条件下,上样体积为35mL,用70%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为3 mL·min-1,得到总黄酮含量为56.89%。结论 D101树脂综合性能较好,可有效地用于银杏叶黄酮的分离富集。     

无花果叶中酚类物质的柱层析分离及农用抑菌活性测定

在从无花果(Ficus carica L．)叶中提取分离到酚类物质的基础上,采用柱层析法对该类物质进行了分离纯化,以苹果腐烂病菌为供试菌种,对各洗脱组分进行了抑菌活性测定．试验结果表明:丙酮、甲醇、水和1％NaOH作为洗脱剂进行柱层析,每种洗脱剂中都获得了几个抑菌活性较高的组分,并且其抑菌作用效果比酚类物质均有不同程度的提高,为确立先导化合物,开发新的仿生农用杀菌剂打下了良好基础．     

金莲花总黄酮纯化研究

目的:利用正交试验,优选金莲花总黄酮的纯化方法.方法:以总黄酮含量为考查指标,选择大孔吸附树脂、乙醇浓度、上样量、洗脱速度和吸附时间五个实验因素,采用L16(45)正交实验表进行实验,筛选出总黄酮的最佳纯化工艺.结果:影响金莲花总黄酮含量的主要因素是乙醇浓度,其次是大孔吸附树脂的类型.按最佳方案纯化,总黄酮含量可达到69.1%.结论:最佳纯化方法为:采用大孔吸附树脂D-101,以50%乙醇洗脱,最佳上样量10mL,吸附时间20min,洗脱速度2.0 mL·min-1.     

离子交换树脂层析纯化菜籽卵磷脂的工艺研究

探讨以菜籽水化脱磷油脚为原料,通过离子交换树脂层析纯化菜籽磷脂酰胆碱(PC)的工艺过程,对工艺条件进行优化。首先通过丙酮、石油醚等溶剂萃取工艺,制备出菜籽粉末磷脂,然后利用离子交换树脂纯化PC。确定高效液相检测方法为PC的定量、定性分析方法,对柱层析工艺进行优化。结果表明,柱层析的最佳工艺条件为：单位树脂上样量0.08 g·mL^-1;流速3.0 mL·min^-1;上样浓度0.1 g·mL^-1;高径比10∶1;前300 mL用95%乙醇洗脱,后150 mL用含异丙醇40%的异丙醇/水溶液洗脱。经HPLC-ELSD定量分析,产品纯度和回收率分别为72.3%和72.6%。     

原位淋洗技术在实验教学中的应用

为进一步完善污染场地控制与修复课程实验教学效果,自行设计了原位淋洗实验操作平台,以有机玻璃柱为模拟装置,以蠕动泵为流速控制单元,研究了不同实验条件下Cu~(2+)的淋洗去除效果,结果表明:淋洗剂种类是影响淋洗效果的重要因素,柠檬酸和EDTA2Na的淋洗效果都比较好,EDTA2Na的淋洗效果最好;淋洗流速在一定范围内上升,可以提高淋洗修复效果,但存在一个最适淋洗流速,超过该流速时,淋洗效果反而受制约;粗砂中Cu~(2+)的淋洗效果要优于细砂,说明介质粒径较大时利于Cu~(2+)的淋洗去除。     

小麦酯酶的纯化研究

采用DEAE-52,Sephadex G-200柱层析法从辽春9号小麦面粉里提取分离纯化小麦酯酶,分别用二次蒸馏水、0.1～0.5 moL/J 的NaCl溶液进行梯度洗脱,最终确定,粗酶液经DEAE-52用二次蒸馏水、0.2 moL/L的Nacl溶液洗脱后的两组份为纯化组份.上述两组份经sephadex G-200用0.2mol/L的NaCl溶液洗脱后的3组份中第1组份分别为纯化组份,本法第1组份纯化倍数为4.9771倍,回收率为20.09%;第2组份纯化倍数为1.5276倍.回收率为8.55%.     

