一种改进的目标因子分析光度法及其在多组分同时测定中的应用

本文把标准加入法与目标因子分析模型相结合,提出了一种改进的目标因子分析多元校准方法。将该法用于α—萘酚、α—萘胺及2.7—二羟基茶三组分混合样品的同时测定,获得了令人满意的结果。与传统的目标因子分析法相比,此法不受待测样品份数的限制,适用于定性组成及定量范围基本清楚的混合样品的例行分析。     

ICP法测定钢中铅锡砷锑铋

本文介绍了采用ICP法直接测定钢中微量铅、锡、砷、锑和铋的含量,多组分光谱拟合法有效消除钢中共存元素对测定结果的干扰,方法准确,快速简便,稳定性好.     

主成分回归──光度法研究食用色素混合体系的同时测定

胭脂红、苋菜红、日落黄这三种食用色素的吸收光谱重叠严重。本文研究用主成分回归光度法解析普峰重叠体系,并对由这三种色素合成的混合样品进行了三组分的同时测定,结果令人满意,误差ASR％＜3．0％,回收率在97％～103％范围内。该法简便、快速、准确、无需预分离、可广泛地用于混合色素多组分的同时测定。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定怀地黄中的铜

介绍了一种悬浮液进样火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定怀地黄中铜的方法。以琼脂为悬浮剂将粉碎、过筛的怀地黄样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,直接喷入空气-乙炔火焰中,采用标准加入法测定,省去了以往繁琐的样品化学前处理过程,解决了因操作环节多,被测元素丢失或污染所引起的分析误差。用该法测定怀地黄样品,并与湿法消化法对照,获得满意结果。该方法简便、快速,准确,可以代替湿法消化法。     

分光光度法在药物双组分测定中的应用

当药物中存在的两种有效成分时,利用分光光度法,不需要进行分离,只根据两种待测组分吸收峰的相互关联情况,选择适当的方法就可同时测定其各自的含量。     

用分光光度法测定极低含量组分

用分光光度法测定极低含量组分,发现工作曲线并非直线。为了能简便而准确地测定极低含量组分,在试液中先加入一定量的被测组分,则可得直线型工作曲线,而对分析结果的计算,只需扣除加入被测组分的量,就可得到符合分光光度分析的可靠结果。     

用乘子法同时测定复方替硝唑含漱液中二组分的含量

用乘子法处理多波长吸光度数据,同时测定复方替硝唑含漱液中二组分的含量。简要介绍了乘子法的原理和计算步骤,模拟样品中醋酸氯已定、替硝唑的平均回收率分别为99.75%,100.17%,标准偏差分别为0.73%,0.42%(n=10),对三个批号实际样品的测定结果与标准方法吻合。与标准方法相比,该方法具有简便、快速、易于实现自动分析的优点。     

“一测多评法”测定菊花中5种化学成分的含量

建立同时测定菊花中5种化学成分的一测多评的定量检测方法。以菊花中的木犀草苷为指标,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,建立该成分与绿原酸、槲皮素、金合欢素、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的含量,实现一测多评法用于测定菊花中的化学成分的含量。同时将不同产地四大药菊5种化学成分的计算结果与外标法实测值进行比较验证,评价一测多评法在测定菊花中化学成分中应用的准确性和科学性。结果表明,一测多评法与外标实测值之间没有显著性差异。一测多评法用于菊花中化学成分的含量测定,准确可行。     

顶空气相色谱法测定头孢拉定中残留溶剂

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、二氯甲烷残留量的方法.方法采用标准加入法法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论方法重现性好,定量准确,便于操作.     

电位滴定法测定茶叶中茶多酚的含量

该文建立了电位滴定法测定茶叶中茶多酚含量的定量分析方法.以高锰酸钾为氧化剂,在硫酸强酸性介质中,用待测样品试液进行电位滴定,用一阶微分法确定待测样品试液的滴定终点体积,方法的RSD为4.07%(n=5),平均回收率为99.6%,该法准确、简便,可用于茶叶中茶多酚含量的测定.     

定量掩蔽对测钙准确度影响的研究

在铁、铝、钙、镁、硅共存的情况下测定钙，共存组分铁、铝、镁、硅都将干扰钙的测定。根据硅、铁、铝等干扰组分与掩蔽剂反应的比例关系，分析计算出掩蔽剂的适宜加入量。实验结果表明，对干扰组分定量掩蔽，可提高测钙的准确度。     

多元校正线性回归法同时测定铁和锰的研究

基于铁(Ⅲ)和锰(Ⅱ)对高碘酸氧化罗丹明B褪色的催化作用及在不同反应条件下两者催化作用的差异，以反应条件作为化学计量学中的量测通道，应用多元校正线性回归法对铁(Ⅲ)和锰(Ⅱ)同时测定进行了研究，建立了流动注射催化光度法同时测定铁和锰的方法。在铁和锰浓度比为1：10—1：1的范围内，应用该法对其混合物进行测定，回收率分别为100．0％和111．7％：     

原子吸收法测定猪全血中的硒

研究了石墨炉原子吸收法测硒的工作条件,采用标准加入法进行基体匹配,氯化钯作为基体改进剂提高灰化温度,氘灯系统扣除背景干扰。试验结果表明,采用氯化钯为基体改进剂,灰化和原子化温度分别为1 200℃和2 400℃时,方法检出限为0.13 ng/m L,线性范围1.3~50 ng/m L,方法回收率高于85%,该方法灵敏度高,操作简便快捷,可用于测定全血中的硒。     

核磁共振法分析酚氨咖敏药片中各组分含量

介绍一个将核磁共振波谱法用于实际样品定性、定量分析的仪器分析实验。首先分别测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因纯品的1H-NMR图谱;然后配制酚氨咖敏药片的模拟样,用1H-NMR测定方法定量回收率;最后用市售酚氨咖敏药片作为未知样,同时测定其中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因3种主要成分的含量。分别介绍了实验原理、方法内容、教学效果等。该实验在不经预分离的情况下,用核磁共振法同时测定酚氨咖敏药片中各组分的含量,为多组分实际样品的分析,不仅利用化学位移进行定性分析,而且利用峰面积进行了定量分析,涵盖了核磁共振波谱法的主要知识点。     

顶空气相色谱法测定注射用头孢唑肟钠中残留溶剂

目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用头孢唑肟钠中有机溶剂乙醇、丙酮残留量的方法.方法:采用标准加入法法顶空[1]自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.     

火焰原子吸收光谱法连续测定古炉渣中的铜铅锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解、蒸干古炉渣样品,用10%（V/V）盐酸溶液溶解残渣至清亮,定容于100 mL容量瓶中,分取10 mL样品溶液,在2%（V/V）盐酸介质溶液中连续测定铜、铅、锌。试验优化了仪器工作条件,探讨了试样的溶解体系、待测溶液酸度、共存元素干扰对测定的影响,建立了火焰原子吸收光谱法测定古炉渣样品中铜、铅、锌的分析方法,对方法标准曲线及其检出限进行了研究。方法检出限为0.66~2.78μg/L,回收率为97%~105%,相对标准偏差（RSD,n=9）1.4%~5.0%。通过标准加入法和方法对照试验,其准确度能满足分析测试要求。方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。     

微波消解法测定粉煤灰中的重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素的方法.样品用HNO?+HCl+HF经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素,以Sc、Y、In、Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,5种重金属元素的检出限为0.001～0.008?/L;线性关系良好,线性相关系数γ≥0.9991;回收率为89.33%～112.00%;RSD＜2.89%.该法准确、快速、简便,已应用于粉煤灰中微量重金属元素的测定.     

RP-HPLC法测定凉山金鹃叶中芸香甙的含量

建立RP-HPLC法测定金鹃叶中芸香甙的含量.采用shim-pack CLC-ODS柱(6.0mm×250mm,5μm),以MeOH-H2O-HAc(45.50.5)为流动相,256nm波长,测定金鹃叶中芸香甙的含量.待测组分与其它组分分离效果良好(R＞1.5),平均回去收率为98.9%,该方法的RSD为2.86%(n=5),该方法操作简单,结果可靠.     

胶束增敏H点标准加入法测定水中Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)

pH2.8时,二甲酚橙-邻菲罗啉混合显色剂中加入乳化剂OP,采用H点标准加入法-分光光度法同时测定水中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。在合适的波长条件下,Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)浓度比为1:15～10:1时均可以利用该方法同时准确测定,摩尔吸光系数ε=6.6×104L.moL-1.cm-1,对环境水样进行测定回收率为97.3%～101.9%,结果令人满意。     

内蒙古局部土壤可溶性盐分快速测定的研究

采用正交试验对内蒙古集宁区郭亮村土壤盐分浸提条件进行了优化,运用标准加入法电导测定土壤可溶性盐分含量,与不除有机物的重量法测定结果相比,测量精度没有显著差异。与传统的重量法测定结果有明显差异,该方法测定体系一致,一方面避免了传统重量法测定中可溶性有机盐类氧化分解产生误差,另一面减少了由于盐分浓度高电导率偏离线性产生的误差;此法可以通过刮盐皮,建立浓度和电导率的相关函数后,进行土壤盐分快速、准确测定。为土壤改良和树种选择提供可靠数据。