柱层析分离甲基托布津粗品中杂质的研究

利用硅胶柱层析和薄层层析分离甲基托布津合成产物中的微量杂质。柱层析分离杂质的适宜条件：0.5mL的粗品上硅胶（80-100目）的层析柱,流动相为乙酸乙酯∶石油醚（3∶2,V/V）,流速为0.9mL·min-1,并通过高效液相色谱及时测定结果,经过多次富集得到杂质纯品,并由液质联用仪和核磁共振分析杂质结构,得出杂质是因为反应过程中发生副反应（水解或者氧化）,所以应创造无氧的反应条件。     

薄层色谱法对几种氨基酸鉴定实验的改进

目的：改进常用薄层色谱法定性鉴定氨基酸实验中常出现展开效果差，易拖尾，重复性差等不足问题，探讨微乳氨基酸乳液展开剂的性能和效果。方法：采用十二烷基硫酸钠／正丁醇／正己烷／水配制成微乳液作为展开剂，对教学中常见的5种氨基酸进行微乳薄层色谱法分析。结果：展开效果好，色谱性能稳定，重现性良好。结论：微乳液在氨基酸薄层色谱教学中是可采用的一种方法。     

Isolation of Secondary Metabolites with Antimicrobial Activities from Bacillus amyloliquefaciens LWYZ003

The strain LWYZ003, which can restrain multiple pathogens, was screened from the sediment of the ocean and identified as Bacillus amyloliquefaciens. Large-scale fermentation and modern chromatographic separation technologies(macroporous resin column chromatography, silica gel column chromatography, thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatography) were used to separate antimicrobial products from the fermentation broth of marine-derived Bacillus amyloliquefaciens LWYZ003. Bioactive-guided separation was used in the term of seeking antimicrobial products from the secondary metabolites of Bacillus amyloliquefaciens LWYZ003. As a result, two natural products cycloheximide( 1) and trehalose( 2) were obtained. Their structures were elucidated by Fourier transform infrared spectroscopy, high-resolution mass spectrometry, ~1 H and ~(13) C nuclear magnetic resonance analysis. In the cylinder plate method, compound 1 exhibited stronger antimicrobial activities than compound 2 against Micrococcus luteus, and also exhibited wider antimicrobial spectrum than compound 2. In conclusion, isolation of bioactive secondary metabolites from marine Bacillus sp. has enormous potentials in finding suitable antibiotics to inhibit multiple pathogens.     

气相色谱法测定硬脂酸甲酯催化加氢产物中十八醇的含量

建立了气相色谱法测定硬脂酸甲酯催化加氢产物中十八醇含量的方法,从而能够简便地对实验室合成十八醇方法的可行性及有效性进行评估.考察了氢气压强、载气压强、空气压强和色谱柱温度等因素对硬脂酸甲酯催化加氢产物分离分析的影响.选定的最佳分离条件为：氢气压强为0.08 MPa,载气（N2）压强为0.18 MPa,空气压强为0.1 MPa,色谱柱温度为205℃.在这种条件下,十八醇能够在5 min得到分离检测.最终测得实验室采用的两种不同合成条件下产物1和2中十八醇的含量分别为8.7%和30.1%.结果表明,合成条件2优于合成条件1,但仍需改进以提高十八醇的产率.     

高分子物理实验教学用凝胶色谱装置的建立

介绍了高分子物理实验教学用凝胶色谱(GPC)装置的试装与调试,在GPC装置试装时对相关配件进行了设计和定制,确定使用无机多孔硅胶作为凝胶,四氢呋喃作为溶剂。对成功组装的GPC装置进行了相关实验技术的讨论,确定装柱方法为干法一次装柱,装柱高度以2/3柱高最为合理,装柱比例1∶1时为最优。给出了虹吸管的体积和测定的敏感波长,并简要介绍了自行编制的数据后处理软件的使用方法。建立的GPC装置不仅扩展了实验室的硬件设备,同时也有利于提高学生的实际动手能力和对测试原理的深入理解。     

玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的气相色谱分析

这个实验建立了一种简单、灵敏、高效的测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的电子捕获气相色谱方法.在该方法中,玉米样品通过氯仿-乙醇(8∶2)提取,经硅胶柱净化,先用甲苯-丙酮(8∶2)进行洗柱,最后用二氯甲烷-甲醇(95∶5)洗脱,洗脱液蒸干、衍生后气相色谱进行测定,检测器为电子捕获检测器.结果表明,该方法对玉米中DON的最低检测限为10ng/g,检测线性范围为50～500ng/g.平均回收率76.21%,变异系数0.10.该方法灵敏、简单、快速、重现性好,具有较高的实用价值.     

Caffeic acid product from the highly copper-tolerant plant Elsholtzia splendens post-phytoremediation: its extraction, purification, and identification

In the current study, caffeic acid was an important metabolite in the highly copper-tolerant plant Elsholtzia splendens. Preparation and purification of caffeic acid were performed on the dried biomass of the plants by means of sonication/ethanol extraction, followed by purification using a macroporous resin (D101 type) column and silica gel chromatography. The faint-yellow caffeic acid product was yielded with a purity of 98.46%, and it was chemically identified from spectra of Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), proton nuclear magnetic resonance (¹H NMR)/carbon nuclear magnetic resonance (¹³C NMR), and electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS). Caffeic acid is a possible product from the post-harvest processing of Elsholtzia splendens biomass.     

芡实中的三个环二肽

研究了睡莲科芡属植物芡（Euryale Ferox Salisb．）的成熟种仁芡实的环肽成分．芡实药材经95％甲醇回流提取后,通过硅胶,Pharmadex LH-20凝胶,RP-18反相柱层析进行分离,从中分离鉴定了3个环二肽．其结构经化合物的理化性质测定和光谱数据分析分别鉴定为：环（苯丙-丝）（1）,环（丙-脯）（2）,环（苯丙-丙）（3）,其中化合物1为新的天然产物,化合物2和3为首次从该植物中分离得到．     

米糠抗氧化肽的分离纯化研究

以DEAE-52离子交换柱层析和SephadexG-25凝胶过滤柱层析纯化米糠抗氧化肽,以硅胶G薄层层析测定其纯度,氨基酸自动分析仪测定其氨基酸组成。实验结果表明:米糠抗氧化肽经DEAE-52柱层析和Sephadex G-25柱层析后基本上得到了纯化;氨基酸组成分析表明,米糠抗氧化肽由14种氨基酸组成,富含两种酸性氨基酸:Asp、Glu,并含有6种人体必需氨基酸(Val、Met、Ile、Leu、Phe、Lys),占米糠抗氧化肽氨基酸总含量的31.89%,具有较高的营养价值和保健功能。     

Separation of acearylenes from high-temperature coal tar

High-temperature coal tar was extracted with petroleum ether(PE) under ultrasonic irradiation and the extracts were analyzed with gas chromatograph/mass spectrometer.The acearylene fractions including acenaphthylene,aceanthrylene and cyclopentapyrene were enriched together and named E,which was then transferred to a cartridge in Isolera-One flash chromatography.Three groups of compounds were eluted out with ethyl acetate/PE mixed solvent(volume ratio 1:9) and named E 1,E 2 and E 3 according to their main components.Acenaphthylene accounted for 78.2% in E 1,aceanthrylene 71.6% in E 2 and cyclopentapyrene 75.9% in E 3,respectively.The three groups of acearylenes were purified by Sephadex LH-20 column chromatography with ethanol/cyclohexane mixed solvent(volume ratio 1:4),and then confirmed with nuclear magnetic resonance spectrometer.This method indicates that flash chromatography has a good effect on separating the compounds with a similar structure after extraction under ultrasonic irradiation.